铁离子还原能力测定

铁离子还原法(FRAP) 1 实验原理

基于氧化还原反应的比色法，在低pH的溶液中，Fe3+-TPTZ(Fe3+-三吡啶三嗪)被抗氧化剂还原成Fe2+-TPTZ，使反应液变成深蓝色，在593 nm处有最大光吸收，这样通过测量样品吸光度的变化来测量其抗氧化能力。吸光值愈高表示样品的还原力也就越强。 2 溶液的配制

样品液:用乙醇配制浓度分别为0.24, 0.48, 0.72, 0.96, 1.20 mg/ml各样品溶液和对照BHT溶液。

40 mmol/L盐酸溶液: 取浓盐酸(12 mol/L) 0.1 ml加水至30 ml，置于避光处，备用。

0.3 mol/L醋酸钠缓冲溶液: 称取醋酸钠5.1 g，加冰醋酸20 ml,用水稀释定容至250 ml，置于避光处，备用。

10 mmol/L TPTZ溶液: 称取TPTZ样品31.233 mg，用40 mmol/L的盐酸定容至10 ml, 置于冰箱中冷藏备用。 FRAP工作液：2.5 ml 10 mmol/L的TPTZ溶液，2.5 ml 20 mmol/L 的FeCl3·6H2O和25 ml 0.3mol/L的醋酸缓冲液(pH3.6)混合均匀即得。 3 实验步骤

FeSO4标准曲线的绘制：准确称取6

还原糖测定

实验六 饮料中国还原糖含量的测定—直接滴定法 （GB/T5009.7—2003第一法） 教学目的要求： 基本知识点

1、掌握直接滴定测定还原糖的原理、基本过程和操作关键。 2、熟练称量、过滤、定容、滴定等基本操技术。 重点：

1、熟练称量、定容、滴定等基本操技术

2、直接滴定测定还原糖的原理、基本过程和操作关键。 难点：

直接滴定测定还原糖的原理和控制要点 课时教学方案： 复习与提问：

1、检查实验准备情况， （1）实验内容；

（2）实验仪器与试剂有哪些？ （3）直接滴定测定还原糖的步骤。

2、直接滴定测定还原糖的注意事项和控制要点 【引入新课】 一、目的要求

1、理解直接滴定法测定还原糖的原理及操作要点； 2、熟练称量、过滤、定容、滴定等基本操技术。 二、实验原理

试样经除去蛋白质后，在加热条件下，以次甲基蓝作指示剂，滴定标定过的碱性酒石酸铜溶液（用还原糖标准溶液标定碱性酒石酸铜溶液），还原糖将溶液中的二价铜还原成氧化亚铜。以后稍过量的还原糖使次甲蓝指示剂褪色，表示终点到达。根据试样溶液消耗体积，计算还原糖量。反应方程式如下： CuSO4+2NaOH=Cu(OH)2↓+Na2SO4

还原糖测定

实验六 饮料中国还原糖含量的测定—直接滴定法 （GB/T5009.7—2003第一法） 教学目的要求： 基本知识点

1、掌握直接滴定测定还原糖的原理、基本过程和操作关键。 2、熟练称量、过滤、定容、滴定等基本操技术。 重点：

1、熟练称量、定容、滴定等基本操技术

2、直接滴定测定还原糖的原理、基本过程和操作关键。 难点：

直接滴定测定还原糖的原理和控制要点 课时教学方案： 复习与提问：

1、检查实验准备情况， （1）实验内容；

（2）实验仪器与试剂有哪些？ （3）直接滴定测定还原糖的步骤。

2、直接滴定测定还原糖的注意事项和控制要点 【引入新课】 一、目的要求

1、理解直接滴定法测定还原糖的原理及操作要点； 2、熟练称量、过滤、定容、滴定等基本操技术。 二、实验原理

试样经除去蛋白质后，在加热条件下，以次甲基蓝作指示剂，滴定标定过的碱性酒石酸铜溶液（用还原糖标准溶液标定碱性酒石酸铜溶液），还原糖将溶液中的二价铜还原成氧化亚铜。以后稍过量的还原糖使次甲蓝指示剂褪色，表示终点到达。根据试样溶液消耗体积，计算还原糖量。反应方程式如下： CuSO4+2NaOH=Cu(OH)2↓+Na2SO4

情境四 农产品中碳水化合物含量的测定

根据所给出的产品选择、设计合适的检测方法，并进行正确的检测操作；测定结果的精密度应达到相关标准规定要求。

工作任务一 明确检测任务，获取检测方法信息 项目1 熟悉硬糖中还原糖含量测定的意义

通过网络搜集、相关参考书的查阅等手段，了解我国各种糖类产品中还原糖含量的基本情况；硬糖产品中还原糖测定的意义；曾经发生过的与该检测项目相关的案例。依据上述内容撰写一份报告。请特别关注对最新情况的收集。（2000字）

