草酸钙的热重分析实验报告

综合热分析法测定草酸钙

实验目的】

（1）掌握热重-差热分析原理和ZCT-A 型综合热分析仪的操作方法，了解其应用范围。

（2）对草酸钙进行热重及差热分析，测量化学分解反应过程中的分解温度。

（3）测量物质在加热过程中所发生的物理化学变化，绘制相应曲线，从而研究材料的反应过程。

实验原理】

热分析是物理化学分析的基本方法之一。综合热分析研究物质在加热过程中发生相变或其他物理化学变化时所伴随的能量、质量和体积等一系列的变化，可以确定其变化的实质或鉴定矿物。热分析技术种类很多，比较常用的方法有（1）差热法（DTA）, （2）热重法（TG）［包括微分热重（DTG）］, （3）差示扫描量热法（DSC）。

（1）热重分析

热重分析是在程序控制温度下，测量物质质量与温度关系的一种技术。热重法实验得到的曲线称为热重（TG）曲线。TG曲线以温度作横坐标，以试样的失重作纵坐标，显示试样的绝对质量随温度的恒定升高而发生的一系列变化。这些变化表征了试样在不同温度范围内发生的挥发组分的挥发，以及在不同温度范围内发生的分解产物的挥发。如图1、图2 CaC2O4 H2O的热重曲线，有三个非常明显的失重阶段。第一个阶段表示水分子的失去，第二个阶段表示CaC2O4分解为CaCO3，第三个阶

实验报告单

仪器分析实验报告

学号： 姓名： 专业： 实验日期： 实验教师： 评分等级：

【实验目的】

1. 了解热重分析的仪器装置及实验技术。

2. 测绘矿物的热重曲线，解释曲线变化的原因。 实验 三 热重法分析一水草酸钙的差热

【实验原理】

物质受热时，发生化学反应，质量也就随之改变，测定物质质量的变化就可研究其变化过程。热重法(TG)是在程序控制温度下，测量物质质量与温度关系的一种技术。热重法实验得到的曲线称为热重曲线(即TG曲线)。TG曲线以质量作纵坐标，从上向下表示质量减少；以温度(或时间)为横坐标，自左至右表示温度(或时间)增加。 热重法的主要特点是定量性强，能准确地测量物质的变化及变化的速率。热重法的实验结果与实验条件有关。但在相同的实验条件下，同种样品的热重数据是重现的。

【仪器试剂】

主要设备：综合热分析仪1套。

试剂与耗材：CaC2O4.H2O (A.R.)、CuSO4.5H2O (A.R.)等

【实验内容】

(1) 调整天平的空称零位；

(2) 将坩埚在天平上称量，记下质量数值P1，然后将待测试样放入

热重分析法研究材料组成

一、实验目的

1、了解热重分析仪的原理 2、通过实验，学会热重曲线的分析 二、实验原理

热重分析法（TG）是在程序控制温度的条件下测量物质的质量与温度关系的一种技术。热重分析仪主要由炉子、程序控温系统、记录系统等几个部分构成。通过分析热重曲线，我们可以知道样品及其可能产生的中间产物的组成、热稳定性、热分解情况及生成的产物等与质量相联系的信息。

从热重法可以派生出微商热重法，也称导数热重法，它是记录TG曲线对温度或时间的一阶导数的一种技术。实验得到的结果是微商热重曲线，即DTG曲线，以质量变化率为纵坐标，自上而下表示减少；横坐标为温度或时间，从左往右表示增加。DTG曲线的特点是，它能精确反映出每个失重阶段的起始反应温度，最大反应速率温度和反应终止温度；DTG曲线上各峰的面积与TG曲线上对应的样品失重量成正比；当TG曲线对某些受热过程出现的台阶不明显时，利用DTG曲线能明显的区分开来。

热重法的主要特点，是定量性强，能准确地测量物质的质量变化及变化的速率。根据这一特点，可以说，只要物质受热时发生质量的变化，都可以用热重法来研究。 三、仪器和试剂

热失重分析仪TG209F1 德国NETZSCH公司 试样（

南昌大学实验报告

学生姓名： 学 号： 专业班级： 实验类型：■ 演示 □ 验证 □ 综合 □ 设计 □ 创新 实验日期： 实验成绩：

实验一 热重分析

一、实验目的

1. 了解热重分析的仪器装置及实验技术。 2. 测绘矿物的热重曲线，解释曲线变化的原因。

二、实验基本原理

物质受热时，发生化学反应，质量也就随之改变，测定物质质量的变化就可研究其变化过程。热重法(TG)是在程序控制温度下，测量物质质量与温度关系的一种技术。热重法实验得到的曲线称为热重曲线(即TG曲线)。TG曲线以质量作纵坐标，从上向下表示质量减少；以温度(或时间)为横坐标，自左至右表示温度(或时间)增加。

