总氮去除药剂

紫外可见分光光度计波长准确度

波长重复性是指波长的实际测定值与理论值的差，是分光光度计的重要技术指标，特别是在对多台仪器的测试结果进行比较时波长显得格外重要，如果仪器的波长准确度不好，就无法进行比较或比较不出正确的结果。因为对同一物质，在不同波长测试时，由于不同波长时摩尔吸光系数不同，就会有不同的灵敏度，即使是同一样品，测试的数据也不会相同。目前国内很多厂家，都采用氧化钬玻璃或钬溶液对仪器的多个波长点（有：241nm、279.4nm、333.7nm、360.9nm、418.7nm、536.2）等十一个点进行检测。但是检测某台仪器的波长准确度是有很多种方法的，在此不作详细介绍。引起波长的不准确，主要有：仪器的本身变形，给光栅的传动结构带来了影响，从而影响波长的准确度；光栅传动结构的精度，这对波长准确度具有决定性的作用，国内目前多数采用丝杆、扇形齿轮以及电机直接带动等，这其中丝杆结构基本上能让波长准确度做到±0.5nm，电机直接带动结构一般能够做到±1.5nm，扇形齿轮结构一般能够做到±2nm，所以丝杆结构相对较好，目前也有很少一部分厂商采用扇形齿轮加丝杆来进行传动，当然这种结构的波长准确度会更高一些。当然也有一些其它因素能直接影响到仪器的波长准

药剂每章习题及答案

第一章绪论

一、问答题

1、名词解释：药剂学、制剂、药典、处方、GMP、GLP

答案：（1）药剂学P4：pharmaceutics:是研究剂型和制剂的处方设计、制备理论、生产技术及质量控制等的综合性应用技术的科学

（2）制剂P4：preparation:指具体的药物按某一种剂型，根据药典或国家标准制成的供临床应用的药品。制剂室剂型的品种。

（3）药典P14:pharmacopoeia:一个国家记载药品规格和标准的法典，是一个国家药品生产、检验和使用的依据。

（4）处方P17：prescription指执业药师对某一患者用药的书面文件。

（5）GMP：P16药品生产质量管理规范，是药品生产与质量全面管理监控的通用准则。 （6）GLP：P16 药品安全试验规范，是试验条件下，进行药理、动物试验的准则，是保证药品安全有效的法规。

（7）剂型：dosage form:P4：任何一种药物，在供临床应用前，都需制成适合于治疗或预防应用的、与一定给药途径相适应的给药形式，这种给药形式成为药物剂型。 2、什么叫剂型？为什么要将药物制成剂型应用？

3、按分散系统和给药途径分别将剂型分成哪几类？举例说明。 4、药剂的基本质量要求是什么？主要工

药剂每章习题及答案

第一章绪论

一、问答题

1、名词解释：药剂学、制剂、药典、处方、GMP、GLP

答案：（1）药剂学P4：pharmaceutics:是研究剂型和制剂的处方设计、制备理论、生产技术及质量控制等的综合性应用技术的科学

（2）制剂P4：preparation:指具体的药物按某一种剂型，根据药典或国家标准制成的供临床应用的药品。制剂室剂型的品种。

（3）药典P14:pharmacopoeia:一个国家记载药品规格和标准的法典，是一个国家药品生产、检验和使用的依据。

（4）处方P17：prescription指执业药师对某一患者用药的书面文件。

（5）GMP：P16药品生产质量管理规范，是药品生产与质量全面管理监控的通用准则。 （6）GLP：P16 药品安全试验规范，是试验条件下，进行药理、动物试验的准则，是保证药品安全有效的法规。

（7）剂型：dosage form:P4：任何一种药物，在供临床应用前，都需制成适合于治疗或预防应用的、与一定给药途径相适应的给药形式，这种给药形式成为药物剂型。 2、什么叫剂型？为什么要将药物制成剂型应用？

