仪器分析实验思考题

4---8紫外吸收光谱 法测定维生素b12针剂 的含量 实验中,参比溶液是如何选择的?为什么?：

a 试液及显色剂均无色，蒸馏水作参比溶液。b 显色剂为无色，被测试液中存在其他有色离子，用不加显色剂的被测试液作参比溶液。c 显色剂有颜色，可选择不加试样溶液的试剂空白作参比溶液。d 显色剂和试液均有颜色，可将一份试液加入适当掩蔽剂，将被测组分掩蔽起来，使之不再与显色剂作用，而显色剂及其他试剂均按试液测定方法加入，以此作为参比溶液，这样就可以消除显色剂和一些共存组分的干扰。e 改变加入试剂的顺序，使被测组分不发生显色反应，以此溶液作为参比溶液消除干扰。 2---2苯系物的气相 色谱分析

1归一化法中是否严格要求进样量 很准确?操作条件稍有变化对定量结果有无 明显影响?为什么?

不是,稍有变化对结果无明显影响,归一化法是把样品中各个组分的峰面积乘以各自的相对校正因子并求和,,此值相当于所有组分的总质量,即为 归一所以操作条件稍有稍有变化对定量无明显影响,但要求样品中所有组分必须出峰,并在色谱注上显示色谱峰.

2归一化法在应用上受到那些条件的限制?

归一化法兼具内标和外标两种方法的优点，不需要精确控制进样量，也不需要样品的前处理；缺点在于要求样品中

复习思考题

1、电位滴定法的优点

答案：电位滴定法的优点：

电位滴定法一般具有较高的准确度和精密度，但分析时间较长。由于电位滴定法测量的是随滴定剂加入而引起的电池电动势的变化，而不是电动势的绝对值，即使电极的斜率少有变化，也不影响测量结果。而其液接电位和活度系数的变化很小，等当点附近电位突跃较大，容易准确测定终点。

2、在气相色谱法中，用于定性的参数是什么？答案：保留时间。

3、在原子吸收分光光度法中，吸收线的半宽度是指：在中心频率吸收系数一半处的, 吸收线轮廓上两点间的频率差。

?

4、测定饮用水中F含量时，加入总离子强度缓冲液的作用是什么。

答案：1：维持试液和标准液很定的离子强度2保持试液在离子选择性电极适合的PH范围内3：使被测离子释放成为可检测的游离离子。

5、衡量色谱柱柱效能的指标是什么？答案：用有效塔板数n和有效塔板高度H作为衡量柱效能的指标。 6. 在液相色谱中，范第姆特方程式中的哪一项对柱效的影响可以忽略不计？答案：纵向扩散项。 7、库仑分析的理论基础是什么？答：法拉第电解定律 。

8、在电位滴定中，以△E／△V～V作图绘制滴定曲线，滴定终点是哪一点？答：尖峰所对应的V值即为滴定终点。 9．物质的紫外-可见吸收光谱的产生的机

《仪器分析》 思考题

第一章 绪论

1.经典分析方法和仪器分析方法有何不同？

经典分析方法：是利用化学反应及其计量关系，由某已知量求待测物量，一般用于常量分析，为化学分析法。

仪器分析方法：是利用精密仪器测量物质的某些物理或物理化学性质以确定其化学组成、含量及化学结构的一类分析方法，用于微量或痕量分析，又称为物理或物理化学分析法。

化学分析法是仪器分析方法的基础，仪器分析方法离不开必要的化学分析步骤，二者相辅相成。

2.灵敏度和检测限有何联系？

灵敏度(sensitivity，用S表示)是指改变单位待测物质的浓度或质量时引起该方法检测器响应信号(吸光度、电极电位或峰面积等)的变化程度.

检出限(detection limit，用D表示)，又称为检测下限，是指能以适当的置信概率检出待测物质的最低浓度或最小质量。检出限既与检测器对待测物质的响应信号有关，又与空白值的波动程度有关。

检测限与灵敏度从不同侧面衡量了分析方法的检测能力，但它们并无直接的联系，灵敏度不考虑噪声的影响，而检出限与信噪比有关，有着明确的统计意义。似乎灵敏度越高，检出限就越低，但往往并非如此，因为灵敏度越高，噪声就越大，而检出限决定于信噪比。

