ase加速溶剂萃取法

ASE快速溶剂萃取法,用于样品前处理

加速溶剂萃取(Accelerated Solvent Extraction) (ASE) ) 农产品和食品检验样品前处理的技术

13290

ASE快速溶剂萃取法,用于样品前处理

样品萃取技术液-固萃取 固萃取 索氏提取 自动索氏提取 超声萃取 微波萃取 超临界萃取 快速溶剂萃取(ASETM) 快速溶剂萃取(1101111011-01

柱色谱萃取 固相萃取 固相微萃取 液-液萃取 液萃取 分液漏斗振摇

ASE快速溶剂萃取法,用于样品前处理

什么是ASE ? 什么是ASE 是用溶剂对固体、半固体的样品进行 是用溶剂对固体、 萃取的技术. 萃取的技术 ASE 的原理是选择合适的溶剂、通过增加 原理是选择合适的溶剂、 是选择合适的溶剂 温度和压力来提高萃取过程的效率 来提高萃取过程的效率. 温度和压力来提高萃取过程的效率 ASE 可用来取代索氏提取、超声萃取、手 可用来取代索氏提取、超声萃取、 工振摇、煮沸法和其他萃取方法. 工振摇、煮沸法和其他萃取方法

13292

ASE快速溶剂萃取法,用于样品前处理

快速溶剂萃取是在一定的温度(50℃200℃)和压力(1000-3000psi 或10.320.6 MPa)下用溶剂对固体或半

硫磷设计与粉体工程

2010年第6期

SP＆BMHRELATEDENGINEERING

我国溶剂萃取法净化湿法磷酸新技术的开发

钟本和,李　军,方为茂,应健康

(四川大学化工学院,四川成都　610065)

　　摘　要:溶剂萃取法湿法磷酸净化技术是目前世界上先进的工业磷酸生产技术,与以黄磷为原料生产的工业磷酸相比,能耗低、投资省、污染少。介绍了我国溶剂萃取法净化湿法磷酸新技术开发的主要内容包括以稀磷酸为原料,采用一种混合萃取剂,深度脱硫在萃取后的有机相中进行,并率先把振动筛板塔应用于湿法磷酸净化工艺,经过1kt/a的中间试验和10kt/a的小型工业试验,已建成的50kt/a湿法磷酸净化装置也已连续运行,主要技术经济指标达到国际先进水平,具有推广价值。

关键词:湿法磷酸净化;溶剂萃取;工业磷酸;技术开发;概要

中图分类号:TQ126.35　　文献标识码:A　　文章编号:1009-1904(2010)06-0001-04

　　溶剂萃取湿法磷酸净化技术是目前世界上先进的湿法磷酸净化生产工艺,相关技术一直为外国公司垄断。工业磷酸(俗称热法磷酸)是以高能耗、高污染、高投资的工业黄磷为原料,因为能源和环保要求,世界发达国家对黄磷生产早已实行限制,西欧国家用净化的湿法磷酸代替

第38卷 第5期2010年9月

河南师范大学学报(自然科学版)

JournalofHenanNormalUniversity(NaturalScience)

Vol.38 No.5 Sept.2010

文章编号:1000-2367(2010)05-0142-04

硫酸反萃取法从烟草中提取烟碱

王龙德1,崔 鹏2

(1.淮南师范学院化学与化工系,安徽淮南232001;2.合肥工业大学化工学院,合肥230009)

摘 要:采用改进的二次萃取蒸馏的方法,提取烟草中的烟碱,用正交实验和单因素实验考察了提取工艺和萃

取分离过程对提取效率的影响.结果表明,优化工艺条件为:以0.5%NaOH溶液浸泡粉碎后的烟叶,置于65 水浴中搅拌3h,过滤后调节所得滤液pH至12,用正己烷按照体积比1 2萃取3次,有机相用20%硫酸溶液反萃,调节pH到12后,用正己烷二次萃取,减压蒸馏后得到纯度为45%的烟碱,提取率可达72%.