3、按分散系统和给药途径分别将剂型分成哪几类？举例说明。 4、药剂的基本质量要求是什么？主要工

药剂每章习题及答案

第一章绪论

一、问答题

1、名词解释：药剂学、制剂、药典、处方、GMP、GLP

答案：（1）药剂学P4：pharmaceutics:是研究剂型和制剂的处方设计、制备理论、生产技术及质量控制等的综合性应用技术的科学

（2）制剂P4：preparation:指具体的药物按某一种剂型，根据药典或国家标准制成的供临床应用的药品。制剂室剂型的品种。

（3）药典P14:pharmacopoeia:一个国家记载药品规格和标准的法典，是一个国家药品生产、检验和使用的依据。

（4）处方P17：prescription指执业药师对某一患者用药的书面文件。

（5）GMP：P16药品生产质量管理规范，是药品生产与质量全面管理监控的通用准则。 （6）GLP：P16 药品安全试验规范，是试验条件下，进行药理、动物试验的准则，是保证药品安全有效的法规。

（7）剂型：dosage form:P4：任何一种药物，在供临床应用前，都需制成适合于治疗或预防应用的、与一定给药途径相适应的给药形式，这种给药形式成为药物剂型。 2、什么叫剂型？为什么要将药物制成剂型应用？

3、按分散系统和给药途径分别将剂型分成哪几类？举例说明。 4、药剂的基本质量要求是什么？主要工

药剂每章习题及答案

第一章绪论

一、问答题

1、名词解释：药剂学、制剂、药典、处方、GMP、GLP

答案：（1）药剂学P4：pharmaceutics:是研究剂型和制剂的处方设计、制备理论、生产技术及质量控制等的综合性应用技术的科学

（2）制剂P4：preparation:指具体的药物按某一种剂型，根据药典或国家标准制成的供临床应用的药品。制剂室剂型的品种。

（3）药典P14:pharmacopoeia:一个国家记载药品规格和标准的法典，是一个国家药品生产、检验和使用的依据。

（4）处方P17：prescription指执业药师对某一患者用药的书面文件。

（5）GMP：P16药品生产质量管理规范，是药品生产与质量全面管理监控的通用准则。 （6）GLP：P16 药品安全试验规范，是试验条件下，进行药理、动物试验的准则，是保证药品安全有效的法规。

（7）剂型：dosage form:P4：任何一种药物，在供临床应用前，都需制成适合于治疗或预防应用的、与一定给药途径相适应的给药形式，这种给药形式成为药物剂型。 2、什么叫剂型？为什么要将药物制成剂型应用？

3、按分散系统和给药途径分别将剂型分成哪几类？举例说明。 4、药剂的基本质量要求是什么？主要工

总磷总氮模块操作步骤

操作步骤：

1. 打开仪器主机，然后打开分析软件。

2. 进入软件，选择要分析的方法method，选择确定将软件设定信息传输给硬件。

3. 将泵盖压紧，所有试剂管走水，取样针清洗液管也走水。走水大约需要30分钟左右。

4. 待气泡走好以后，即可将仪器主机右侧的紫外消解装置后面板上的电源开关打开。然后将所有试剂管放入到相应的试剂中走试剂。

5. 走试剂大约30分钟左右，观察气泡情况。试剂走好后在软件Option下面的System框中调整光信号的强度，使得光信号在总量的50%-80%之间，要记得设置好数值后，点击下面的清零键，目的是扣除光的背景值。

6. 调整试剂基线，点击右键的强制归零键，待基线稳定（吸光度在0.0010-0.0099之间跳动即可）后，放置标样和样品即可开始分析测量工作。

7. 待分析结束以后，关闭紫外消解装置后面板上的电源开关。所有试剂管走水清洗管路，大约30分钟左右。

8. 关闭分析软件，关闭仪器主机电源，关闭取样器和稀释器等电源，抬起泵盖即可离开。

高锰酸盐指数（CODMn）的测定

酸性法 （检测限：0.5～10mg/L）GB11892-89

仪器：

1.沸水浴装置 2.250ml锥形瓶 3.50ml酸式滴定管 4.定时钟 试剂：

1.高锰酸钾贮备液（1/5KMnO4＝0.1mol/L）：称取3.2g高锰酸钾溶于水中，加热煮沸，使体积减少到约1L，在暗处放置过夜，用G－3玻璃砂芯漏斗过滤后，滤液贮于棕色瓶中保存。使用前用0.1000mol/L的草酸钠标准贮备液标定，求得实际浓度。

