质谱实验室要求

色质联用仪系列实验之一

色质联用仪基本操作及谱库检索

一．实验目的

1、了解GC－MS调整过程和性能测试方法；

2、熟悉GC－MS联用仪测样分析条件的设置及谱库检索方法； 二．实验原理

质谱仪开机到正常工作需要一系列的调整，否则，不能进行正常工作。这些调整工作包括：

（1）抽真空：质谱仪在真空下工作，要达到必要的真空度需要由机械真空泵和扩散泵〔或分于涡轮泵〕抽真空。如果采用扩散泵，从开机到正常工作需要 2h左右．若采用分子涡轮泵，则只需 2min左右。如果仪器上装有真空仪表，真空指示要在 10-5mbar(10-2Pa)或更高的真空下才能正常工作。

（2）仪器校准：主要是对质谱仪的质量指示进行校准、一般四极极质谱仪使用全氟三丁胺（FC－4 3）作为校准气。用FC－43的m/z 69，131，219，414，502等几个质量对质谱仪的质量指示进行校正，这项工作可由仪器自动完成。

（3）GC－MS分析条件的选择：（设置质谱仪工作参数：主要是设置质量范围、扫描速度、灯丝电流、电子能量、倍增器电压等）GC－MS分析条件要根据样品进行选择，在分析样品之

实验室常规管理要求

实验室常规管理就是对教学仪器设备进行验收、登帐、入柜存放、维护保养、实验教学管理。做到入库有验收、管理有帐目、存放要规范、损失有赔偿、消耗有处理、不足有补充、使用有登记。

一、常规管理步骤 （一）验收

采购进来的仪器应先验收后使用。验收的一般程序是：开 箱查看，核对仪器的名称、规格型号、与数量是否与货单相符，查看仪器说明书，检查仪器的所有配件是否齐全，整机有无损伤。根据仪器说明书，检测仪器的基本性能，有的要开机检测，有的还应通过实验操作来检验仪器的质量。实验仪器的及时验收，有利于及时发现仪器品种、数量、质量等问题，以便及时与购买者或仪器厂家取得联系，在保质期内免费更换或维修，及时处理，减少损失。验收结束应及时将全套仪器（含零部件）存入相应的仪器橱内。同时要及时填写仪器验收单（一式二份），一份交总务处（或教务处）做为固定资产登记入帐的原始凭证，一份给实验员作为登记实物明细帐的记帐原始凭证。

（二）登帐

学校对教学仪器设备要建立有关的账册。每学年应对仪器设备进行核查盘点，做到账物相符、账账相符，按规定程序做好报损、报废工作。

1、学校要建立教学仪器总分类帐和教学仪器实物明细帐。 2、教学仪器总分类帐在学校总务处

P3实验室设计规范要求

一、概述(略)

二、设计依据

1. <WHO实验室生物安全手册>(1993年)；

2. <医药工业洁净厂房设计规范>(1997年)

3. <洁净厂房设计规范>(1984)

4. <采暖通风与空气调节设计规范>(GBJ19-87)

5. <消毒管理办法>(卫生部1992)

6. 甲方提供的实验室平面布置图等有关技术资料和要求；

三、平面布置及设施PⅢ

实验室按功能要求划分，分为洁净区和非洁净区，洁净区包括洁净准备区，一更，淋浴室，二更，气闸室，PⅢ实验室，消毒室；非洁净室有机房和走廊。对PⅢ实验室的布局，应考虑以下原则：

１）平面布置对有生物危险性的PⅢ实验室，要做成负压，以防止微生物污染的外逸。因此它不仅要求除菌、更要进行隔离处理。隔离方式一般采用一次隔离和二次隔离。一次隔就是病原体和实验者之间的隔离，是以防止实验人员被感染为目的的。主要用生物安全柜和罩式防护衣方式。为了防止病原体从实验室漏到外部环境中，而把实验室和外界隔断，即是二次隔离。二次隔离就是实验室和外界之间的隔离，是以防止实验室外的人被感染为目的的。 污染传播的主要途径是气溶胶的扩散和对病原体的直接接触。特别是前者，仅仅

上海畅通净化工程

上海畅通建筑装饰

现代化生物实验室工艺设计任务书的制定，包括制定实验楼每个部门、每个实验室的面积和功能要求；制定生物实验室每间房的建筑、装修内容，门窗要求，环境控制、电力（照明、通讯及网络等）、气体管道、给排水、空调、消防控制、结构等工艺设计的要求；制定每间生物实验室所需固定实验设备清单。

现代化生物实验室工艺设计/设备规划，包括按照国际生物实验室标准及项目工艺任务书的要求，完成生物实验室固定设备规划、工艺布置图、典型生物实验室放大工艺平面图、主要立面图和主要剖面图；完成生物实验室固定设备厂商资料及工程设计数据归总。具体地说，现代化生物实验室建筑工艺设计的要求是:

