可溶性聚酰亚胺YS20

绝缘材料2007,40(2)

33

可溶性聚酰亚胺研究进展

吕仁亮,吕兴军,佘万能,王文志,宛盼盼

(湖北省化学研究院,武汉

430074)

摘要:归纳了通过分子设计合成可溶性聚酰亚胺的7种主要方法,一是在聚合物主链中引入柔性结构单元,二是在聚酰亚胺链中引入大的侧基或侧链,三是在聚酰亚胺链中引入三氟甲基取代基,四是在聚酰亚胺链中引入扭曲的非共平面结构,五是通过共聚合反应等手段改善聚酰亚胺的溶解性,六是在聚合物主链中引入酰胺结构,七是合成超枝化的聚酰亚胺。关键词:聚酰亚胺;可溶性;单体结构中图分类号:T Q323.6文献标志码:A 文章编号:1009-9239(2007)02-0033-05

Research Pro g ress on Soluble Pol y imides

LU

Ren _lian g ,LU Xin g _j un,SHE Wan _nen g ,WANG Wen_zhi ,WAN Pan _p an (H ubei Resear ch I nsti tute o f Chemistr y ,Wuhan 430074,Chi na )

Abstract :Seven pr eparatio n methods of Soluble po

绝缘材料2007,40(2)

33

可溶性聚酰亚胺研究进展

吕仁亮,吕兴军,佘万能,王文志,宛盼盼

(湖北省化学研究院,武汉

430074)

摘要:归纳了通过分子设计合成可溶性聚酰亚胺的7种主要方法,一是在聚合物主链中引入柔性结构单元,二是在聚酰亚胺链中引入大的侧基或侧链,三是在聚酰亚胺链中引入三氟甲基取代基,四是在聚酰亚胺链中引入扭曲的非共平面结构,五是通过共聚合反应等手段改善聚酰亚胺的溶解性,六是在聚合物主链中引入酰胺结构,七是合成超枝化的聚酰亚胺。关键词:聚酰亚胺;可溶性;单体结构中图分类号:T Q323.6文献标志码:A 文章编号:1009-9239(2007)02-0033-05

Research Pro g ress on Soluble Pol y imides

LU

Ren _lian g ,LU Xin g _j un,SHE Wan _nen g ,WANG Wen_zhi ,WAN Pan _p an (H ubei Resear ch I nsti tute o f Chemistr y ,Wuhan 430074,Chi na )

Abstract :Seven pr eparatio n methods of Soluble po

论文得分：

科学研究训练 课程论文

题 目 班 级 学 号 姓 名 指导教师

SiO2-CaO系生物可溶性耐火纤维研究

无机非金属材料工程0803班

200802128083

刘禄健 马妍

二O一一年制

摘要

硅铝系陶瓷纤维具有优良的性能，在冶金、石油化工等领域得到了广泛应用。但是传统的硅铝系陶瓷纤维矿物粉尘能与生物细胞产生较强的生物化学作用，这不但危害了人体健康，而且对环境也造成一定的污染。研究表明：传统纤维(持久性矿物纤维)对人体存在潜在的致癌危险，可溶性陶瓷纤维(非持久性纤维)则没有致癌性。

本文通过采用CaO-SiO2系统中添加P2O5来调节纤维的性能，使用感应炉对原料的熔融获得初步的样品。通过对样品的研究了解了热处理对纤维的析晶性能的影响等。还进一步研究了玻璃态纤维中存在晶相物质。

关键词：耐火纤维 生物可溶 析晶性能 应用前景 制备

ABSTRACT

The use of fiber materials can largely economize energy sources, because silicon-aluminium system fiber materials possess ma

论文得分：

科学研究训练 课程论文

题 目 班 级 学 号 姓 名 指导教师

SiO2-CaO系生物可溶性耐火纤维研究

无机非金属材料工程0803班

200802128083

刘禄健 马妍

二O一一年制

摘要

硅铝系陶瓷纤维具有优良的性能，在冶金、石油化工等领域得到了广泛应用。但是传统的硅铝系陶瓷纤维矿物粉尘能与生物细胞产生较强的生物化学作用，这不但危害了人体健康，而且对环境也造成一定的污染。研究表明：传统纤维(持久性矿物纤维)对人体存在潜在的致癌危险，可溶性陶瓷纤维(非持久性纤维)则没有致癌性。

本文通过采用CaO-SiO2系统中添加P2O5来调节纤维的性能，使用感应炉对原料的熔融获得初步的样品。通过对样品的研究了解了热处理对纤维的析晶性能的影响等。还进一步研究了玻璃态纤维中存在晶相物质。

