氧瓶燃烧法测定卤素

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理化检验—化学分册PTCA(PARTB:CHEM.ANAL.)2007年第43卷1

工作简报

氧瓶燃烧法测定煤中痕量汞的改进

申世刚,谢明树,晁春艳,梁淑轩

(河北省分析科学重点实验室河北大学化学与环境科学学院,保定071002)

摘　要:在氧瓶中采用镍铬电炉丝加热燃烧煤样,燃烧过程中形成的汞蒸气被酸性高锰酸钾溶

液吸收并氧化成汞离子,经还原后用流动注射2氢化物发生冷原子吸收法测定。方法的相对标准偏差4.8%,相关系数0.9997,回收率在91.4%～97.3%间,此方法特别适用于批量样品常规分析。

关键词:氧瓶燃烧法;镍铬丝;流动注射2氢化物发生原子吸收法;煤;汞

中图分类号:O657.31　　　文献标识码:A　　　文章编号:100124020(2007)0120051203

ModificationoftheMethodforofinCoalby

OxygenSHENShi2gang,2,LIANGShu2xuan

(HebeiProvincialKeyLy,CollegeofChemistryandEnvironmentalScience,

y,Baoding071002,China)

Abstract:ofthemethodfordetermination

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第 2卷第 8期 1 20 0 7年 8月

化工 B T IOChe ialIdu t m e m c n s H Ti s

Vo . 121, No. 8 Au 8. 00 g. 2 7

改良氧瓶燃烧一离子色谱法测定氯化聚丙烯中的氯含量高振丁利刘大壮李红萍 2(. 1郑州大学化工学院，河南郑州 4 0 0; .门峡市环保局， 5022三河南三门峡 4 2 0 ) 7 0 0摘要为了更精确地测定氯化聚丙烯和改性氯化聚丙烯的氯含量，用氧瓶燃烧一离子色谱分析法来测定样品中选

的氯含量。对样品的燃烧的条件、收的条件进行了优化，定了空白样、准溶液、化聚丙烯、氯乙烯中的氯含吸测标氯聚量。并与氧瓶燃烧酸碱电位滴定法和氯离子选择性电极法进行了对比分析。认为改良氧瓶燃烧一离子色谱法可适

用于其他含氯塑料和树脂的氯含量的分析，实验结果比较令人满意并且分析速度快速准确，少了人为误差，仪其减用器分析代替人力分析是分析工作的发展方向。

关键词氧瓶燃烧离子色谱

氯化聚丙烯电位滴定氯含量

Dee m i a i n o l rd n e ti l o i a e Ip 0 y e e b t r n to fCh o i e Co t n n Ch rn

应用氧弹燃烧-离子色谱法测定食用油中氟含量。食用油在过量氧气的氧弹中完全燃烧,释放的氟离子被吸收液吸收后,采用离子色谱法测定溶液中氟离子。本方法对样品的前处理以及色谱条件等进行了考察,最佳实验条件为：食用油在氧弹燃烧时氧气压力为1.0MPa;吸收液为Na2CO3溶液2mL;淋洗液为碳酸盐混合液,流速为1.0 mL/min;再生液为50 mmol/L H2SO4。氟离子在0.1～100μg/g范围内线性关系良好,标准曲线相关系数为0.9996; 方法的相对

氧弹燃烧-离子色谱法测定食用油中离子含量

摘 要 应用氧弹燃烧-离子色谱法测定食用油中氟含量。食用油在过量氧气的氧弹中完全燃烧，释放的氟离子被吸收液吸收后，采用离子色谱法测定溶液中氟离子。本方法对样品的前处理以及色谱条件等进行了考察，最佳实验条件为：食用油在氧弹燃烧时氧气压力为1.0MPa；吸收液为Na2CO3溶液2mL；淋洗液为混合液，流速为1.0 mL/min；再生液为50 mmol/L H2SO4。氟离子在0.1～100μg/g范围内线性关系良好，标准曲线相关系数为0.9996; 方法的相对标准偏差<4%，氟离子的加标回收率为95% ~102%，方法准确可靠。

关键词 离子色谱、氧弹,

应用氧弹燃烧-离子色谱法测定食用油中氟含量。食用油在过量氧气的氧弹中完全燃烧,释放的氟离子被吸收液吸收后,采用离子色谱法测定溶液中氟离子。本方法对样品的前处理以及色谱条件等进行了考察,最佳实验条件为：食用油在氧弹燃烧时氧气压力为1.0MPa;吸收液为Na2CO3溶液2mL;淋洗液为碳酸盐混合液,流速为1.0 mL/min;再生液为50 mmol/L H2SO4。氟离子在0.1～100μg/g范围内线性关系良好,标准曲线相关系数为0.9996; 方法的相对