关键词:烟碱;烟草;二次萃取蒸馏法;硫酸反萃取中图分类号:O629.3

文献标志码:A

烟碱是一种主要存在于茄科类植物中的生物碱,在医药领域及在化工领域中,烟碱都具有广泛应用.我国烟草行业中每年都有大量的废次烟叶被作为废弃物扔掉,而它们可作为提取天

第38卷 第5期2010年9月

河南师范大学学报(自然科学版)

JournalofHenanNormalUniversity(NaturalScience)

Vol.38 No.5 Sept.2010

文章编号:1000-2367(2010)05-0142-04

硫酸反萃取法从烟草中提取烟碱

王龙德1,崔 鹏2

(1.淮南师范学院化学与化工系,安徽淮南232001;2.合肥工业大学化工学院,合肥230009)

摘 要:采用改进的二次萃取蒸馏的方法,提取烟草中的烟碱,用正交实验和单因素实验考察了提取工艺和萃

取分离过程对提取效率的影响.结果表明,优化工艺条件为:以0.5%NaOH溶液浸泡粉碎后的烟叶,置于65 水浴中搅拌3h,过滤后调节所得滤液pH至12,用正己烷按照体积比1 2萃取3次,有机相用20%硫酸溶液反萃,调节pH到12后,用正己烷二次萃取,减压蒸馏后得到纯度为45%的烟碱,提取率可达72%.

关键词:烟碱;烟草;二次萃取蒸馏法;硫酸反萃取中图分类号:O629.3

文献标志码:A

烟碱是一种主要存在于茄科类植物中的生物碱,在医药领域及在化工领域中,烟碱都具有广泛应用.我国烟草行业中每年都有大量的废次烟叶被作为废弃物扔掉,而它们可作为提取天

溶剂概述和溶剂效应

摘要：对化学反应中溶剂的种类和作用做概述，以及溶剂效应在紫外，荧光，红外，核磁波谱和液相色谱中的作用。

关键词：溶剂 溶剂效应 吸收光谱 液相色谱

1，溶剂

1.1溶剂的定义

溶剂是一种可以溶化固体，液体或气体溶质的液体，继而成为溶液，最常用的溶剂是水。

1.2溶剂的分类

溶剂按化学组成分为有机溶剂和无机溶剂

有机溶剂是一大类在生活和生产中广泛应用的有机化合物，分子量不大，常温下呈液态。有机溶剂包括多类物质，如链烷烃、烯烃、醇、醛、胺、酯、醚、酮、芳香烃、氢化烃、萜烯烃、卤代烃、杂环化物、含氮化合物及含硫化合物等等，多数对人体有一定毒性。（本文主要概述有机溶剂在化学反应以及波谱中的应用）

2，溶剂效应

2.1溶剂效应的定义

溶剂效应是指溶剂对于反应速率，平衡甚至反应机理的影响。溶剂对化学反应速率常数

的影响依赖于溶剂化反应分子和相应溶剂化过渡态的相对稳定性。

2.2溶剂效应在紫外，荧光，红外，核磁中的应用

2.2.1溶剂效应在紫外吸收光谱中的应用[5]

有机化合物紫外吸收光谱的吸收带波长和吸收强度，与所采用的溶剂有密切关系。通常，溶

剂的极性可以引起谱带形状的变化。一般在气态或者非极性溶剂（如正己烷）中，尚能观察

到振动跃迁的精细结构。但是改为极性溶剂

BCR五步提取法

样品处理：过0.125mm筛，避免铜筛。

试剂：1、煮沸后冷却的蒸馏水，相当于三次去离子水

2、0.11M 乙酸： 吸6.3ml乙酸，用二次去离子水定容到1L

3、0.5M 盐酸羟胺：称34.745g盐酸羟胺，加25ml 2M HNO3，调pH=2 4、2M 硝酸：将14M硝酸稀释7倍 5、30% 过氧化氢

6、1M 醋酸铵（pH=2）：称77.08g，溶于近1L二次去离子水中，用硝酸调pH

后定容。

7、6M 盐酸：将37%的浓盐酸（浓度相当12M）稀释一倍 8、14M 硝酸：将86%-97.5%的浓硝酸（浓度相当28M）稀释1倍

水溶态：称样品1g 于50ml离心管中，

加25ml蒸馏水（煮沸后冷却，pH=7）， 在22±5℃条件下振荡2h，3000g下离心20min，

取上清液，加二次去离子水16 ml，搅拌（震荡）15min，

3000g下离心20min，取上清液，将所有上清液过滤，定容至50ml。

弱酸可溶态：称1g样品，加0.11M HOAC 40ml，

索氏抽提法测定粗脂肪含量的改进

钟红舰1 魏 红2

( 1 农业部农产品质检中心 2 河南省商丘市质量技术监督检验中心)