关键词：耐火纤维 生物可溶 析晶性能 应用前景 制备

ABSTRACT

The use of fiber materials can largely economize energy sources, because silicon-aluminium system fiber materials possess ma

酸碱盐可溶性表及口诀

溶解性表：

H(+) K(+) Na(+) OH(-) (H2O) 溶 KOH 溶 NaOH 溶NH4(+) NH3·H2O Ba(2+) Ca(2+) Mg(2+) Al(3+) Mn(2+) 溶 Ba(OH)2 溶 Ba(NO3)2 溶 BaCl2 溶 Ca(NO3)2 溶 CaCl2 溶 Mg(NO3)2 溶 MgCl2 溶 Al(NO3)3 溶 AlCl3 溶 Mn(NO3)2 溶 MnCl2 溶 Zn(2+) 不 Zn(OH)2 溶 Zn(NO3)2 (ZnCl2) 溶 Fe(2+) 不 Fe(OH)2 溶 Fe(NO3)2 (FeCl2) Fe(3+) Cu(2+) Ag(+) 不 Fe(OH)3 不 Cu(OH)2 --- 溶 Fe(NO3)3 溶(FeCl3) 溶 Fe2(SO4)3 --- 溶 Cu(NO3)2 溶(CuCl2) 溶 CuSO4 溶 AgNO3 不 AgCl --- 不 Ag2CO3 不 不 不 溶 FeSO4 不 FeCO3 不 溶 ZnSO4 不 ZnCO3 不 不 BaSO4 不 BaCO3 不 CaCO3 不 不 不 不 不 、挥 溶 NH4NO3 溶 NH4Cl 溶 (NH4

蒽酮法测定可溶性糖方法

（一) 实验原理

糖在浓硫酸作用下，可经脱水反应生成糠醛或羟甲基糠醛，生成的糠醛或羟甲基糠醛可与蒽酮反应生成蓝绿色糠醛衍生物，在一定范围内，颜色的深浅与糖的含量成正比，故可用于糖的定量。糖类与蒽酮反应生成的有色物质在可见光区吸收峰为630 nm，故在此波长下进行比色。

（二）材料、仪器设备及设计

1 材料

12种源砂生槐叶片，2种处理，4个重复，共96个样。

2 仪器设备

分光光度计，恒温水浴锅，20 ml刻度试管，5 ml和1 ml刻度吸管，5 ml和1 ml的移液枪，记号笔，吸水纸适量。

3 试剂

（1）蒽酮乙酸乙酯试剂：取分析纯蒽酮1 g，溶于50 ml乙酸乙酯中，贮于棕色瓶中，在黑暗中可保存数周，如有结晶析出，可微热溶解。

（2）100 ug/L蔗糖溶液：

1%蔗糖标准液：精确称取蔗糖1.000 g，加入少量水溶解，移入100 ml容量瓶，加0.5 ml浓硫酸，定容至刻度线。

100 ug/L蔗糖溶液的配制：用移液枪精确吸取1%蔗糖标准液1 ml，加入到100 ml容量瓶，加蒸馏水定容。

（3）浓硫酸（比重1.84）

（三）实验步骤

1．标准曲线的制作：

按表1加入标准的蔗糖溶液，然后按顺序向试管中加入0.5 ml蒽酮乙酸乙酯试剂和5 ml

蔗糖，淀粉，可溶性总糖测定

0.1g干样（过100目筛） 8ml 80%乙醇 80℃水浴30 min 冷却

2000rpm离心20min 残渣 8ml 80%乙醇 80℃水浴30 min 冷却

2000rpm离心20min 残渣 8ml 80%乙醇 80℃水浴30 min 冷却

2000rpm离心20min 残渣 80℃烘干 冷却

加2ml蒸馏水

沸水浴20min，不断搅动

如果测定是植株样品，要将上清液中加少量活性碳，过滤后再定容。 合并上清液 定容至50ml 蔗糖测定 可溶性总糖测定 吸取0.9ml提取液 0.1ml 2N NaOH

沸水浴10min

吸1.0ml提取液+1.0ml水 4ml0.2%蒽酮试剂（用浓H2SO4配制）摇匀

冷却

冷却 15min沸水浴 2ml 9.2N HClO4

1ml 0.1%间苯二酚 10min不断振荡

3ml 10N HCl 加水6ml

冷却 80℃水浴60min

2000rpm离心25min 冷却 残渣 比色OD620 比色OD500 2ml 4.6N HClO4 合并上清液 10min不断振荡 定容至50ml 加水6ml