氧弹燃烧-离子色谱法测定食用油中离子含量

摘 要 应用氧弹燃烧-离子色谱法测定食用油中氟含量。食用油在过量氧气的氧弹中完全燃烧，释放的氟离子被吸收液吸收后，采用离子色谱法测定溶液中氟离子。本方法对样品的前处理以及色谱条件等进行了考察，最佳实验条件为：食用油在氧弹燃烧时氧气压力为1.0MPa；吸收液为Na2CO3溶液2mL；淋洗液为混合液，流速为1.0 mL/min；再生液为50 mmol/L H2SO4。氟离子在0.1～100μg/g范围内线性关系良好，标准曲线相关系数为0.9996; 方法的相对标准偏差<4%，氟离子的加标回收率为95% ~102%，方法准确可靠。

关键词 离子色谱、氧弹,

溶解氧 测定

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化学分析计量2008年,第17卷,第2期

碘量法测定水中溶解氧

梁秀丽 潘忠泉 王爱萍 姚旭霞 刘立君 周 彤

(国防科工委化学计量一级站,济南 250031)

摘要 针对碘量法中反应试剂硫酸锰溶解缓慢、实验周期较长并伴有大量沉淀的现象,进行了氯化锰和硫酸锰对比实验,结果证明,采用氯化锰替代硫酸锰作反应试剂较好。对影响碘量法测定结果的因素进行了研究,控制适量的氯化锰和硫酸加入量,可提高碘量法的准确度。

关键词 溶解氧 碘量法 含量 测定

水生动植物的生存离不开溶解氧,当水中溶解氧含量严重不足时,水生动植物会因缺氧而死亡,因此养殖业早已把溶解氧含量作为一项重要的指标加以控制。溶解氧是水生动植物的生命源泉,然而,溶解氧的存在又具有一定的破坏作用,如自来水管道、污水管道、暖气管道水中的溶解氧,能使金属部位形成氧腐蚀,带来严重后果。因此对水中溶解氧指标的控制,越来越受到人们的重视。目前水中溶解氧的测定方法有多种,如GB/T11913-1989、ISO5814-1984中的电化学探头法,ASTMD5543-1999中的比色法,GB/T7489-1987中的碘量法[1]

等。其

中碘量法因其方法易于操作、成本低等特点而被广

泛应用

[2]

。但是该方法中反应试

燃烧热的测定

实验目的

1、掌握用氧弹热量计测量燃烧热的原理及使用方法 2、掌握温差测量的实验原理和技术 3、掌握用雷诺图解法进行温度校正的方法

实验原理

本实验采用环境恒温式氧弹热量计测量固体物质的燃烧热，热量计的结构及氧弹构造见实验教材第165页。

氧弹热量计测量燃烧热的原理是能量守恒定律：待测样品在充满高压氧气（约1.2Mpa）的氧弹内完全燃烧，将释放的热量全部传给氧弹及其周围的介质（水）和其它附件（包括测温元件、搅拌器和内水桶等），通过测量介质的温度变化（本实验采用铂电阻温度计测量），求得待测样品的燃烧热，计算公式如下： w样品 (1) Qv，m?q1x?q2?K?VM样品 式中，w

样品

和M

样品

分别是被测样品的质量（g）和摩尔质量（g mol-1）；Qv,m为被

测样品的恒容摩尔燃烧热，J mol-1； q1点火丝（铜丝）的燃烧热, J g-1；x为烧掉的点火丝的质量，g；q2为氧弹内的N2生成硝酸时放出的热量，J；K为仪器常数, J mV-1；?V为记录仪上输出的不平衡电势信号，mV。

仪器常数K一般用已知燃烧热的标准物质苯甲酸来标定。

实验要求掌握的知识点

（1）恒压燃烧热（Qp）与恒容燃烧热（Qv）

碘量法测定铜

一、方法原理

在弱酸性溶液中，Cu2+可被KI还原为CuI，2Cu24I-==2CuI I2这是一个可逆反应，由于CuI溶解度比较小，在有过量的KI存在时，反应定量地向右进行，析出的I2用Na2S2O3标准溶液滴定以淀粉为指示剂，间接测得铜的含量。