3.简述三种定量分析方法的特点和

江西农业大学仪器分析实验思考题

实验一 高锰酸钾和重铬酸钾混合物各组分含量的测定 1、选择波长时应注意什么？ 答： 选择最大吸收波长

2、何为参比溶液？它有什么作用？本实验能否用蒸馏水作参比溶液？

答：测量时用作比较、不含被测物质但其基本尽可能与试样相似的溶液；作为空白对照；可以。

实验十 荧光光度法测定维生素B2的含量

1、解释荧光光度法较分光光度法灵敏度高的原因 答：因为荧光分析法属于发光分析，只有待测物分子可以发出指定波长的荧光， 紫外-可见分光光度法是吸光光度法。除待测物之外，其它物质也可能对入射光产生吸收，和波长没有关系。 2、根据维生素B2的结构特点，说明能发生荧光的物质应具有什么样子的分子结构？

答：具有共轭体系和刚性。

3、怎样选择激发光单色器波长和荧光单色器波长？

答：根据使测量获得最强荧光且受背景影响最小的原则，通过扫描激发光谱和发射光谱来确定。

4、维生素B2在pH=6~7时荧光最强，本实验为何在酸性溶液中测定？

答：因为维生素B2在碱性溶液中经光线照射会发生分解而转化为光黄素。 5、测定过程中英注意哪些问题？

答：要在酸性溶液中且在避光条件下；测定次序要从稀溶液到浓溶液且浓度不易

江西农业大学仪器分析实验思考题

实验一 高锰酸钾和重铬酸钾混合物各组分含量的测定 1、选择波长时应注意什么？ 答： 选择最大吸收波长

2、何为参比溶液？它有什么作用？本实验能否用蒸馏水作参比溶液？

答：测量时用作比较、不含被测物质但其基本尽可能与试样相似的溶液；作为空白对照；可以。

实验十 荧光光度法测定维生素B2的含量

1、解释荧光光度法较分光光度法灵敏度高的原因 答：因为荧光分析法属于发光分析，只有待测物分子可以发出指定波长的荧光， 紫外-可见分光光度法是吸光光度法。除待测物之外，其它物质也可能对入射光产生吸收，和波长没有关系。 2、根据维生素B2的结构特点，说明能发生荧光的物质应具有什么样子的分子结构？

答：具有共轭体系和刚性。

3、怎样选择激发光单色器波长和荧光单色器波长？

答：根据使测量获得最强荧光且受背景影响最小的原则，通过扫描激发光谱和发射光谱来确定。

4、维生素B2在pH=6~7时荧光最强，本实验为何在酸性溶液中测定？

答：因为维生素B2在碱性溶液中经光线照射会发生分解而转化为光黄素。 5、测定过程中英注意哪些问题？

答：要在酸性溶液中且在避光条件下；测定次序要从稀溶液到浓溶液且浓度不易

第2章光分析导论讲稿

第二章思考题与练习题

1. 对下列的物理量单位进行换算：

（1） 150pm X射线的波数（cm）； （2） 670.7nm Li线的频率（Hz）； （3） 3300cm波数的波长（μm）； 答案:

-1

-1

(1)；（2）

-1

；（3）3.03μm。

2. 计算下列电磁辐射的频率（Hz）、波数（cm）及光量子的能量（用电子伏eV、尔格erg及千卡/摩尔表示）：

（1） 波长为589.0nm的钠D线； 答案:

（2） 在12.6μm的红外吸收峰。 答案:

；

。

3. 将波长443nm的光通过折射率为1.329的甲醇溶液时，试计算： （1） 在甲醇溶液中的传播速度； （3） 能量（J）； （2） 频率； 答案:

（4） 周期（s）。 ；（2）

；（3）

；（4）

。

（1）

4. 辐射通过空气（n=1.00027）与某玻璃（n=1.7000）界面时，其反射损失的能量大约有多少？ 答案:

6.7%

5. 何谓光的二象性？何谓电磁波谱？

6. 请按照能量递增和波长递增的顺序，分别排列下列电磁辐射区：红外线，无线电波，可见光，紫外光，X射线，微波。 7. 光谱法的仪器通常由哪几部分组成？它们的作用是什么？

自测题

第2章光分析导论讲稿

第二章思考题与练习题

1. 对下列的物理量单位进行换算：

（1） 150pm X射线的波数（cm）； （2） 670.7nm Li线的频率（Hz）； （3） 3300cm波数的波长（μm）； 答案:

-1

-1

(1)；（2）

-1

；（3）3.03μm。

2. 计算下列电磁辐射的频率（Hz）、波数（cm）及光量子的能量（用电子伏eV、尔格erg及千卡/摩尔表示）：

（1） 波长为589.0nm的钠D线； 答案:

（2） 在12.6μm的红外吸收峰。 答案:

；

。

3. 将波长443nm的光通过折射率为1.329的甲醇溶液时，试计算： （1） 在甲醇溶液中的传播速度； （3） 能量（J）； （2） 频率； 答案:

