水质氟化物的测定离子选择电极法

水质氟化物作业指导

书

(依据标准: GB/T7484-1987)

1

含义及有关质量或排放标准 1.1 氟化物含义

氟化物人体必需的微量元素之一，它广泛存在于自然水体中。有色冶金、钢铁和铝加工、焦炭、玻璃、陶瓷、电子、电镀、化肥、农药厂的污水及含氟矿物的污水中都常常存在氟化物。

1.2 氟化物(以F计)的地表水1、污水排放标准2-3 单位：mg/L 分类质量或排放标准 地表水1 ≤ 2污水（其他排污单位） Ⅰ Ⅱ Ⅲ Ⅳ Ⅴ 1.0 10 8 (水源) 10 1.0 10 10 (准水源) 10 1.0 20 - 1.5 - - 1.5 - - 污水3（黄浦江上游水源保护区） 污水3

20 - - 注：1-地表水环境质量标准（GB3838-2002）

2-中华人民共和国污水综合排放标准（GB8978-1996）

3-上海市污水综合排放标准(DB31/199-1997)

2 分析方法 离子选择电极法 （GB7484-87） 2.1 适用范围

本标准适用

华南师范大学实验报告

学生姓名： 学号：

专业： 化学 年级班级：

课程名称：仪器分析实验 实验项目：离子选择性电极法测定水中氟离子 实验时间：2010年3月24日 实验指导老师：胡小刚 实验评分：

离子选择性电极法测定水中氟离子

一、实验目的

1、 掌握直接电位法的测定原理及实验方法。 2、 学会正确使用氟离子选择性电极和酸度计。

3、 了解氟离子选择性电极的基本性能及其测定方法。

二、实验原理

氟离子选择电极是一种以氟化镧（LaF3）单晶片为敏感膜的传感器。由于单晶结构对能进入晶格交换的离子有严格地限制，故有良好的选择性。将氟化镧单晶（掺入微量氟化铕（ⅱ）以增加导电性）封在塑料管的一端，管内装有

0.1mol·L-1NaF和0.1mol·L-1NaCl溶液，以Ag-AgCl电极为参比电极，构成氟离子选择性电极。用氟离子选择性电极测定水样时，以氟离子选择电极作指示电极，以饱和甘汞电极作参比电极，组成的测量电池为

Ag,AgCl [10-3mol/L NaF,10-3mol/L NaCl]LaF3 F-(试液) KCl(饱和),Hg2Cl2 Hg

分析化学实验报告

题目:氟离子选择电极法测定氟离子

院 系：化学化工学院 专业年级： 姓 名： 学 号：

2015年10月26日

离子选择电极法测定氟离子

一、实验目的

1.了解氟离子选择电极的构造及测定自来水中氟离子的实验条件； 2.掌握离子计的使用方法。

二、实验原理

1.氟离子选择电极的构造

将LaF3单晶（掺入微量氟化铕Ⅱ以增加导电性）封在塑料管的一端，管内装0.1mol/L NaF和0.1 mol/L NaCl溶液，以Ag-AgCl电极为内参比电极，构成氟离子选择电极。

测定水样时，以氟离子选择电极作指示剂，以饱和甘汞电极做参比电极，组成测量电池为：

氟离子选择电极 ∣试液 ║甘汞电极

忽略液接电势：E=b-0.0592lgαF-

即E与αF-的对数成正比。氟离子选择电极一般在1-10-6mol/l范围内符合能斯特方程。

2.自来水中氟离子测定的实验条件

①氟离子选择电极具有较好的选择性。常见的阴离子NO3- 、SO4-、PO4-、Ac-、CL -、Br-、I -、HCO3-

等不干扰，主要干扰物质是OH-。产生干扰的原因，很可能是由于在膜表面发生如下反应：

LaF3 + 3OH-═ La(OH)3 + 3F

泸溪县盛鑫科技有限公司4000t/a钕铁硼边角料综合

回收再利用及600t/a镨钕合金搬迁项目

环境影响报告书

(简本)

泸溪县盛鑫科技有限公司

二〇一三年五月

泸溪县盛鑫科技有限公司

4000t/a钕铁硼边角料综合回收再利用及600t/a镨钕合金搬迁项目环境影响报告书 (简本)

