重结晶实验报告注意事项

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重结晶注意事项

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科技名词定义

中文名称:

重结晶

英文名称:

recrystallization

定义:

固态金属及合金在加热(或冷却)通过相变点时,从一种晶体结构转变为另一种晶体结构的过程。

重结晶(recrystallization)是将晶体溶于溶剂或熔融以后,又重新从溶液或熔体中结晶的过程。重结晶可以使不纯净的物质获得纯化,或使混合在一起的盐类彼此分离。

重结晶

的效果与溶剂选择大有关系,最好选择对主要化合物是可溶性的,对杂质是微溶或不溶的溶剂,滤去杂质后,将溶液浓缩、冷却,即得纯制的物质。混合在一起的两种盐类,如果它们在一种溶剂中的溶解度随温度的变化差别很大,例如硝酸钾和氯化钠的混合物,硝酸钾的溶解度随温度上升而急剧增加,而温度升高对氯化钠溶解度影响很小。则可在较高温度下将混合物溶液蒸发、浓缩,首先析出的是氯化钠晶体,除去氯化钠以后的母液再浓缩和冷却后,可得纯硝酸钾。重结晶往往需要进行多次,才能获得较好的纯化效果。

和重结晶纯化化学试剂的操作中,溶剂的选择是关系到纯化质量和回收率的关键问题。选择适宜的溶剂时应注意以下几个问题:

1. 选择的溶剂应不与欲纯化的化学试剂发生化学反应。例如脂肪族卤代烃类化合物不宜用作碱性化合物结晶和重结晶的溶剂;醇类化合物

实验三 重结晶提纯

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实验三 重结晶提纯

一、实验目的

1、学习重结晶提纯固体有机物的原理和方法。 2、初步掌握抽滤、过滤的操作和剪、折叠滤纸的方法。 二、实验原理

1、重结晶:利用被提纯的固体物质在某溶剂中的溶解度与杂质的溶解度不同,通过加热溶解又冷却结晶,以达到分离纯化目的的操作过程。

2、重结晶提纯操作规程。(见操作步骤)

注意:重结晶只适宜杂质含量在5%以下的固体有机混合物的提纯。从反应粗产物直接重结

晶是不适宜的,必须先采取其他方法初步提纯,然后再重结晶提纯。 【操作要点】

⑴ 重结晶提纯时溶剂的选择。

⑵ 加热溶解时溶剂量的控制、加热的方式、烧瓶的选用及安全隐患(防暴沸加沸石、防有

机溶剂挥发、防火)。

⑶ 脱色时活性炭的量的控制、加料时机。

⑷ 趁热过滤的几种手段:保温漏斗(常压)、布氏漏斗或砂芯漏斗或三角玻璃抽滤漏斗(减

压),滤纸的折叠、剪用(大小控制),真空泵的规范操作。热滤能去除什么性质的杂质? ⑸ 冷却的方式、结晶颗粒大小的控制。

⑹ 抽滤时如何防止滤纸穿孔?常温抽滤能去除什么性质杂质? ⑺ 洗涤溶剂的选择与量的控制、规范操作、晶体的转移方式。 ⑻ 实验室中药品的干燥方式。 ⑼ 称重时数据的有效数字保留。 ⑽ 测熔点(下周)。

重结晶

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重结晶 原理:

固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。一般是温度升高,溶解度增大。若把固体溶解在热的溶剂中达到饱和,冷却时即由于溶解度降低,溶液变成过饱和而析出晶体。利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同,可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出。而让杂质全部或大部分仍留在溶液中(若在溶剂中的溶解度极小,则配成饱和溶液后被过滤除去),从而达到提纯目的。 由此可见,如果杂质在冷时的溶解度大而产物在冷时的溶解度小,或溶剂对产物的溶解性能随温度的变化大,这两方面都有利于提高回收率。

从上述讨论总可以看出,在任何情况下,杂志的含量过多都是不利的(杂质太多还会影响结晶速度,甚至妨碍结晶的生成)。一般重结晶只适用于纯化杂质含量在5%以下的固体有机混合物。 结晶与重结晶知识集结晶在结晶和重结晶纯化化学试剂的操作中,溶剂的选择是关系到纯化质量和回收率的关键问题。 选择适宜的溶剂

1. 选择的溶剂应不与欲纯化的化学试剂发生化学反应。例如脂肪族卤代烃类化合物不宜用作碱性化合物结晶和重结晶的溶剂;醇类化合物不宜用作酯类化合物结晶和重结晶的溶剂,也不宜用作氨基酸盐酸盐结晶和重结晶的溶剂。

2. 选择的溶剂对欲纯化的化学试剂在热时应具有较大的溶解能力,而在

实验步骤和注意事项

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实验步骤和注意事项

实验步骤和注意事项:

1、认识光具座,将实验器材按蜡烛、凸透镜、光屏的顺序放置. (将凸透镜放在中间整数的位置上)

2、注意调节它们的高度,使烛焰、透镜中心和光屏中心在一条与光具座平行的直线上.(原因是什么?)