（4） 周期（s）。 ；（2）

；（3）

；（4）

。

（1）

4. 辐射通过空气（n=1.00027）与某玻璃（n=1.7000）界面时，其反射损失的能量大约有多少？ 答案:

6.7%

5. 何谓光的二象性？何谓电磁波谱？

6. 请按照能量递增和波长递增的顺序，分别排列下列电磁辐射区：红外线，无线电波，可见光，紫外光，X射线，微波。 7. 光谱法的仪器通常由哪几部分组成？它们的作用是什么？

自测题

基础化学实验Ⅰ(下)

基本知识问答

1 指出下列情况中各会引起什么误差？如果是系统误差应采取什么方法避免？ 答：(1)砝码被腐蚀：系统误差中的仪器误差，通过校正仪器消除。

(2)在重量分析中被测组分沉淀不完全：系统误差中的方法误差，通过对比试验消除。 (3)天平两臂不等长：系统误差中的仪器误差，通过校正仪器消除。 (4)容量瓶和移液管不配套：系统误差中的仪器误差，通过校正仪器消除。

(5)试剂中含有微量被测组分：系统误差中的试剂误差，通过做空白试验消除。

(6)读取滴定管读数时最后一位数字估测不准：偶然误差。

(7)某人对终点颜色的观察偏深或偏浅：系统误差中的主观误差，通过严格训练，提高

操作水平。

(8)天平的零点稍有变动：偶然误差。

(9)移液管移液后管尖残留量稍有不同：偶然误差。

(10)灼烧SiO2沉淀时温度不到1000℃：系统误差中的方法误差，通过对比试验消除。 2 系统误差产生的原因有哪些，如何消除测定过程中的系统误差？

答：系统误差产生的原因有方法误差、试剂误差、仪器误差和主观误差。方法误差可通过对比试验进行消除

实验一：绪论（容量仪器洗涤、使用和洗液配制）&天平（电子天平的使用和递减称量法操作）

1.滴定分析用玻璃器皿洗净的要求是什么?为什么要达到这一要求? 有物质没有洗干净，减少误差。

2.使用铬酸洗液应注意什么问题？为什么？

环保问题：Cr对环境有害，可以重复试验；安全问题：具有腐蚀性。

6?3?Cr溶液安全变为绿色（失效）。

3.固定质量称量法和递减称量法各有何优缺点？各适合何种式样的称量？

固定质量称量法：空气中稳定的物质，不会被氧化与CO2反应 粉末，少颗粒状 操作简单，只称一次。

递减称量：称量瓶减少物质与空气接触，在空气中不稳定的物质 操作复杂 称2次

4.直接称量法中天平零点是否一定要调至“0.0000g”处？ 不一定。

5.单次减重称量法中敲样后为什么出现负值？

单次减重称量法称量时称量瓶和物质去皮后为0.0000g，倒出一部分后，所以会出现负值。

实验二：滴定分析操作

1. 使用胖肚移液管、刻度吸量管应注意什么？留在管内的最后一点溶液是否需要吹出？

使用前不烘干，刷洗，用水洗，最后要润洗。绝大部分移液管不需要，除非标有“吹”，否则不用吹出。

2. 滴定管的涂油、排气操作为何？在滴定过程中若有漏液现象应如何处理？

涂油：防漏，使活塞

实验一：绪论（容量仪器洗涤、使用和洗液配制）&天平（电子天平的使用和递减称量法操作）

1.滴定分析用玻璃器皿洗净的要求是什么?为什么要达到这一要求? 有物质没有洗干净，减少误差。

2.使用铬酸洗液应注意什么问题？为什么？

环保问题：Cr对环境有害，可以重复试验；安全问题：具有腐蚀性。

6?3?Cr溶液安全变为绿色（失效）。

3.固定质量称量法和递减称量法各有何优缺点？各适合何种式样的称量？

固定质量称量法：空气中稳定的物质，不会被氧化与CO2反应 粉末，少颗粒状 操作简单，只称一次。

递减称量：称量瓶减少物质与空气接触，在空气中不稳定的物质 操作复杂 称2次

4.直接称量法中天平零点是否一定要调至“0.0000g”处？ 不一定。

5.单次减重称量法中敲样后为什么出现负值？

单次减重称量法称量时称量瓶和物质去皮后为0.0000g，倒出一部分后，所以会出现负值。

实验二：滴定分析操作

1. 使用胖肚移液管、刻度吸量管应注意什么？留在管内的最后一点溶液是否需要吹出？

使用前不烘干，刷洗，用水洗，最后要润洗。绝大部分移液管不需要，除非标有“吹”，否则不用吹出。

2. 滴定管的涂油、排气操作为何？在滴定过程中若有漏液现象应如何处理？

涂油：防漏，使活塞