gc pdhid

第二章 气相色谱柱 第一节 气相色谱柱的类型

气相色谱法（gas chromatography, 简称GC）亦称气体色谱法，气相层析法。其核心即为色谱柱。

气相色谱柱有多种类型。从不同的角度出发，可按色谱柱的材料、形状、柱内径的大小和长度、固定液的化学性能等进行分类。色谱柱使用的材料通常有玻璃、石英玻璃、不锈钢和聚四氟乙烯等，根据所使用的材质分别称之为玻璃柱、石英玻璃柱、不锈钢柱和聚四氟乙烯管柱等。在毛细管色谱中目前普遍使用的是玻璃和石英玻璃柱，后者应用范围最广。对于填充柱色谱, 大多数情况下使用不锈钢柱，其形状有U型的和螺旋型的，使用U型柱时柱效较高。按照色谱柱内径的大小和长度，又可分为填充柱和毛细管柱。前者的内径在2?4mm，长度为1?10m左右；后者内径在0.2?0.5mm，长度一般在25?100m。在满足分离度的情况下，为提高分离速度，现在也有人使用高柱效、薄液膜的10m短柱。

根据固定液的化学性能，色谱柱可分为非极性、极性与手性色谱分离柱等。固定液的种类繁多，极性各不相同。色谱柱对混合样品的分离能力，往往取决于固定液的极性。常用的固定液有烃类、聚硅氧烷类、醇类、醚类、酯类以及腈和腈醚类等。新近发展的手性色谱柱使用的是手性固定液，主要

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Thermofisher 气体同位素附件GC IsoLink 简易使用手册

一、开机：

1、 打开He气及与GC Isolink相连的相应的参考气体刚瓶的总阀（测H/O元素开H2，CO

气瓶，H2，CO为危险气体，气瓶在气体柜中； 测C/N元素开CO2, N2，O2气瓶），待压力稳定后，将减压阀的低压调节至0.4MPa；注意每次实验前记录He气的压力。 2、 依次打开GC, GC Isolink电源 （注意此顺序，关机则无此顺序要求） 3、 双击启动Isodat3.0文件夹中的Acquisition 界面

于GC Isolink状态以及选择相应的参考气，如：

注意：如果开机之前He气瓶是关闭的，则开机之后需要先通He气平衡仪器4h；

CO2, N2气瓶如果开机之前如果没开的则开机之后需要通气2h平衡仪器

二、反应炉升温 1、 在

或者

工具栏下，根据需要检测的元素选择相应的反应炉，

，确认系统Configuration处

进行程序升温（建议每次升200℃）：

Combustion Oven（燃烧炉）: C/N元素检测：1030℃； HTC Oven（裂解炉）：H元素检测: 1420℃；

O元素检测: 1280℃（H, O元素分析用不同反应管）

三、质谱设

EQUIPMENT QUALIFICATION PLAN (EQP)

Agilent Enterprise Edition Compliance Services

Qualification of GC Systems

Agilent 7890/7820 Series with Liquid or Headspace Samplers (Including CTC) and Agilent 6890/6850/5890 Models and Select Non-Agilent GC Models

REVIEW DOCUMENT NAME:

Agilent_Recommended_EQP_GC

Agilent_Recommended_EQP_GC ? Agilent Technologies, Inc. 2012Document Released: July 2012Enterprise Edition Compliance Services

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How to Use This Document

This document is an Equipment

GC/GC-MS测定十二烷基硫酸钠纯度与含量

刘建祯1*，程奇蕾2，张启明2

（1. 山西省药品检验所，太原030001；2. 中国药品生物制品检定所，北京100050） 摘要 目的：研究十二烷基硫酸钠的质量问题。方法：采用HP-5（30 m×0.53 mm，1.50 μm）毛细管柱，以氮气为载气，FID检测，程序升温，直接进样，采用面积归一化法测定十二烷基硫酸钠水解产物十二烷醇的气相纯度，外标法以十二烷醇为对照品测定十二烷基硫酸钠的含量。结果：十二烷醇在6.16 μg·mL-1～6.16 mg·mL-1的浓度范围内具有良好的线性关系，相关系数为0.9999。不同企业的相同标示含量的产品纯度存在较大差异。结论：本方法简便，结果准确，重现性好，可用于十二烷基硫酸钠气相纯度和含量的测定。

关键词：GC；GC-MS；十二烷基硫酸钠；毛细管柱；气相纯度；含量测定

Quality control research of SDS

LIU Jian-zhen1,2，CHENG Qi-lei1，HANG Tai-jun3，ZHANG Qi-ming1*

（1 . National Institute for the Control of Pharmace

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950 GC

轮式装载机

非最终版本，仅供 BICES 2013 使用

发动机发动机型号

净功率 @ 2,200 rpm–ISO 9249

总功率 @ 2,200 rpm–ISO 14396

Cat® C7.1151 kW (202 hp)168 kW (225 hp)

