碘量法测定铜离子

碘量法测定铜

一、方法原理

在弱酸性溶液中，Cu2+可被KI还原为CuI，2Cu24I-==2CuI I2这是一个可逆反应，由于CuI溶解度比较小，在有过量的KI存在时，反应定量地向右进行，析出的I2用Na2S2O3标准溶液滴定以淀粉为指示剂，间接测得铜的含量。

I22S2O32-==2I-S4O62-

由于CuI沉淀表面会吸附一些I2使滴定终点不明显，并影响准确度故在接近化学计量点时，加入少量KSCN，使CuI沉淀转变成CuSCN，因CuSCN的溶解度比CuI小得多（K sp,CuI=1.1×10-10,K sp,CuSCN=1.1×10-14）能使被吸附的I2从沉淀表面置换出来，

CuI SCN-==CuSCN I-

使终点明显，提高测定结果的准确度。且此反应产生的I-离子可继续与Cu2作用，节省了价格较贵的KI。

二、主要试剂

1．0.01mol/L重铬酸钾标准溶液。用差减法准确称取干燥的（180℃烘两小时）分析纯K2Cr2O7固体0.7～0.8g于100mL烧杯中，加50mL水使其溶解之，定量转入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

2．0.05mol/L硫代硫酸钠溶液。在台秤上称取6.5g硫代硫酸钠溶液，溶于500mL 新煮

实验一 碘量法测定水中的DO

溶解在水中的分子态氧称为溶解氧。天然水的溶解氧含量取决于水体与大气中氧的平衡。溶解氧的饱和含量和空气中氧的分压、大气压力、水温有密切关系。清洁地面水溶解氧一般接近饱和。由于藻类的生长，溶解氧可能过饱和。水体受有机、无机还原性物质污染，使溶解氧降低。当大气中的氧来不及补充时，水中溶解氧逐渐降低，以至趋近于零，此时厌氧菌繁殖，水质恶化。废水中溶解氧的含量取决于废水排出前的工艺过程，一般含量较低，差异很大。

一、方法的选择

水样有色或含有氧化性及还原性物质、藻类、悬浮物等干扰测定。氧化性物质可使碘化物游离出碘，产生正干扰；某些还原性物质可把碘还原成碘化物，产生负干扰；有机物（如腐植酸、丹宁酸、木质素等）可能被部分氧化，产生负干扰。所以大部分受污染的地面水和工业废水，必需采用修正的碘量法或膜电极测定。

（1）清洁水可直接采用碘量法测定；

（2）水样中亚硝酸盐氮含量高于0.05mg/L，二价铁低于1mg/L时，采用叠氮化钠修正法. 此法只用于多数污水及生化处理出水；

（3） 水样中二价铁高于1mg/L时，采用高锰酸钾修正法；

（4） 水样有色、藻类及消耗碘的悬浮物，采用明矾絮凝修正法；

（5） 水样中含有活性污泥及悬浊物的

溶解氧 测定

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化学分析计量2008年,第17卷,第2期

碘量法测定水中溶解氧

梁秀丽 潘忠泉 王爱萍 姚旭霞 刘立君 周 彤

(国防科工委化学计量一级站,济南 250031)

摘要 针对碘量法中反应试剂硫酸锰溶解缓慢、实验周期较长并伴有大量沉淀的现象,进行了氯化锰和硫酸锰对比实验,结果证明,采用氯化锰替代硫酸锰作反应试剂较好。对影响碘量法测定结果的因素进行了研究,控制适量的氯化锰和硫酸加入量,可提高碘量法的准确度。

关键词 溶解氧 碘量法 含量 测定

水生动植物的生存离不开溶解氧,当水中溶解氧含量严重不足时,水生动植物会因缺氧而死亡,因此养殖业早已把溶解氧含量作为一项重要的指标加以控制。溶解氧是水生动植物的生命源泉,然而,溶解氧的存在又具有一定的破坏作用,如自来水管道、污水管道、暖气管道水中的溶解氧,能使金属部位形成氧腐蚀,带来严重后果。因此对水中溶解氧指标的控制,越来越受到人们的重视。目前水中溶解氧的测定方法有多种,如GB/T11913-1989、ISO5814-1984中的电化学探头法,ASTMD5543-1999中的比色法,GB/T7489-1987中的碘量法[1]

