高锰酸钾制备己二酸思考题

高锰酸钾氧化制备己二酸 一、 实验原理

OKMnO4NaCO3H2SO4(浓）KOOC(CH2)4COONaMnO2HOOC(CH2)4COOH KMnO4在酸性、中性及碱性条件下都能将环己酮氧化为己二酸，在酸性条件下KMnO4的氧化能力最强，会造成过度氧化使己二酸质量下降，且锰盐难以回收。在中性或弱碱性条件下KMnO4均能被还原为MnO2,且在碱性条件下KMnO4氧化有机物的速度比在酸性条件下更快，故KMnO4作为氧化剂氧化环己酮时在碱性条件下比较合适,由于在浓度大的（2M）碱性溶液中MnO4-被还原为MnO4 ,所以在反应中选用弱碱性溶液（PH=13~14）,这样KMnO4-被还原为 MnO2，易于回收并经洗涤烘干后利用。尤其是在弱碱性条件下高锰酸钾反应选择性好，生成的己二酸盐易于分离，操作简便，反应平稳，反应速度快。

2-【注】

二、试剂及仪器

1. 试剂：

高锰酸钾10克，环己酮4ml，无水碳酸钠4克，浓硫酸，水 2. 仪器：

烧杯，磁力加热搅拌器，真空泵，X-4显微熔点测定仪，温度计、玻璃棒等

三、 实验过程

在250ml的烧杯中加

己二酸的制备

1. 在反应过程中，有环己烯存在时，温度计的读数会维持在72～80℃之间，而

不会随加热的程度而升高，为什么？

2. 反应进行的过程中，必须确保回流冷凝管一直处于通水状态，为什么？ 3. 描述在反应过程中反应体系和催化剂的变化状况。催化剂能否再利用？ 4. 由过氧化氢氧化环己烯制备1，2-环氧环己烷是否可行，为什么？

5、 加料时，量过环己醇的量筒能否直接用来量取50%硝酸？

答：量过环己醇的量筒不可直接用来量取50%的硝酸。因为50%硝酸与残留的环己醇会剧烈反应，同时放出大量的热，这样一来，量取50%硝酸的量不准，而且容易发生意外

事故。

6、量过环己醇的量筒为何要加少量温水洗涤？且要将此洗液倒入加料用的滴液漏斗中？

答：实验所用的环己醇的凝固点是21—24℃，因此在室温时是粘稠状的液体，极易残留在量筒里，所以要用温水洗涤量筒，并将其倒入滴液漏斗中，以免造成损失。另外，环己醇中加少量的水还可以防止滴液漏斗加料时堵塞漏斗的小孔，便于环己醇放尽。 7、用环己醇氧化制备己二酸时，为什么要在回流冷凝管的上端接气体吸收装置？吸收此尾

苏州大学材料与化学化工学部课程教案

[实验名称] 己二酸的制备

[教学目标] 知识与技能: 学习用硝酸氧化环己醇制备已二酸的原理和方法，掌握尾气吸收、

过滤、等操作技术。

[教学重点] 已二酸的原理和方法，尾气吸收操作技术。

[教学难点] 控制好氧化反应速度，防止有毒的二氧化氮气体外逸。 [教学过程]

【实验目的】 通过本次实验，要求大家掌握己二酸的制备原理和方法，掌握尾气吸收、

过滤等操作技术。

【实验原理】

3OHHNO3OHNO3OOO28NO2

3HOC(CH2)4COH＋ 8NO ＋ 7H2O硝酸和高锰酸钾都是强氧化剂，由于其氧化的选择性较差，故硝酸主要用于羧酸的制备，高锰酸钾氧化的应用范围较硝酸广些，它们都可以将环己醇直接氧化为己二酸。

本实验以50％硝酸为氧化剂，并以（偏）钒酸铵为催化剂，氧化环己醇至环己酮，后者再通过烯醇式被氧化开环而生成己二酸。在反应过程中产生的一氧化氮极易被空气中的氧气氧化成二氧化氮气体，用碱液吸收。 【实验装置图】

橡皮管单孔橡皮塞，通过铁夹固定图1 己二酸制备装置图

【实验步骤】反应瓶中加入6 mL 50％的硝酸[1]和少许钒酸铵[2]，水浴加热至50 ?C后移去

水浴[3]，缓慢滴加5～6滴环己醇[4]

苏州大学材料与化学化工学部课程教案

[实验名称] 己二酸二乙酯的制备

[教学目标] 学习已二酸二乙酯的制备原理和方法，学习分水器的使用方法，熟悉减压蒸馏的原

理、系统和操作技术。

[教学重点] 共沸蒸馏技术，减压蒸馏技术

[教学难点] 减压蒸馏技术

[教学方法] 启发式，讨论法，演示法，归纳法

[教学过程]