项目2 熟悉蜂蜜中还原糖含量测定的意义

通过网络搜集、相关参考书的查阅等手段，了解我国蜂蜜产品中还原糖含量的基本情况；我国蜂蜜造假的原因和基本手段；对蜂蜜产品中还原糖含量测定的意义；曾经发生过的与该检测项目相关的案例等。撰写一份报告，请特别关注对最新情况的收集。（2000字）

1.1测定酸类物质含量的重要意义： 碳水化合物在食品中的应用：

碳水化合物作为能量的主要来源，以及影响食品的物理性质和人类生理代谢的物质，在食品中占有很重要的地位。碳水化合物提供的热量占人类饮食摄入量的70%以上。碳水化合物赋予食品许多特性，包括容积﹑形状﹑粘度﹑乳化稳定性和起泡性、持水能力﹑冻-熔稳

Ce3+/Ce4+氧化还原反应的循环伏安测试实验

（实验设计人 周德壁）

铈（Ce）是我国较丰富的稀土资源之一。Ce 在溶液中以Ce、Ce 等不同价态的离子存在。Ce/Ce构成氧化还原对，其标准还原电位较高（E= 1.715 V）。从热力学的角度出发，铈的可溶盐的溶液可以作为高能氧化还原电池的正极材料。

有两个因素限制了铈在这方面的开发应用：（1）Ce 在水溶液中的溶解度较低；（2）与其相匹配的负极电解液的确定。对此，近来在国外已取得了一些突破。用甲基磺酸（MSA）配制铈的电解液已获得较为满意的溶解度。此外，用Zn，Cr，V，Ti 作负极材料也显示可行。从我国的资源利用及技术可行性出发，尽快开展以铈为正极材料的研究开发具有重要的意义。

循环伏安法是一种经典的电化学研究方法， 其工作原理涉及电化学领域多方面的较为成熟的理论。这种测试对设备没有特殊要求，且实验操作简便。.测试结果可以提供有关反应机理和反应动力学的丰富的信息。

在本实验中，学生将在教师的指导下，运用循环伏安等方法研究Ce/Ce在电极上的氧化还原反应机理和动力学。通过实验工作，学生有机会运用电化学的基本理论知识，处理实际问题， 并能亲身领略化学电源的前沿科研课题。

3+

4+

2+

学习目标 1.了解纸层析法的基本原理。 2.理解利用氨水使Fe3+, Cu2+显色的

原理。3.熟悉用纸层析法分离溶液中铁离子 和铜离子的操作方法和步骤。

观察与交流: 如何分析下列溶液的成分？方法溶液颜色加氢氧化钠

CuSO4溶液 蓝色 蓝色沉淀与过量氨水生成 深蓝色溶液

FeCl3溶液

棕黄色 红褐色沉淀与氨水生成红褐色沉淀 与KSCN生成血红色溶液

显色反应

如何分离CuCl2与FeCl3混合溶液？

色谱分析法

色谱分析法是一种常用的物质分离分析方

法，常用于分离结构相近、物理性质和化学性质相似物质。 色谱法体系中：一个相是固定不动的，称为固定相； 另一相是移动的，称为流动相; 滤纸或其它载体作为惰性支撑物；

两相在惰性支撑物上作相对运动。

色谱分析法

按流动相和固定相的不同一般分为：气相色谱法和液相色谱法；气相色谱仪

液相色谱仪

气相色谱法的流动相是气体，

液相色谱法的流动相是液体

色谱分析法按吸附剂及其使用形式可分为：

纸层析法

柱层析法

薄层色谱法

柱层析法

知识预备 原理：利用待分离混合物中各组分在某一物质(固定相) 中的亲和性的差异(吸附性差异、溶解性差异),让混 合物溶液(流动相)流经固定相，使混合物在流动相和 固定相之间进行反复吸附和分配等作用，从而使混合物 中

情境四 农产品中碳水化合物含量的测定

根据所给出的产品选择、设计合适的检测方法，并进行正确的检测操作；测定结果的精密度应达到相关标准规定要求。

工作任务一 明确检测任务，获取检测方法信息 项目1 熟悉硬糖中还原糖含量测定的意义

通过网络搜集、相关参考书的查阅等手段，了解我国各种糖类产品中还原糖含量的基本情况；硬糖产品中还原糖测定的意义；曾经发生过的与该检测项目相关的案例。依据上述内容撰写一份报告。请特别关注对最新情况的收集。（2000字）

项目2 熟悉蜂蜜中还原糖含量测定的意义

通过网络搜集、相关参考书的查阅等手段，了解我国蜂蜜产品中还原糖含量的基本情况；我国蜂蜜造假的原因和基本手段；对蜂蜜产品中还原糖含量测定的意义；曾经发生过的与该检测项目相关的案例等。撰写一份报告，请特别关注对最新情况的收集。（2000字）