1. 基地环境方面

在对基地现状充分分析基础上,采用将建筑作为环境背景的设计理念，将单体建筑包容于环境之中。

2. 建筑方面

主要包括生物实验室建筑设计、室内装修材料要求等。

实验室基本工作区域尺度（ELM），是为保证生物医学研究的安全运行，而对其所需工作区域尺度的规划。实验室的ELM一般包括对操作台、实验设备（包括储藏柜）、工作台、化学排烟罩以及生物安全柜的长度要求。

实验室设计当前的趋势，已经开始朝着规划区域空间尺度的方向发展，而不仅仅限于规划区域长度。这种趋势是起源于模块化实

上海畅通净化工程

上海畅通建筑装饰

现代化生物实验室工艺设计任务书的制定，包括制定实验楼每个部门、每个实验室的面积和功能要求；制定生物实验室每间房的建筑、装修内容，门窗要求，环境控制、电力（照明、通讯及网络等）、气体管道、给排水、空调、消防控制、结构等工艺设计的要求；制定每间生物实验室所需固定实验设备清单。

现代化生物实验室工艺设计/设备规划，包括按照国际生物实验室标准及项目工艺任务书的要求，完成生物实验室固定设备规划、工艺布置图、典型生物实验室放大工艺平面图、主要立面图和主要剖面图；完成生物实验室固定设备厂商资料及工程设计数据归总。具体地说，现代化生物实验室建筑工艺设计的要求是:

1. 基地环境方面

在对基地现状充分分析基础上,采用将建筑作为环境背景的设计理念，将单体建筑包容于环境之中。

2. 建筑方面

主要包括生物实验室建筑设计、室内装修材料要求等。

实验室基本工作区域尺度（ELM），是为保证生物医学研究的安全运行，而对其所需工作区域尺度的规划。实验室的ELM一般包括对操作台、实验设备（包括储藏柜）、工作台、化学排烟罩以及生物安全柜的长度要求。

实验室设计当前的趋势，已经开始朝着规划区域空间尺度的方向发展，而不仅仅限于规划区域长度。这种趋势是起源于模块化实

收稿日期:2007-09-07

作者简介:季蕴佳(1981-,女,上海人,助理工程师,学士,从事环境监测工作。 便携式气相色谱、质谱的特点及与实验室仪器的比较

季蕴佳,吴诗剑,周 婷,周亚康,沈燕军(上海市环境监测中心,上海 200030 摘 要:着重介绍了便携式气相色谱和移动式色质联用仪的特点及应用,对几种不同型号的便携式气相色谱和移动式色质联用仪进行了比较,并把便携式气相色谱与台式机进行了比较。

关键词:便携式;气相色谱;质谱;比较中图分类号:X83 文献标识码:A 文章编号:1673-9655(200802-0094-03 应急监测现场使用的多为便携式仪器,可快速得到污染物的定性和初步定量结果,但其不是标准的分析方法。对于一些特大的污染事故,污染物质成分复杂,污染范围大,影响时间长,有时需进行全面的检测分析,以全面了解和掌握事故发生后对空气环境、地表水、地下水、饮用水、生物、食品、土壤等的污染情况(污染物质的种类、浓度和污染范围,以及可能产生的影响。这时就需要实验室的台式机发挥作用。

1 便携式气相色谱仪特点和应用范围 便携式气相色谱仪有自动进样装置,由内置的

抽气泵完成气体样品的现场自动采集,通过阀件和定量管实现样品的定量

实验室给、排水系统是在建筑给、排水的基础上特殊设计的给、排水系统，它具有非标准的给、排水设计及多种变化的布局。

实验室给、排水系统的设计工作是在建筑工程设计前来完成的。它与建筑工程、建筑给、排水是一体化的产物，因此设计工作必须由专业人员根据实验室所配置的实验台所需给、排水的要求来确定，然后设计整体工程的给、排水布局。