过滤

淀粉测定 （方

浅谈聚酰亚胺纤维的纺丝工艺

张行 （111314142）

摘要：本文通过介绍聚酰亚胺纤维的优异性能和其各种不同的纺丝工艺，比较了各种不同的纺丝工艺的优缺点，得出的结论是：目前比较实用的纺丝工艺是干喷湿法纺丝工艺，但如何更好的控制小分子的脱除和提高制品质量仍需研究；值得进一步研究和探索的是熔融纺丝工艺和液晶纺丝工艺。 关键字：聚酰亚胺 干喷湿法纺丝 熔融纺丝 液晶纺丝

1. 聚酰亚胺纤维的发展历史与现状

20世纪60年代，美国杜邦公司发现了芳香族聚酰亚胺的液晶行为，由此促成了著名的Kevlar纤维的研制和工业化生产。与此同时，聚酰胺酰亚胺、聚酰胺酰阱、等聚合物制备的高性能纤维也相继研制成功。到80年代中期，著名的P84纤维由奥地利的Lenzing AG公司研制并推广。[1]

90年代，美国Akron大学的Stephen.Z.D.Cheng等对不同体系的高性能聚酰亚胺纤维进行了大量研究，聚酰亚胺纤维的制备工艺、纤维性能以及相关的测试分析均得到很大程度的提高。

近年来俄罗斯人制备出一类具有优异机械性能的聚酰亚胺纤维，其强度达5.8GPa，模量达285GPa，这一纤维标志着聚酰亚胺纤维的发展有进入了一个新的阶段。[2]

2. 聚酰亚胺纤维的主要性能及

解磷细菌解磷量测定,土壤,水体可溶性磷测定

钼锑抗比色法测定可溶性磷含量

试剂准备：

钼锑贮存溶液：量取153ml浓硫酸(分析纯，密度1.84g/ml)，缓缓加入到400ml蒸馏水中，不断搅拌，冷却。另称取经磨细的钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·H2O，分析纯]10g溶于温度约60℃300ml水中，冷却。然后将硫酸溶液缓缓倒入钼酸铵溶液中。再加入0.5％酒石酸锑钾[KSbOC4H4O6·1/2H2O，分析纯]溶液100ml，冷却后，加水稀释至1000ml，摇匀，贮于棕色试剂瓶中，此贮备液含钼酸铵1％，硫酸2.75mol/L。

钼锑抗显色剂：称取1.50g抗坏血酸溶于100ml钼锑贮存溶液中，此溶液有效期不长，宜随配随用。

5mg/L磷标准溶液：0.4394g在50℃烘干的磷酸二氢钾(KH2PO4。分析纯)，100ml水，加5ml浓硫酸(防腐)，用水定容到1L，浓度为100mg/L磷(P)，此溶液可以长期保存。吸取上述溶液10ml于200ml容量瓶中，加水至标度，浓度为5mg/L磷(P)标准溶液，此溶液不宜久存。

标准曲线的绘制：

分别准确吸取5mg/L磷（K2HPO4）标准溶液（也可用摩尔浓度）0、2、4、6、8、10ml于50ml容

摘要： 一、目的 掌握蒽酮法测定可溶性糖含量的原理和方法。 二、原理 强酸可使糖类脱水生成糠醛，生成的糠醛或羟甲基糖醛与蒽酮脱水缩合，形成糠醛的衍生物，呈蓝绿色，该物质在 620 nm 处有最大吸收 . 在 10 -100 一、目的

掌握蒽酮法测定可溶性糖含量的原理和方法. 二、原理

强酸可使糖类脱水生成糠醛,生成的糠醛或羟甲基糖醛与蒽酮脱水缩合,形成糠醛的衍生物,呈蓝绿色,该物质在 620 nm 处有最大吸收 . 在 10 -100ug 范围内其颜色的深浅与可溶性糖含量成正比.

这一方法有很高的灵敏度,糖含量在 30ug 左右就能进行测定,所以可做为微量测糖之用.一般样品少的情况下,采用这一方法比较合适. 三、仪器、试剂和材料

1 、仪器

（1）分光光度计 （2）电子顶载天平

（3）三角瓶： 50m1 X 1 （4）大试管： 9 支 （5）试管架,试管夹 （6）漏斗,漏斗架

（7）容量瓶： 50rnl X 2

（8）刻度吸管： 1m1X3 ， 2m1X1 ， 5mlX1 （9）水浴锅

2、试剂

（1）葡萄糖标准液： l00ug/ml （2）浓硫酸

（3）蒽酮试剂 :0.2g 蒽