热重法的主要特点是定量性强，能准确地测量物质的变化及变化的速率。热重法的实验结果与实验条件有关。但在相同的实验条件下，同种样品的热重数据是重现的。

1/万电子天平温度控制器管式电阻炉温控热电偶

图1 热重分析原理图 图2 TG曲线

三、主要仪器设备及耗材

主要设

南昌大学实验报告

学生姓名： 学 号： 专业班级： 实验类型：■ 演示 □ 验证 □ 综合 □ 设计 □ 创新 实验日期： 实验成绩：

实验一 热重分析

一、实验目的

1. 了解热重分析的仪器装置及实验技术。 2. 测绘矿物的热重曲线，解释曲线变化的原因。

二、实验基本原理

物质受热时，发生化学反应，质量也就随之改变，测定物质质量的变化就可研究其变化过程。热重法(TG)是在程序控制温度下，测量物质质量与温度关系的一种技术。热重法实验得到的曲线称为热重曲线(即TG曲线)。TG曲线以质量作纵坐标，从上向下表示质量减少；以温度(或时间)为横坐标，自左至右表示温度(或时间)增加。

热重法的主要特点是定量性强，能准确地测量物质的变化及变化的速率。热重法的实验结果与实验条件有关。但在相同的实验条件下，同种样品的热重数据是重现的。

1/万电子天平温度控制器管式电阻炉温控热电偶

图1 热重分析原理图 图2 TG曲线

三、主要仪器设备及耗材

主要设

热分析实验报告

一、实验目的

1、理论上探讨物理变化或化学变化的机理 2、在生产上提供反应器设计参数 二、实验原理

DSC就是测量在程序控制温度下，输入到试样和参比物之间的功率差（dH/dt）与温度(T)的关系的一种技术。该热流差能反映样品随温度或时间变化所发生的焓变：样品吸收能量时，焓变为吸热；当样品释放能量时，焓变为放热。 DSC测量样品吸热和放热与温度或时间的关系

吸热 热流入样品，即样品吸收外界热量，为负值。 放热 热流出样品，即样品对外界放出热量，为正值 DSC的基本原理 热流型

在给予样品和参比品相同的功率下，测定样品和参比品两端的温差?T，然后根据热流方程，将?T（温差）换算成?Q（热量差）作为信号的输出。 功率补偿型

在样品和参比品始终保持相同温度的条件下，测定为满足此条件样品和参比品两端所需的能量差，并直接作为信号?Q（热量差）输出。 调制热流型

在传统热流型DSC线性变温基础上，叠加一个正弦震荡温度程序，最后效果是可随热容变化同时测量热流量，利用傅立叶变换将热流量即时分解成热容成分动力学成分。

DSC与DTA测定原理的不同

DSC是在控制温度变化情况下，以温度（或时间）为横坐标，以样品与参比物间温差为零所需供给的热量为纵坐

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(一)创建部件

1：模块：部件

2：点击创建部件工具，弹出创建部件对话框

名称：CUP

模型空间：三维

类型：可变形

形状：实体

类型：旋转

大约尺寸：200

3：点击继续，进入草绘模式，首先应当绘制一条构造线，..

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然后为旋转实体绘制如下截面草图

4：点击完成，选择上一步创建的构造线作为中心线，弹出编辑旋转对话框，将角度修改为360度

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5：点击确定，旋转的结果如下

（二）定义材料和截面属性

1：模块：属性

2：点击创建材料工具，弹出编辑材料对话框

名称：steel

通用→密度，将密度修改为7.85e-9

力学→弹性→弹性，将杨氏模量修改为 2.1e5，泊松比改为0.3

热学→传导率，将传导率修改为36

热学→比热，将比热修改为9e8

点击确定

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3：点击创建截面工具

名称：Section-1

类别：实体

类型：均质

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4：点击继续，弹出编辑截面对话框，材料为steel，点击确定