2.高锰酸钾使用液（1/5KMnO4＝0.01mol/L）：吸取一定量的上述高锰酸钾溶液，用水稀释至1000ml，并调节至0.01mol/L准确浓度，贮于棕色瓶中。使用当天应进行标定。

3.（1＋3）硫酸。配制时趁热滴加高锰酸钾溶液至呈微红色。

4.草酸钠标准贮备液（1/2Na2C2O4=0.1000mol/L）：称取0.6705g在105～110℃烘干1h并冷却的优级纯草酸钠溶于水，移入100ml容量瓶中，用水稀释至标线。 5.草酸钠标准使用液（1/2Na2C2O4=0.0100mol/L）：吸取10.00ml上述草酸钠溶液移入100ml容量瓶中，用水稀释至标线。 步骤：

1.分取100ml混匀水样（

高锰酸盐指数（CODMn）的测定

酸性法 （检测限：0.5～10mg/L）GB11892-89

仪器：

1.沸水浴装置 2.250ml锥形瓶 3.50ml酸式滴定管 4.定时钟 试剂：

1.高锰酸钾贮备液（1/5KMnO4＝0.1mol/L）：称取3.2g高锰酸钾溶于水中，加热煮沸，使体积减少到约1L，在暗处放置过夜，用G－3玻璃砂芯漏斗过滤后，滤液贮于棕色瓶中保存。使用前用0.1000mol/L的草酸钠标准贮备液标定，求得实际浓度。

2.高锰酸钾使用液（1/5KMnO4＝0.01mol/L）：吸取一定量的上述高锰酸钾溶液，用水稀释至1000ml，并调节至0.01mol/L准确浓度，贮于棕色瓶中。使用当天应进行标定。

3.（1＋3）硫酸。配制时趁热滴加高锰酸钾溶液至呈微红色。

4.草酸钠标准贮备液（1/2Na2C2O4=0.1000mol/L）：称取0.6705g在105～110℃烘干1h并冷却的优级纯草酸钠溶于水，移入100ml容量瓶中，用水稀释至标线。 5.草酸钠标准使用液（1/2Na2C2O4=0.0100mol/L）：吸取10.00ml上述草酸钠溶液移入100ml容量瓶中，用水稀释至标线。 步骤：

1.分取100ml混匀水样（

中华人民共和国国家环境保护标准

HJ 636—2012

代替 GB 11894—89

水质 总氮的测定

碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法

Water quality-Determination of total nitrogen-Alkaline

potassium persulfate digestion UV spectrophotometric method

（发布稿）

本电子版为发布稿。 请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。

2012-02-29 发布

2012-06-01 实施

环 境 保 护 部 发布

I

目 次

前 言 .......................................................................................................................................... II

1 适用范围 .........................................................................................................................

中总氮的测定。

当样品量为 10ml 时， 本方法的检出限为 0.05mg/L， 测定范围为 0.20～7.00mg/L。

2 规范性引用文件

本标准内容引用了下列文件或其中的条款。 凡是不注明日期的引用文件， 其有效版本适

用于本标准。

HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范

HJ/T 164 地下水环境监测技术规范

3 术语和定义

下列术语和定义适用于本标准。

总氮 total nitrogen（TN）指在本标准规定的条件下， 能测定的样品中溶解态氮及悬浮物中氮的总和， 包括亚硝酸盐氮、 硝酸盐氮、 无机铵盐、 溶解态氨及大部分有机含氮化合物中的氮。

4 方法原理

在 120～124℃下， 碱性过硫酸钾溶液使样品中含氮化合物的氮转化为硝酸盐， 采用紫

外分光光度法于波长 220nm 和 275nm 处， 分别测定吸光度 A 220 和 A 275 ， 按公式（1） 计算校正吸光度 A， 总氮（以 N 计） 含量与校正吸光度 A 成正比。

A＝A 220 －2A 275 （1）

5 干扰和消除

5. 1 当碘离子含量相对于总氮含量的 2.2 倍以上， 溴离子含量相对于总氮含量的 3.4 倍上

时， 对测定产生干扰。

5. 2 水样中的六价铬离子和三价铁离子对测定产生干扰，