等。其

中碘量法因其方法易于操作、成本低等特点而被广

泛应用

[2]

。但是该方法中反应试

间接碘量法测定维生素C片剂含量

一、 目的要求

1． 掌握间接碘量法的基本原理

2． 熟悉间接碘量法测定维生素C含量的操作方法

二、 实验原理

在酸性条件下，维生素C与碘发生氧化还原反应，过量的碘用硫代硫酸钠标准液滴定。

I2+2Na2S2O3 =Na2S4O6+2NaI 三、 实验内容 1. 主要仪器与试剂

仪器：电子天平：（感量：0.0001g）、酸式滴定管、碘量瓶、量瓶 试剂：0.05mol/L的碘标准液、0.15mol/L Na2S2O3标准液、冰醋酸、0.5%淀粉溶液

2. 测定步骤 （一）维生素C

准确称取0.2g左右样品于碘量瓶中，加新煮沸并冷却的蒸馏水50mL、冰醋酸5mL溶解。准确移取50.00mL碘标准液于碘量瓶中，充分摇匀。然后用Na2S2O3标准液滴定剩余的碘，滴定至溶液呈浅黄色后，加入2mL0.5%淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好消失。记录滴定消耗的体积为V。（每1ml碘滴定液（0.05mol/L)相当于8.806mg的C6H8O6）

计算方法：

3TF(50.00?V)2?100%含量%?W

（二）维生素C片

取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于维生素C0.4g),置100mL容量瓶中，加煮沸并冷却的

实验六胆矾中铜的测定(碘量法)

一、实验目的

1. 熟习硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定。 2. 掌握间接碘量法测定胆矾中铜含量的原理和方法。 3. 熟悉滴定分析操作中的掩蔽技术。

二、实验原理

胆矾(CuSO4·5H2O)中的铜含量常用间接碘量法测定，Cu2+与过量I－发生如下反应：

2Cu2+ + I- ? 2CuI↓ + I2 I2 + I- ? I3-

生成的I2 用Na2S2O3 标准溶液滴定，以淀粉为指示剂，滴定至溶液的蓝色刚好消失即为终点，由此计算出样品中铜的含量。 I2 + 2S2O32- ＝ 2I- + S4O62-

由于CuI 沉淀强烈吸附I3－，致使分析结果偏低，为了减少CuI 沉淀对I3-的吸附，可在大部分I2 被Na2S2O3 溶液滴定后，再加入KSCN，使CuI(Ksp= 5.06 ×10-12)转化为溶解度更小的CuSCN(Ksp= 4.8 ×10-15) CuI + SCN- ＝ CuSCN↓+ ICuSCN

对I3－的吸附较小，因而可提高测定结果的难确度。KSCN 只能在接近终点时加入，

否则SCN－可能直接还原Cu2+而使结果偏低：

6 Cu2+ + 7SCN－ + 4H2O ＝ 6CuSCN↓+ SO42-

第3 8卷第 7期Vo 1 .3 8 No . 7

西南师范大学学报 (自然科学版 )J o u r n a l o f S o u t h we s t C h i n a No r ma l Un i v e r s i t y( Na t u r a l S c i e n c e E d i t i o n )

2 0 1 3年 7月J u 1 . 2 o 1 3

文章编号： 1 0 0 0—5 4 7 1 I 2 0 1 3 ) O 7一 O 1 6 3— 0 4

碘量法测定葡萄糖含量的影响因素研究①孔玲， 代婷， 杜礼霞， 杨娟， 邓倩西南大学化学化工学院，重庆 4 0 0 7 1 5

摘要：碘量法是一般医疗单位用于测定葡萄糖注射液中葡萄糖含量的常规分析方法，也是大学分析化学实验经常开设的综合性实验 .该方法准确度高，但是因为影响因素较多，因此对操作的要求较高，使得不同的人之间以及同一

个人平行样品之间测定结果出现较大差异 .系统研究了氢氧化钠用量及滴加速度、滴定震荡速度及淀粉加入时

刻等影响因素对碘量法测定葡萄糖含量的影响，对成功完成该实验具有重要的参考价值 .