1．建设项目概况

1.1 建设项目相关背景

泸溪县盛鑫科技有限公司(以下简称“盛鑫公司”) 于2010年4月买下了泸溪县武溪镇原三友工贸公司厂区，投资1239万元建成年产600吨镨钕合金项目（以下简称”现有工程”），现有工程是以粉末状的氧化镨钕为溶质，氟化锂为混合熔盐的添加成分，通过熔盐电解得到镨钕合金，工程主要原料为江西等地所产氧化镨钕。现有工程位于居民密集区，入厂道路狭窄，弯多坡陡，制约着企业的进一步扩大发展。为此，盛鑫公司拟建4000t/a钕铁硼边角料综合回收再利用及600t/a镨钕合搬迁项目，项目位于泸溪县武溪镇工业园内，以钕铁硼边角料为原材料，生产镨钕合金及稀土氧化物。

根据国家和湖南省建设项目环境保护管理有关法律和规定，盛鑫公司委托核工业二三〇研究所负责“泸溪县盛鑫科技有限公司4000t/a钕铁硼边角料综合回收再利用及600t/a镨钕合金搬迁项目”环境

电化学实验二、氯离子选择电极测定水样中氯离子的浓度

【预习】

1. PXSJ?216F型离子计使用说明。

2. 氯离子选择电极使用注意事项。 3. 双液接饱和甘汞电极使用注意事项。 4. 直接电位法基本原理。

【实验目的】

1. 掌握用标准曲线法测定氯离子浓度的原理和方法。 2. 学会PXSJ?216F型离子计测定离子浓度的方法。 3. 了解测定氯离子浓度时的干扰因素。 【实验原理】

以待测离子的选择电极为指示电极，饱和甘汞电极（SCE）为参比电极，浸

入待测试液中组成原电池，通过对电池电动势的测量，进而求出待测离子的浓度。

电池表示为：

( ? )离子选择电极?试液 || KCl (饱和), Hg2Cl2(s) ?Hg ( + ) 电池电动势为： E??离子??SCE 电动势与离子浓度的关系为：E?K?2.303RTpCl nF 由上式可知：E与pCl成线性关系。通过测定一系列已知氯离子浓度的标准溶液的E值，绘制E ? pCl标准曲线。由水样测得的E值，通过标准曲线可求算出水样中氯离子浓度。 【仪器与试剂】

PXSJ?216F型离子计，氯离子选择电极，JB-10型搅拌器，双液接饱和甘汞

电极，温度传感器（温度电极

电化学实验二、氯离子选择电极测定水样中氯离子的浓度

【预习】

1. PXSJ?216F型离子计使用说明。

2. 氯离子选择电极使用注意事项。 3. 双液接饱和甘汞电极使用注意事项。 4. 直接电位法基本原理。

【实验目的】

1. 掌握用标准曲线法测定氯离子浓度的原理和方法。 2. 学会PXSJ?216F型离子计测定离子浓度的方法。 3. 了解测定氯离子浓度时的干扰因素。 【实验原理】

以待测离子的选择电极为指示电极，饱和甘汞电极（SCE）为参比电极，浸

入待测试液中组成原电池，通过对电池电动势的测量，进而求出待测离子的浓度。

电池表示为：

( ? )离子选择电极?试液 || KCl (饱和), Hg2Cl2(s) ?Hg ( + ) 电池电动势为： E??离子??SCE 电动势与离子浓度的关系为：E?K?2.303RTpCl nF 由上式可知：E与pCl成线性关系。通过测定一系列已知氯离子浓度的标准溶液的E值，绘制E ? pCl标准曲线。由水样测得的E值，通过标准曲线可求算出水样中氯离子浓度。 【仪器与试剂】