[引言] 今天的实验内容是：已二酸二乙酯的制备。通过本次实验，要求大家掌握已二酸二乙酯的

制备原理和方法，熟悉减压蒸馏的原理、系统和操作技术。

[提问] 本次实验原理是什么？

[讲述] （评价学生答案并复述原理。）通常已二酸和乙醇为原料，以酸为催化剂，利用羧酸和醇

的酯化反应生成己二酸二乙酯。在反应过程中利用共沸蒸馏使可逆反应进行完全。 2CH2CO2H

2CH2CO2H

[演示] 【实验装置】 +2 C2H5OH

2CH2CO2C2H52CH2CO2C2H5+ 2 H2O

油水分离器

图1 己二酸二乙酯制备装置图图2

蒸馏装置图

[讲述] 【实验步骤】

按实验装置图1搭好装置，在50 mL园底烧瓶中加入己二酸（1.8 g，12 mmol），乙醇（4.4 mL，7.38 mmol），甲苯（5 mL）和浓硫酸（1滴）[1]。装上油水分离器[2]，上接回流

福尔马林＋高锰酸钾

熏蒸消毒的注意事项

周景明 李 平 张 杨

福尔马林＋高锰酸钾熏蒸消毒是利用甲醛与高锰酸钾发生氧化还原反应过程中产生的大量的热，使其中的甲醛受热挥发，从而达到杀死病原微生物的目的。

此法具有省时、省力和消毒效果好等优点，是目前较为广泛采用的消毒方法。

（一）准备工作

１．熏蒸前对畜舍进行彻底清扫，除粪，扫灰尘，冲刷，并将需要消毒的饮水器、料槽等工具设备洗刷干净，放入畜舍中，以备一同消毒。

２．做好密封工作，把门窗缝隙、墙壁裂缝、天窗等部位用塑料布或纸条封好，避免因留有空隙而致舍内有效浓度降低，影响消毒效果。

３．计量畜舍空间，依此计算出所需福尔马林和高锰酸钾的量。一般情况下，常用以下两种比例浓度：

一是每立方米福尔马林４２毫升、高锰酸钾２１克，用于重度污染或全进全出时的消毒；二是每立方米福尔马林２８毫升，高锰酸钾１４克，多用于预防性的消毒，如种蛋消毒。 三是每立方米福尔马林1 4毫升，高锰酸钾7克，用于污染较轻的空间

同时，依计算所得的量预备好消毒用的器皿。如果是消毒空间较大、药量较多，则可放置多个容器。

４．因高锰酸钾和福尔马林都具有腐蚀性，所以要选用陶瓷或搪瓷等耐腐蚀的器皿，也可用塑料桶或铁桶，把内部罩上塑料布。因混合后反应剧烈，有

第27卷第5期

2010年5月

精细化工

Vol.27,No.5May2010

FINECHEMICALS

催化与分离提纯技术

催化氧化环己烯制备己二酸

周彩荣,石晓华,南慧芳,蒋登高

(郑州大学化工与能源学院,河南郑州　450001)

摘要:采用“一锅煮”的方法,在无有机溶剂存在下,将自制的催化剂/SBA(40)(BA)用于过氧化氢氧化环己烯制备己二酸的绿色工艺中)/)=

5147;用正交实验法和单因素实验法优化反应工艺条件己二酸收率的影响。:9h,温度,1175g,n(H2O2)/n(环己烯)=5147(环己烯以5131计),,反应315h后再加入另外半量过氧化氢〔w(HO,7315%,质量分数可达9917%。并对

PW/S,BJH孔容曲线。

关键词:环己烯;过氧化氢;介孔材料SBA-15;催化

中图分类号:TQ031.7　　文献标识码:A　　文章编号:1003-5214(2010)05-0437-05

StudyonProcessofPreparingAdipicAcidby

CatalyticOxidationofCyclohexene

ZHOUCai2rong,SHIXiao2hua,NANHui2fang,JIANGDeng2gao

(CollegeofChemi

己二酸及己二酸二甲酯的制备

班级： 09化（3）学号： 09030325 姓名： 汪壬东

一．实验目的

1．通过设计由环己醇经己二酸制备己二酸二甲酯的实验方案，训练综合实验的技能； 2．通过查阅资料，调研工业上、实验室中实现相关反应的具体方法。 二．实验原理

3OH+8HNO33HOOC(CH2)4COOH+8NO+7H2OcomH2SO4

HOOC(CH2)4COOH+2CH3OHCH3OOC(CH2)COOCH3+2H2O

三．实验仪器

（1）250mL三颈烧瓶，圆底烧瓶，温度计（0~200℃），恒压滴液漏斗，球形冷凝管，量筒（100mL,10mL），三角漏斗，抽滤瓶，布氏漏斗，电热套，小烧杯，酒精灯。 （2）50mL圆底烧瓶（2个），直型冷凝管，球形冷凝管，蒸馏头，接引管，干燥管，电热套。

四．实验药品

16mL50%HNO3，5.4mL环己醇，偏钒酸铵，稀NaOH溶液，甲醇 ，饱和Na2CO3溶液 饱和NaCl溶液，无水MgSO4，乙醚，浓H2SO4。 五．实验步骤 (1).己二酸的制备

1．用100mL量筒量取16mL50%HNO3

很有用哦!!