关

键

词：葡萄糖；碘量法；影响因素文献标志码：A

中图分类号：G

阳极溶出伏安法测定污水中的Cu离子与其它方法的比较 刘昂论文 目 录

论 文 摘 要............................................................3 一、二乙胺基二硫代甲酸钠萃取光度法.................................4 二、原子吸收法测定水中的铜含量......................................9 三、碘量法测定铜......................................................16 四、铜离子探针对铜离子含量的测定..................................18 五、参考文献.................................................................20 前言

目前常用的铜离子分析检测方法主要分为直接法和间接法两大类。直接法是一类直接利用铜离子自身物理、化学性质对其进行分析检测的方法；间接法是一类利用铜离子和指示剂（也可称为化学分子探针）之间的特异性化学反应或超分子作用产生的信号变化对铜离子进

实 验 报 告

姓名： 班级： 同组人： 自评成绩：

项目： 直接碘量法测定维生素C的含量 课程： 学号：

一、实验目的

1. 熟悉直接碘量法的操作步骤及注意事项。 2. 了解维生素C的测定原理及条件。 二、实验原理

维生素C又称抗坏血酸，其分子中的烯二醇基具有较强的还原性，能被I2定量氧化成二酮基，所以可用直接碘量法测定其含量。反应方程式如下：

OHOOOHCCH2OH+ I2HOHOOOHOCCH2OH+ 2HIHO

在中性或碱性条件下，维生素C易被空气中的O2氧化而产生误差，尤其在碱性条件下，误差更大。故该滴定反应在酸性溶液中进行，以减慢副反应的速度。

注意事项：

1. I2具有挥发性，取完后应立即盖好瓶塞。

2. 维生素C易被空气氧化而引入误差，所以不要3份同时移取。 3. 滴定近终点时应充分振摇，并放慢滴定速度。 三、仪器和药品

仪器：分析天平，酸式滴定管(25mL，棕色)，吸量管(2mL)，量筒(15mL、5mL)，碘量瓶(250mL)。

试剂：维生素C注射液(20mL : 2.5g)，

学生毕业论文

论文题目：铜离子测定方法及检测

起止时间：2012年3月1日-2012年5月30日

2012年5月30日

目 录

论 文 摘 要............................................................3 一、绪论...................................................................4 （一）金属离子的识别意义和方法简介.........................................4 （二）荧光光谱.............................................................4 (三)荧光分析法...........................................................6 （四）荧光分析的优点.......................................................7 （五）荧光定量分析的各种条件....

华南师范大学实验报告

学生姓名： 学号：

专业： 化学 年级班级：

课程名称：仪器分析实验 实验项目：离子选择性电极法测定水中氟离子 实验时间：2010年3月24日 实验指导老师：胡小刚 实验评分：

离子选择性电极法测定水中氟离子

一、实验目的

1、 掌握直接电位法的测定原理及实验方法。 2、 学会正确使用氟离子选择性电极和酸度计。

3、 了解氟离子选择性电极的基本性能及其测定方法。

二、实验原理

氟离子选择电极是一种以氟化镧（LaF3）单晶片为敏感膜的传感器。由于单晶结构对能进入晶格交换的离子有严格地限制，故有良好的选择性。将氟化镧单晶（掺入微量氟化铕（ⅱ）以增加导电性）封在塑料管的一端，管内装有

0.1mol·L-1NaF和0.1mol·L-1NaCl溶液，以Ag-AgCl电极为参比电极，构成氟离子选择性电极。用氟离子选择性电极测定水样时，以氟离子选择电极作指示电极，以饱和甘汞电极作参比电极，组成的测量电池为

Ag,AgCl [10-3mol/L NaF,10-3mol/L NaCl]LaF3 F-(试液) KCl(饱和),Hg2Cl2 Hg