PXSJ?216F型离子计，氯离子选择电极，JB-10型搅拌器，双液接饱和甘汞

电极，温度传感器（温度电极

第六章 电位分析法 §6-1电化学分析法基础

一、定义：利用物质在溶液中的电学或电化学性质来进行分析的方法，称为电化学分析法。通常使待测液构成一个化学电池来测定。 二、分类

常见的分类法有：

（一）按测试方法不同分类（即溶液电学物理量与化学量之间内在联系的不同） 1．利用溶液浓度与电化学参数之间的关系分类a

电极电位——电位分析法 电阻——电导分析法

电量——库仑分析法

电流—电压曲线——伏安分析法（极谱分析法）

2．以上述物理量的突变作为滴定分析的终点指示的分析法——电容量法

3．溶液中待测组分通过电极反应转化为固体，然后通过称量固体的重量来测定含量——电重量法 （二）根据所测量的电化学参数的不同分类

1．电位分析法——零电流下测定电动势进行分析； 2．电导分析法 3．库仑分析法 4．伏安分析法 三、电极电位和电动势

1．电池

化学电池：化学能和电能相互转化的装置

原电池：自发地将其内部的化学反应所产生的能量转化为电能的化学电池。 电解池：电化学反应的能量由外电源供给的化学电池 ① 原电池的组成及产生电流的原理

②原电池的表示方法

IUPAC规定：ⅰ）用“‖”代表盐桥；

ⅱ）负极写左，正极写右； ⅲ）用“∣”表示相界

氯化物

1 概述

氯化物是水和废水中一种常见的无机阴离子。几乎所有天然水中都有氯离子存在，它的含量范围变化很大。在河流、湖泊、沼泽地区，氯离子含量一般较低，而在海水、盐湖及某些地下水中，含量可高达数十克/L。在人类的生存活动中，氯化物有很重要的生理作用及工业用途。正因为如此，在生活污水和工业废水中，均含有相当数量的氯离子。

若饮水中氯离子含量达到250mg/L，相应的阳离子为钠时，会感觉到咸味；水中氯化物含量高时，会损害金属管道和建筑物，并妨碍植物的生长。

2 方法选择

测定氯化物的方法较多，其中：离子色谱法是目前国内外最通用的方法，简便快捷。硝酸银滴定法、硝酸汞滴定法所需仪器设备简单适合于清洁水测定，但硝酸汞滴定法适用的汞盐剧毒，因此这里不做推荐。电位滴定法和电极流动法适合于测定带色或污染水样，在污染源监测中使用较多。同时把电极法改为流通池测量，可保证电极的持久使用，并能提高测量精度。

（一）离子色谱法 （1）方法原理

本法利用离子交换的原理，连续对多种阴离子进行定性和定量分析。水样注入碳酸盐-碳酸氢盐溶液并流经系列的离子交换树脂，基

于待测阴离子对低容量强碱性阴离子树脂（分离柱）的相对亲和力不同而彼此分开。被分开的阴离子，在流经强酸性阳离子

六氟化硫气体中可水解氟化物

含量测定作业指导书

（企业标准编号）

工程名称：

施工周期：

施工班组：

班 组 长：

北京送变电公司

年 月 日

目 录

1 适用范围 ................................................... 1 2 引用文件 ................................................... 1 3 试验前准备工作安排 ......................................... 1 3．1准备工作安排 ...................................... 1 3．2人员要求 .......................................... 1 3．3仪器仪表和化学试剂 ...........................

实验一 用氟离子选择性电极测定水中微量氟离子—标准

曲线法

一、实验目的

学习氟离子选择性电极测定微量F-离子的原理和测定方法。 二、实验原理

氟离子选择性电极的敏感膜为LaF3单晶膜（掺有微量EuF2，利于导电），电极管内放入NaF+NaCl混合溶液作为内参比溶液，以Ag-AgCl作内参比电极。当将氟电极浸入含F离子溶液中时，在其敏感膜内外两侧产生膜电位△φM

-

△φM= K-0.059 lg aF - (25℃)

以氟电极作指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，浸入试液组成工作电池： Pt |Hg |Hg2Cl2 | KCl(饱和)‖F- 试液| LaF3 | NaF，NaCl(均为0.1mol/L) | AgCl |Ag 工作电池的电动势

E = K ′- 0.059 lgaF - (25℃)

在测量时加入以HAc，NaAc，柠檬酸钠和大量NaCl配制成的总离子强度调节缓冲液（TISAB）。由于加入了高离子强度的溶液（本实验所用的TISAB其离子强度μ＞1.2），可以在测定过程中维持离子强度恒定，因此工作电池电动势与F-离子浓度的对数呈线性关系：

E = k - 0.059 lgC F -

本实验采用标准曲线法测定