高锰酸钾加热制取氧气 高锰酸钾加热

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氧气的性质: 物理性质(1)在标准状况下氧气的 密度比空气的密度略大 (2)不易溶于水 化学性质 (1)使带火星的木条复燃 (2)点燃条件下能与硫，铁， 磷发生化合反应

很有用哦!!

【活动与探究】一、 用高锰酸钾制氧气的研究气体制备应 从哪些方面 考虑？ 考虑？

(一)反应原理？ 反应原理？ (二)反应装置？ 反应装置？ 实验步骤？ (三)实验步骤？ 收集方法及依据？ (四)收集方法及依据？ (五)验满？ 验满？

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实验原理： (一)实验原理：

高锰酸钾 KMnO4△

加热

锰酸钾

+ 二氧化锰 + 氧气 + MnO2 + O 2↑

K2MnO4

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(二)实验装置：(固体加热装置) 实验装置：(固体加热装置) :(固体加热装置 实验仪器有哪些？ 实验仪器有哪些？ 注意事项： 注意事项：1、铁夹应夹在离管口约1/3处 、铁夹应夹在离管口约 处 2、试管口略低于试管底部。 、试管口略低于试管底部。 为什么？ 为什么？ 3、导气管不能伸入试管、集气 、导气管不能伸入试管、 瓶内太长。为什么？ 瓶内太长。为什么？ 4、酒精灯要用外焰加热药 、 品所在部位。 品所在部位。 5、试管口要塞一团棉

正溴丁烷的制备思考题九

四、正溴丁烷

1、本实验中硫酸的作用是什么？硫酸的用量和浓度过大或过小有什么不好？

答：作用是：反应物、催化剂。过大时反应生成大量的HBr跑出且易将溴离子氧化为溴单质；过小时反应不完全。

2、反应后的产物中可能含有哪些杂质？各步洗涤目的何在？用浓硫酸洗涤时为何需用干燥的分液漏斗？

答：可能含有杂质为：n－C4H9OH (n－C2H5)2OHBrn-C4H9Br H2O 各步洗涤目的：①水洗除HBr、大部分n－C4H9OH②浓硫酸洗去(n－C4H9)2O余下的n－C4H9OH③再用水洗除大部分H2SO4④用NaHCO3洗除余下的H2SO4⑤最后用水洗除NaHSO4与过量的NaHCO3等残留物。 用浓硫酸洗时要用干燥分液漏斗的目的是防止降低硫酸的浓度影响洗涤效果。

如果1-溴丁烷中含有正丁醇蒸馏时会形成前馏分(1-溴丁烷-正丁醇的恒沸点98.6℃,含正丁醇13%）,而导致精制产率降低。

3、用分液漏斗洗涤产物时产物时而在上层时而在下层你用什么简便方法加以判断？

答：从分液漏斗中倒出一点上层液或放出一点下层液于一盛水试管中看是

否有油珠出现来判断。

4、为什么用饱和的碳酸氢钠溶液洗涤前先要用水洗一次？

答：先用水洗可以除去一部

正溴丁烷的制备思考题九

四、正溴丁烷

1、本实验中硫酸的作用是什么？硫酸的用量和浓度过大或过小有什么不好？

答：作用是：反应物、催化剂。过大时反应生成大量的HBr跑出且易将溴离子氧化为溴单质；过小时反应不完全。

2、反应后的产物中可能含有哪些杂质？各步洗涤目的何在？用浓硫酸洗涤时为何需用干燥的分液漏斗？

答：可能含有杂质为：n－C4H9OH (n－C2H5)2OHBrn-C4H9Br H2O 各步洗涤目的：①水洗除HBr、大部分n－C4H9OH②浓硫酸洗去(n－C4H9)2O余下的n－C4H9OH③再用水洗除大部分H2SO4④用NaHCO3洗除余下的H2SO4⑤最后用水洗除NaHSO4与过量的NaHCO3等残留物。 用浓硫酸洗时要用干燥分液漏斗的目的是防止降低硫酸的浓度影响洗涤效果。

如果1-溴丁烷中含有正丁醇蒸馏时会形成前馏分(1-溴丁烷-正丁醇的恒沸点98.6℃,含正丁醇13%）,而导致精制产率降低。

3、用分液漏斗洗涤产物时产物时而在上层时而在下层你用什么简便方法加以判断？

答：从分液漏斗中倒出一点上层液或放出一点下层液于一盛水试管中看是

否有油珠出现来判断。

4、为什么用饱和的碳酸氢钠溶液洗涤前先要用水洗一次？

答：先用水洗可以除去一部