实验室中的化学试验所涉及的酸性、碱性及各种腐蚀性废液的排放会对环境造成严重的污染，在此标准中已制定了相应的处理方法。

实验室给、排水系统配置分为给水部分与排水部分。

一、给水部分

1、1给水部分包括：化验水龙头、上水管、上水阀门、连接件。

1、1、1化验水龙头

A、三联化验水龙头

B、单联化验水龙头

C、化验水龙头

D、U型水龙头

E、T型水龙头

F、立式直角水龙头

G、感应水龙头H、遥控开关

1、1、2水龙头应用标准

序号名称应用范围图示

用于中央实验台，边台实验台

1三联化验水龙头

用于边台实验台

2单联化验水龙头

--精品--

--精品

-- 3 单联化验水龙头 用于通风柜

4 U 型水龙头 用于试剂架给水

5 T 型水龙头 用于中央实验台

6 立式直角水龙头 用于中央实验台

7 感应水龙头 用于解剖台、取样台

8 遥控开关

用于通风柜给水开关

1、1、3水龙头材质为铸铜，表面喷

一、PCR实验室基本配置

1．主体结构：

主体为彩钢板、铝合金型材。室内所有阴角、阳角均采用铝合金50内圆角铝，从而解决容易污染、积尘、不易清扫等问题。结构牢固，线条简明，美观大方，密封性好。

2．标准的三区分隔和气压调节：

将PCR过程分成试剂准备、标本制备和PCR扩增检测三个独立的实验区。整个区域有一个整体缓冲走廊。每个独立实验区设置有缓冲区，同时各区通过气压调节，使整个PCR实验过程中试剂和标本免受气溶胶的污染并降低扩增产物对人员和环境的污染。

可打开缓冲区Ⅰ，缓冲区Ⅱ和PCR 扩增区的排风扇往外排气，在实验区的外墙上和各扇门上都安装有风量可调的回风口，空气通过回风口向室内换气。

3．机械连锁不锈钢传递窗：

试剂和标本通过机械连锁不锈钢（不建议使用电子连锁方式）传递窗传递，保证试剂和标本在传递过程中不受污染（人物分流）。

4．消毒：

在三个实验区和三个缓冲区顶部以及传送窗内部安装有紫外灯，供消毒用。

在试剂准备区和标本制备区还设置移动紫外线灯，对实验桌进行局部消毒。

5．照明

灯具要选用净化灯具，能达到便于清洗、不积尘的特点。

标准的PCR实验室建设的过程中应注意：

①严格按照规范科学设计的安装流程。

②规范的安装流程和全面的服务流程。

③安装前需要确定以下安装条件，

一、PCR实验室基本配置

1．主体结构：

主体为彩钢板、铝合金型材。室内所有阴角、阳角均采用铝合金50内圆角铝，从而解决容易污染、积尘、不易清扫等问题。结构牢固，线条简明，美观大方，密封性好。

2．标准的三区分隔和气压调节：

将PCR过程分成试剂准备、标本制备和PCR扩增检测三个独立的实验区。整个区域有一个整体缓冲走廊。每个独立实验区设置有缓冲区，同时各区通过气压调节，使整个PCR实验过程中试剂和标本免受气溶胶的污染并降低扩增产物对人员和环境的污染。

可打开缓冲区Ⅰ，缓冲区Ⅱ和PCR 扩增区的排风扇往外排气，在实验区的外墙上和各扇门上都安装有风量可调的回风口，空气通过回风口向室内换气。

3．机械连锁不锈钢传递窗：

试剂和标本通过机械连锁不锈钢（不建议使用电子连锁方式）传递窗传递，保证试剂和标本在传递过程中不受污染（人物分流）。

4．消毒：

在三个实验区和三个缓冲区顶部以及传送窗内部安装有紫外灯，供消毒用。

在试剂准备区和标本制备区还设置移动紫外线灯，对实验桌进行局部消毒。

5．照明

灯具要选用净化灯具，能达到便于清洗、不积尘的特点。

标准的PCR实验室建设的过程中应注意：

①严格按照规范科学设计的安装流程。

②规范的安装流程和全面的服务流程。

③安装前需要确定以下安装条件，

企业实验室实验室认可相关要点

标准 检测 认证Standards/Testing/Certification

企业实验室

如何获得国家实验室认可

中国家用电器研究院　　宫赤霄

实验室认可是对校准和检测实验室有能力进行指定类型的校准和检测所作的一种正式承认。目前，我国的实验室认可机构是中国合格评定国家认可委员会（ＣＮＡＳ），认可依据是ＣＮＡＳ－ＣＬ０１：２００６《检测和校准的实验室的认可准则》，等同采用ＩＳＯ／ＩＥＣ１７０２５：２００５，ＩＳＯ／ＩＥＣ１７０２５：２００５这个全球公认的用来评审实验室的国际标准，包含管理要求和技术要求，并对实验室日常运作中的各个关键环节提出了控制要求。

企业实验室申请成为国家实验室的主要工作流程见图１。

方针以及为保证实施该方针而采用有效的制度和措施的纲领性文件。程序文件是将质量手册中描述的体系转化成可实施的操作体系的文件。程序文件的编写应简练明

的核查是现场评审的重点，因此也应该是实验室在迎审准备工作中的重点。

具体而言，实验室最好制定一个《新增检测项目的管理程序》，实质上这个程

不论是对于初次评审还是日常技术储备确，操作性强，不宜盲目追求数量和篇幅。序

　编写质量手册时首先要确定组织机构图，明确职责划分，原则是不能遗漏也不能重复，