I22S2O32-==2I-S4O62-

由于CuI沉淀表面会吸附一些I2使滴定终点不明显，并影响准确度故在接近化学计量点时，加入少量KSCN，使CuI沉淀转变成CuSCN，因CuSCN的溶解度比CuI小得多（K sp,CuI=1.1×10-10,K sp,CuSCN=1.1×10-14）能使被吸附的I2从沉淀表面置换出来，

CuI SCN-==CuSCN I-

使终点明显，提高测定结果的准确度。且此反应产生的I-离子可继续与Cu2作用，节省了价格较贵的KI。

二、主要试剂

1．0.01mol/L重铬酸钾标准溶液。用差减法准确称取干燥的（180℃烘两小时）分析纯K2Cr2O7固体0.7～0.8g于100mL烧杯中，加50mL水使其溶解之，定量转入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

2．0.05mol/L硫代硫酸钠溶液。在台秤上称取6.5g硫代硫酸钠溶液，溶于500mL 新煮

玻璃熔窑的全氧燃烧

徐嘉麟

原

摘 妥 本文论述 了玻瑞窑炉的全氧助然 、

全氧燃烧机理及因助然介质的改变引起的熔窑结构革命

性进步

关艘闷

全孰助燃 “

号O小 炉” 全氧姚烧 温室效应、

“ Nox ” 硅砖破顶性变 单元窑 耐火材料

1

概论

玻瑞熔窑一直 以来都是以煤气 、

天然气或重油作为嫩料 空气作为助燃介质 随着玻璃工业的

发展 ,

人们对产品质t 要求的不断提高 然烧能源的供应紧张及价格上涨 使得科技工作者对玻璃

生产的核心

— 玻璃熔窑的各个环节进行 了不断地探索和改进 燃烧系统也不例外 至今也有了可

喜的成效.

人们除

了关注全球日益紧缺的能源供应

,

探索种种节约能源 的措施 以外 还关注着人类的生存

环境.

从熔窑排放的废气中来采取必要措施进行处理,

除燃烧高硫燃料产生 “ 5 0 : ” 己引起重视之外

一般姗料 以空气助燃的废气含有大量的

N O

:

它造成大气污染、

温室效应

高锰酸钾法测定废水COD

原理

高锰酸钾指数是指在一定条件下，以高锰酸钾为氧化剂，处理水样时所消耗的氧量，以氧的mg/L来表示。水中部分有机物及还原性无机物均可消耗高锰酸钾。因此，高锰酸钾指数常作为水体受有机物污染程度的综合指标。

水样加入硫酸使呈酸性后，加入一定量的高锰酸钾溶液，并在沸水浴中加热反应一定的时间。剩余的高锰酸钾加入过量草酸钠溶液还原，再用高锰酸钾溶液回滴过量的草酸钠，通过计算求出高锰酸盐指数。

仪器

１．水浴装置 ２．250mL锥形瓶 ３．50mL酸式滴定管

试剂

１．高锰酸钾溶液（C(1/5 KMnO4)=0.1mol/L）:称取3.2g高锰酸钾溶于1.2L水中，加热煮沸，使体积减少到约１L，放置过夜，用G－3玻璃砂芯漏斗过滤后，滤液储于棕色瓶中保存。

２．高锰酸钾溶液（C(1/5 KMnO4)=0.01mol/L）：吸取25mL上述高锰酸钾溶液，?用水稀释至250mL，储于棕色瓶中。使用前进行标定，并调节至0.01mol/L准确浓度。 ３．1+3硫酸

４．草酸钠标准溶液（C(1/2Na2C2O4)=0.1000mol/L）?：称取0.6705g在10

. .

.页脚 落球法测定液体的黏度

PB10214023 浩然

一、实验题目：落球法测定液体的黏度

二、实验目的：通过落球法测量油的黏度，学习并掌握测量的原理和方法

三、实验器材：小钢球、刻度尺、千分尺、游标卡尺、液体密度计、秒表、温度计。

四、实验原理：

1. 斯托克斯公式的简单介绍

粘滞阻力是液体密度、温度和运动状态的函数。如果小球在液体中下落时的速度v 很小，球的半径r 也很小，且液体可以看成在各方向上都是无限广阔的

6F vr πη= （1）

η是液体的粘度，SI 制中，η的单位是 s Pa ?

2. 对雷诺数的影响

雷诺数R e 来表征液体运动状态的稳定性。设液体在圆形截面的管中的流速为v ，液体的密度为ρ0，粘度为η，圆管的直径为2r ，则 2e v r

R ρη= （2）

奥西思-果尔斯公式反映出了液体运动状态对斯托克斯公式的影响： 23196(1...)161080

e e F rv R R πη=+-+