摘 要

! 将粮食、油料脂肪测定方法的抽提过程和抽提前后采用的处理手

段进行改进, 并将热

浸提- 油重法、残余法和国标法进行多方面比较对照试验。结果表

明, 3 种方法测定的结果无 显著性

差异, 在一定条件下 3 种方法可以相互代替使用。

关键词

! 测定; 粗脂肪含量; 索氏抽提法; 浸提

中图分类号: TS224

文献标识码: A

文章编号: 1009- 1807 ( 2004) 02- 0039- 02

粗脂肪含量是粮食、油料、饲料 等产品标准中重要的质量指标, 是评 价产品品质, 组织生产的重要依据之 一。在国内 外测定粗脂肪含量的 10 多种方法中, 索氏抽提法是应用最广 泛的测定方法。在实际生产中, 此法 存在的问题主要是抽提时间过长和抽 提结束后抽提瓶不易恒重。围绕这些 问题, 对抽提过程和抽提前后采用的 处理手段进行了改进。以国标方法为 参照, 热浸提- 油重法和残余法为改 进方法, 对照比较这 3 种检测方法的

测定结果。

1 方法原理

索氏提取法测定脂肪是将样品放在抽提筒内以水浴蒸馏冷凝的乙醚进行回流浸

BCR五步提取法

样品处理：过0.125mm筛，避免铜筛。

试剂：1、煮沸后冷却的蒸馏水，相当于三次去离子水

2、0.11M 乙酸： 吸6.3ml乙酸，用二次去离子水定容到1L

3、0.5M 盐酸羟胺：称34.745g盐酸羟胺，加25ml 2M HNO3，调pH=2 4、2M 硝酸：将14M硝酸稀释7倍 5、30% 过氧化氢 6、1M 醋酸铵（pH=2）：称77.08g，溶于近L二次去离子水中，用硝酸调pH后

定容。

7、6M 盐酸：将37%的浓盐酸（浓度相当12M）稀释一倍

8、14M 硝酸：将86%-97.5%的浓硝酸（浓度相当28M）稀释1倍

水溶态：称样品1g 于50ml离心管中，

加25ml蒸馏水（煮沸后冷却，pH=7），

在22±5℃条件下振荡2h，3000g下离心20min，

取上清液，加二次去离子水16 ml，搅拌（震荡）15min，

3000g下离心20min，取上清液，将所有上清液过滤，定容至50ml。

弱酸可溶态：称1g样品，加0.11M HOAC 40ml，

BCR五步提取法

样品处理：过0.125mm筛，避免铜筛。

试剂：1、煮沸后冷却的蒸馏水，相当于三次去离子水

2、0.11M 乙酸： 吸6.3ml乙酸，用二次去离子水定容到1L

3、0.5M 盐酸羟胺：称34.745g盐酸羟胺，加25ml 2M HNO3，调pH=2 4、2M 硝酸：将14M硝酸稀释7倍 5、30% 过氧化氢

6、1M 醋酸铵（pH=2）：称77.08g，溶于近1L二次去离子水中，用硝酸调pH

后定容。

7、6M 盐酸：将37%的浓盐酸（浓度相当12M）稀释一倍 8、14M 硝酸：将86%-97.5%的浓硝酸（浓度相当28M）稀释1倍

水溶态：称样品1g 于50ml离心管中，

加25ml蒸馏水（煮沸后冷却，pH=7）， 在22±5℃条件下振荡2h，3000g下离心20min，

取上清液，加二次去离子水16 ml，搅拌（震荡）15min，

3000g下离心20min，取上清液，将所有上清液过滤，定容至50ml。

弱酸可溶态：称1g样品，加0.11M HOAC 40ml，

BCR五步提取法

样品处理：过0.125mm筛，避免铜筛。

试剂：1、煮沸后冷却的蒸馏水，相当于三次去离子水

2、0.11M 乙酸： 吸6.3ml乙酸，用二次去离子水定容到1L

3、0.5M 盐酸羟胺：称34.745g盐酸羟胺，加25ml 2M HNO3，调pH=2 4、2M 硝酸：将14M硝酸稀释7倍 5、30% 过氧化氢

6、1M 醋酸铵（pH=2）：称77.08g，溶于近1L二次去离子水中，用硝酸调pH

后定容。

7、6M 盐酸：将37%的浓盐酸（浓度相当12M）稀释一倍 8、14M 硝酸：将86%-97.5%的浓硝酸（浓度相当28M）稀释1倍

水溶态：称样品1g 于50ml离心管中，

加25ml蒸馏水（煮沸后冷却，pH=7）， 在22±5℃条件下振荡2h，3000g下离心20min，

取上清液，加二次去离子水16 ml，搅拌（震荡）15min，

3000g下离心20min，取上清液，将所有上清液过滤，定容至50ml。

弱酸可溶态：称1g样品，加0.11M HOAC 40ml，