铲斗铲斗容量重量工作重量

2.9 m3 至 3.6 m318 676 kg

适用于配备螺栓紧固刃板的 3.3 m3

通用型铲斗。

950 GC 关键特性与优势

提升臂

可靠的卡特彼勒 Z 型提升臂的几何设计配合高性能 PS 系列铲斗，可以提供出色的物料穿透力和高强度的掘起力，实现低油耗，高产能。

发动机

C7.1 型发动机使用卡特彼勒核心发动机模块，配备针对新兴市场专门优化设计的燃油喷射系统。

液压系统

载荷感应液压系统可以根据工况需要提供最恰到好处的液压流量和压力给机具作业，实现最低油耗。

维修方便性

卡特彼勒的电气和液压服务中心设计，配合相关的设备服务便利特性使得设备的维修和保养变得高效，快捷，简单。结构

卡特彼勒精湛的设计和制造技术确保出色，耐久的设备使用。

操作室

宽敞的操作室，简单易用的控制系统，极佳的视野为客户提供了舒适的工作环境，确保每天高效的生产。

目录

操作环境...............

一、是非题

1. 根据色谱图上色谱峰的个数，可以确定试样中的最少组分数。

2. 在普通不锈钢填充柱的分离系统中，导致峰形扩张的因素只有分子扩散和传质阻力。 3. 用毛细管色谱柱系统分离待测组分时，进样量通常在mL数量级。 4. 为保证组分的分离效果，在气－液相色谱固定相中，固定液用的越多越好。 5. 待测组分的色谱保留时间与其色谱调整保留时间的含义是不同的。 6. 对于确定长度的色谱柱来说，塔板高度越小，则色谱柱的塔板数就越大 7. 根据色谱峰的位置及其半峰宽的大小，可评价色谱柱柱效的高低。 8. 用GC分析法对组分构成不完全清楚的试样进行定量时，一般用归一化法。

9. 有效塔板数越大，色谱柱柱效就越高，分离效果就越好。⒔容量因子k是试样组分的调整保留时间与死时间的比值。

10. 在选定的定量方法中，可用色谱峰的峰高为测量参数进行色谱定量分析。 11. 一定长度的色谱柱，塔板高度越大，则其塔板数就越多。 12. 利用色谱分离技术可准确地对未知组分进行定性。 13. 归一化法是色谱定量方法中最好的一种方法。 14. 色谱柱柱效的高低对所有的组分都是一样的。

二、选择题

1. 根据Van Deemter方程可知，当

文件编号CZCDC/ZY-JY-YQ-001-05 编写人：秦小军 作业指导书 第1版 第1页 批准日期 审核人：付爱科 第O次修订 共1页 2007-07-08 批准人：王荣喜 标题： 紫外线强度检测仪的操作规程 1、 备好对紫外线敏感的紫外线辐照检测仪。 2、 将待检测的4支紫外线灯管仔细轻柔的固定在柜体转动轮上。 3、 先启动电源开关，电源指示灯亮。翻上柜体左侧折叠方盘，放置紫外线辐照计(监测仪)，将探头的光敏面置于柜底待测位置。 4、 调试调压器使电压稳定在220V(为防止线路的电压波动，在测试过程中应及时观察调整)。 5、 缓慢、轻柔的旋转柜体的转动轮，每转动一周可监测4支紫外线灯管，按标记顺序依次记录强度。 6、 待全部检测结束后，关闭电源，再盖上保护盖，整理所用物品。 7、 用紫外线消毒时，打开柜体的双前门，将隔板放置柜体底部，将待消毒的物体置于隔板上，按部颁《消毒技术规范》的要求进行消毒。 1

文件编号CZCDC/ZY-JY-YQ-001-05 编写人：秦小军 注意事项： 作业指导书 第1版 第1页 批准日期 审核人：付爱科 第O次修订 共1页 2007-07-08 批准人：王荣喜 标题： 紫外线强度检测仪的操

PDHID与FID在高纯气体分析中的性能比较

第 2卷第 1 9期21 0 1年 2月

低温与特气L w T mp r t r n p c at s s o e e a e a d S e il Ga e u y

Vo 9, N . t2 o1 F b,2 1 e . 01

应用技术

氦离子化检测器 ( D I ) P HD与火焰离子化检测器 ( I ) FD在高纯气体分析中的性能比较方华，周朋云，庄鸿涛( .上海华爱色谱分析技术有限公司，上海 1 20 3;2 04 7 .西南化工研究设计院，成都 6 0 2 125)

摘要：简述了火焰离子化检测器 ( I FD)与氦离子化检测器 ( D I P H D)的结构、工作原理及其应用。通过对高纯气 N、H、A、H、0 r e中杂质分析的比较，显示 G C只需配有一个 P H D即可完成对无机与有机杂质的分析， D I 而且 P H D具有更高的灵敏度、更低的检测限。 D I 关键词：氦离子化检测器；火焰离子化检测器；比较；检测；高纯气体中图分类号：0 5 . 67 7文献标志码：B 文章编号：0770 ( 0 1 0 -0 3 1 10 -8 4 2 1 ) 10 3—0d i1 .9 9