1.1测定酸类物质含量的重要意义： 碳水化合物在食品中的应用：

碳水化合物作为能量的主要来源，以及影响食品的物理性质和人类生理代谢的物质，在食品中占有很重要的地位。碳水化合物提供的热量占人类饮食摄入量的70%以上。碳水化合物赋予食品许多特性，包括容积﹑形状﹑粘度﹑乳化稳定性和起泡性、持水能力﹑冻-熔稳

铁离子和亚铁离子的检验方法

【要点解读】

特别提醒检验Fe2＋的注意事项

（1）只含Fe2＋的溶液：检验Fe2＋加入试剂的顺序

①加KSCN溶液前，防止加入氧化性的物质，使Fe2+氧化。

②氧化剂不能选用酸性KMnO4溶液，原因：酸性KMnO4溶液本身显紫红色，对Fe(SCN)3红色有干扰；酸性KMnO4溶液能氧化KSCN，溶液不变红色，不能证明不含Fe2＋。

（2）同时含有Fe2＋和Fe3＋的溶液

Fe2＋对检验Fe3＋无干扰，可以滴加KSCN溶液检验Fe3＋；Fe3＋对检验Fe2＋有干扰，不能采用加KSCN溶液检验Fe2＋，通常向溶液中滴加适量酸性KMnO4溶液，溶液紫红色褪色说明含有Fe2＋。

（3）检验铁的氧化物中是否有＋2价铁时，正确的思路为

①步骤a中不能选用盐酸，原因是酸性KMnO4溶液可以氧化盐酸。

②步骤a中，不能选用稀HNO3，原因是稀HNO3可以将Fe2＋氧化为Fe3＋。

【名师点睛】注意亚铁离子与铁离子性质的区别，检验时必须有明显不同的现象，要排除Fe3+的干扰，

利用两离子的性质差异，即亚铁离子具有还原性，可与氯水、高锰酸钾等氧化剂反应，以此解答该题。

【重难点点睛】通常检验三价铁离子的检验方法有：取待测液于试管中，向待测溶液中加入KSCN溶

实验六 磺基水杨酸铁(III)配离子的组成和稳定常数的测定

一、实验目的

1.采用浓度连续变更法测量配合物的组成和配位化合物的稳定常数。 2.学习分光光度计的使用及实验数据的处理方法。 二、实验原理

磺基水杨酸与Fe3+离子可形成稳定的配合物：

M?nL ML nMLn M ? nL

起始浓度/mol·dm-3 c0 0 0 平衡浓度/ mol·dm-3 c0?c0? c0? c0?

（表观）? K稳eqeqncM?cLeqcMLn??或K不稳（表观）?eqcMeqn?cLeqcMLn??

K稳?K稳（表观）?1010.297

当pH=2～3时，生成1:1型紫红色螯合物ML，其表观稳定常数：

eqcMLeqcMeq?cLK稳??1??c0?21

?—配合物的解离度：??D-DD12

朗伯·比尔定律：有色溶液的吸光度D与溶液的浓度成正比

D???b?c??????1?

当温度、液层厚度及溶液性质一定时，?1?式可写成：

D?kc???????2?

以吸光度D为纵坐标，以配体的物质的量分数为横坐标作图可进行数

测定氯离子的方法 硝酸银滴定法

一、原理

在中性介质中，硝酸银与氯化物生成白色沉淀，当水样中氯离子全部与硝酸银反应后，过量的硝酸银与铬酸钾指示剂反应生成砖红色铬酸银沉淀，反应如下：

NaCl + AgNO3 → AgCl ↓ + NaNO3 2 AgNO3 + K2CrO4 → Ag2CrO4 ↓ + KNO3 二、试剂

1、0.05%酚酞乙醇溶液：称取0.05g的酚酞指示剂，用无水乙醇溶解，称重至100g。

2、0.1410 mol/L氯化钠标准溶液：称取4.121g于500~600℃灼烧至恒重之优级纯氯化钠，溶于水，移至500ml容量瓶中，用水稀释至刻度。此溶液每毫升含5mg氯离子。

3、0.01410 mol/L氯化钠标准溶液：吸取上述0.1410mol/L标准溶液50ml，移入500ml容量瓶中，用水稀释至刻度。此溶液每毫升含0.5mg氯离子。 4、硝酸银标准溶液：称取2.3950g硝酸银，溶于1000ml水中，溶液保存于棕色瓶中。

5、硝酸银标准溶液的标定：吸取0.01410mol/L（即1毫升含0.5mg氯离子）的氯化钠标准溶液10毫升，体积为V1，于磁蒸发皿中，加9