5：点击指派截面工具，框选整个模型为要指派截面的区域

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6：点击完成，弹出编辑截面指派对话框，选取默认设置，点击确定

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（三

【实验准备工作】

1、 实验预习。大家自己查有关丙酸钙制备的文献，写综述，

对这次试验有个大体的了解，例如知道最佳的工艺条件是什么、是怎么确定下来的等。了解丙酸钙的理化性质，以便在实验过程中控制好一些实验条件，防止因操作失误，造成实验失败。如我们了解到丙酸钙的溶解度会随问对升高而略有降低，所以为了提高产率，需对温度有所掌控等。 2、 材料准备。班里准备实验原材料，蛋壳、蛤壳、牡蛎壳、

扇贝壳，这几种原材料都有易得、碳酸钙含量高的优点，把原材料洗净、晾干，交给老师烘烤干燥。

3、 材料处理。把分配给各个小组的实验材料进行处理，我们

小组用的是扇贝壳，先把扇贝壳在研钵里捣碎，初步研磨，然后放入粉碎机粉碎，过100目的筛，将符合标准的粉末装入贴有标签的试剂瓶备用，不符合标准的颗粒反复粉碎或丢弃。

4、 EDTA的标定。我们组用电子天平准确称取了0.4597g碳酸

钙于烧杯中，逐滴加入1:1盐酸直到没有气泡放出，加水稀释，转移到250ml容量瓶中定容，从中移取25ml于锥形瓶中，加入5ml 10%NaOH，和适量的钙指示剂，用EDTA

进行滴定，直到锥形瓶中溶液颜色由紫红色变为蓝色，标示着终点的到来，记录下所消耗EDTA的量，与其他小组得出的数值进行汇总，计算

实 验 报 告

姓名： 班级： 同组人： 项目 钙片中钙含量的测定 课程： 分析化学 学号： 一、实验目的

1、掌握标定EDTA方法。

2

2、掌握EDTA法测定水中Ca含量的原理和方法。 二、实验原理

EDTA（Na2H2Y）标准溶液可用直接法配制，也可先配制粗略浓度，再用金属Zn，ZnO，CaCO3或MgSO4·7H2O等基准物质来标定。当用CaCO3标定时，用铬黑T（H3In）做指示剂，在PH=12～13的缓冲溶液中进行，滴定到溶液呈蓝色而指示终点。

钙制剂一般用酸溶解后调节pH=12-13，减少Mg2+干扰。以钙指示剂为指示剂，指示剂与钙离子生成酒红色络合物，当用EDTA注定终点时，游离出指示剂，溶液呈现蓝色。

若测定时室温过低,可将水样加热至30-40℃,滴定时要注意速度不可太快,并不断摇动,使充分反应。

三、仪器和药品

仪器：250mL锥形瓶3个,50mL酸式滴定管1支,25、50mL移液管1支, 10mL量筒1个,250ml,烧杯1个。研钵、250mL容量瓶2个、250mL细口

热分析技术发展简史

热分析方法是仪器分析方法之一，它与紫外分光光 度法、红外光谱分析法、原子吸收光谱法、核磁共振波 谱法、电子能谱分析法、扫描电子显微镜法、质谱分析 法和色谱分析法等相互并列和互为补充的一种仪器分析 方法。

热分析技术发展简史

1786 年英国人Edgwood 在 研究陶瓷粘土时首先观察到的，他注意到 加热陶瓷粘土到达暗红色时有明显的失重，而在其前后的失重都极小。

1887年法国的 Lechatelier使用了热电偶测量温度的方法对试样进行升 温或降温来研究粘土类矿物的热性能研究，获得了一系列粘土试样的加 热和冷却曲线，根据这些曲线去鉴定一些物质试样。 此外，他使用了纯度物质(如水、硫、硒、 金等)作为标准物质来标 定温度。 为了提高仪器的灵敏度，以便观察粘土在某一特定温度时的吸 热或放热现象，他采用了分别测试样温度与参比物温度之差的差示法读 得数据，第一次发表了最原始的差热曲线。为此，人们公认他为差热分 析技术的创始人。

热分析技术发展简史

另一种重要的热分析方法是差分热重分析法。 其使用 的仪器是热天平。在 1955 年以前，人们进行差热分析实验 时，都是把热电偶直接插到试样和参比物中测量温度和差 热信号的， 这样容易使热电偶被试样或