3、将蜡烛火焰与透镜的距离由远及近,即物距由大到小移动.观察成像特点并记录. (注意: 1、尽量多次测量; 2、光屏上的像必须调到最清晰的状态。

) 分析数据,比较物距和焦距的关系,得出成放大、倒立像的条件和缩小、倒立像的条件.成像的特点透镜焦距物距 u (范围)像距 v (范围) 正立、倒立放大、缩小虚像、实像u2f 2f vf 倒立缩小实像 U=2f v=2f 倒立等大实像 2f uf v2f 倒立放大实像 U=f / 不成像 f=10cm uf / 正立放大虚像特别注意以下问题:

(1)在物距是两倍焦距时成的像不和物体大小相等。

(2)物体在一倍焦距上不能成像的原因。

(3)物

食品化学实验注意事项

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食品化学实验相关事项

一、实验室规则

1.每个同学都应该自觉遵守课堂纪律,维护课堂秩序,不迟到,不早退,不大声谈笑。不穿高跟鞋和皮肤暴露较多的衣服。

2.实验前必须认真预习,熟悉本次实验的目的、原理、操作步骤,懂得每一操作步骤的意义和了解所用仪器的使用方法,否则不能开始实验。

3.实验过程中要听从教师的指导,严肃认真地按操作规程进行实验,并把实验结果和数据及时、如实记录在实验记录本上,文字要简练、准确。完成实验后经教师检查同意,方可离开实验室。

4.实验台面应随时保持整洁,仪器、药品摆放整齐。公用试剂用完后,应立即盖严放回原处。勿使试剂、药品洒在实验台面和地上。实验完毕,仪器洗净放好,将实验台面抹拭干净,才能离开实验室。

5.使用仪器、药品、试剂和各物品必须注意节约。洗涤和使用仪器时,应小心仔细,防止损坏仪器。使用贵重精密仪器时,应严格遵守操作规程,发现故障须立即报告教师,不得擅自动手检修。

6.实验室内严禁吸烟、进食!加热用的电炉应随用随关,严格做到:人在炉火在,人走炉火关。乙醇、丙酮、乙醚等易燃品不能直接加热,并要远离火源操作和放置。实验完毕,应立即拨去电炉开关和关好水笼头,拉下电闸。离开实验室以前应认真、负责地进行检查水电,严防发生安全

注意事项

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资源二室四平地区二类调查注意事项

1、外业前,各组组长负责检查各项资料及工作程序准备是否齐全。各单位要与

相临单位进行接图,防止外业出现错、漏。

2、应充分收集利用局方掌握的与本次调查相关的各种资料和信息,对调查单位的情况进行充分的了解,保证工作的顺利开展。

3、样地除落入大片耕地外,其它都应现地落实。改设样地的GPS坐标值一般应为“00”点。样地地类是按中心点小班地类确定,当样地落在小班边缘时要注意地类的确定。

4、样地应进行有林地成数计算,计算过程可记录在样地最后一页(即样地位置图的背面),精确到0.1。

5、当一个乡镇内含有多个国营林场时,要注意区分。

6、各级被调查单位驻址、非林地小班的四旁树、新修建的主要道路和水渠等,调查时不要漏。部分道路和渠在卫片上分辨不清的,要现地落实,并及时修改线图。

7、林带不要含跨公路、铁路、水渠等扣面积的非林地线性小班。

8、明确小班因子借用条件。林带小班借用因子后,林带宽度仍需实测。借用的小班号在备注栏注明。

9、做样圆时,严格用皮尺实测样木距离,禁止目测。

10、能使用PDA调绘的,要注意原始数据(包括小班、样圆、样带、角规、踩点

数据)的备份,注意严格按程序要求的步骤操作,避免因操作失误引起错误。

注意事项

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资源二室四平地区二类调查注意事项

1、外业前,各组组长负责检查各项资料及工作程序准备是否齐全。各单位要与

相临单位进行接图,防止外业出现错、漏。

2、应充分收集利用局方掌握的与本次调查相关的各种资料和信息,对调查单位的情况进行充分的了解,保证工作的顺利开展。

3、样地除落入大片耕地外,其它都应现地落实。改设样地的GPS坐标值一般应为“00”点。样地地类是按中心点小班地类确定,当样地落在小班边缘时要注意地类的确定。

4、样地应进行有林地成数计算,计算过程可记录在样地最后一页(即样地位置图的背面),精确到0.1。

5、当一个乡镇内含有多个国营林场时,要注意区分。

6、各级被调查单位驻址、非林地小班的四旁树、新修建的主要道路和水渠等,调查时不要漏。部分道路和渠在卫片上分辨不清的,要现地落实,并及时修改线图。

7、林带不要含跨公路、铁路、水渠等扣面积的非林地线性小班。

8、明确小班因子借用条件。林带小班借用因子后,林带宽度仍需实测。借用的小班号在备注栏注明。

9、做样圆时,严格用皮尺实测样木距离,禁止目测。

10、能使用PDA调绘的,要注意原始数据(包括小班、样圆、样带、角规、踩点

数据)的备份,注意严格按程序要求的步骤操作,避免因操作失误引起错误。

实验室安全注意事项

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实验室安全注意事项

1、 不得私自拉接临时供电线路。

2、不准使用不合格的电器设备,室内不得有裸漏的电线,应随时保持电器及电线的干燥。

3、新购的电器使用前必须全面检查,防止因运输震动使电线连接松动,确认没问题并接好地线后方可使用。

4、使用电烘箱和高温炉时,必须确认自动控温装置可靠,同时还需人工定时监测温度,以免温度过高,不得把含有大量易燃易爆溶剂的物品送入烘箱和高温炉内加热。

5、电源或电器的保险丝烧断时,应先查明原因排除故障后,再按原负荷换上适宜的保险丝,不得用铜丝代替。

6、使用高压电源工作时要穿绝缘鞋,戴绝缘手套并站在绝缘垫上。

7、擦拭电器设备前,应确认电源已全部切断,严禁用湿手接触电器和用湿布擦电门。

8、应建立用电检查制度,发现电器设备漏电要立即修理,绝缘损坏或线路老化要及时更换。

9、严禁在火焰、电热器具或其他热源附近放置易燃易爆等危险品。

10、及时关闭加热器具,烧热物品不得直接放在实验台上。

11、蒸发、蒸馏或回流易燃易爆物品时,分析人员不得擅自离开,不得用明火直接加热,应按沸点高低分别使用水浴、砂浴

并应注意室内通风以免蒸汽浓度过高。

12、使用和操作易燃易爆有毒物品时应在通风厨内进行,操作人员应戴安全防护用具。

13、倾倒或使用易燃易爆品时应远

实验室安全注意事项

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附件1:

实验室各种安全注意事项

一、实验室防火安全

1.实验室内必须存放一定数量的消防器材,消防器材必须放置在便于取用的明显位置,指定专人管理,全体人员要爱护消防器材,并且按要求定期检查更换。

2.实验室内存放的一切易燃、易爆物品(如氢气、氮气、氧气等)必须与火源、电源保持一定距离,不得随意堆放。使用和储存易燃、易爆物品的实验室,严禁烟火。

3.不得乱接乱拉电线,不得超负荷用电,实验室内不得有裸露的电线头,严禁用金属丝代替保险丝;电源开关箱内不得堆放物品。

4.电器设备和线路、插头插座应经常检查,保持完好状态,发现可能引起火花、短路、发热和绝缘破损、老化等情况必须通知电工进行修理。电加热器、电烤箱等设备应做到人走电断。

5.使用电烙铁,要放在非燃隔热的支架上,周围不应堆放可燃物,用后立即拨下电源插头。

6.可燃性气体钢瓶与助燃气体钢瓶不得混合放置,各种钢瓶不得靠近热 源、明火,要有防晒措施,禁止碰撞与敲击,保持油漆标志完好,专瓶专用。使用的可燃性气瓶,一般应放置室外阴凉和空气流通的地方,用管道通入室内, 氢、氧和乙炔不能混放一处,要与使用的火源保持10m以上的距离。所有钢瓶都必须有固定装置固定,以防倾倒

7.实验室内未经批准、备案,不得使用大功率用电设备,以

注意事项

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美国旅游注意事项-1

特别注意:美国禁止携带打火机入境,美国交通部将打火机列入危险品,并禁

止将打火机装入经过安检的行李中。美国运输安全管理局将处理所有带到安检点的打火机。美国运输安全管理局强烈奉劝乘客在赶往机场前,仔细详尽地检查其随身行李和托运行李中是否携带了这些违禁物品。

一.出境须知:

1. 客人在出发前往机场前,请务必仔细检查护照、签证、机票(必须有确切的

回程日期)、邀请函、出境卡等一切出境证件、资料。上述物品请随身携带,切勿放于行李箱内; 2. 如在机场领取,请仔细检查一资料上的姓名是否正确,并妥善保管上述物品。 3. 携带的可拆卸变焦镜头相机、数码相机、录像机、笔记本电脑等请务必在中

国海关办理出关申报手续,并保管好申报单,手机等小件物品不用申报。如对带出物品拿不准是否应申报时,请向海关咨询。

4. 按照现行规定,每位客人出境时可携带5000美元或等值外币。

二.搭乘国际航班须知:

1. 旅行团机票属于团体机票,按照航空公司规定团队机票不能退,不能改、不能换。

2. 行李托运:免费托运两件行李(一件行李的三边之和在158厘米以内,两件

行李的三边之和不超过273厘米,每件行李的重量不超过20公斤)。乘客携带的利器,如小刀、指甲刀等请放在