大黄中大黄素的提取分离工艺

大黄中大黄素的提取、分离与鉴定

一、 实验目的

（1）熟悉蒽醌类成分的提取分离方法 （2）掌握PH梯度提取法的原理和操作技术 （3）掌握蒽醌类化合物鉴定方法

（4）了解液液萃取法分离混合物的实验方法

二、 实验原理

大黄为蓼科植物,味苦,性寒,具有泻热通肠、凉血解毒、逐瘀通经等功效。其主要有效成分为大黄素、芦荟大黄素、大黄素甲醚等蒽醌类化合物 ,其中大部分为结合的蒽醌,少量为游离的蒽醌。结合的蒽醌类化合物由于其苷元具有酚羟基,故呈弱酸性,能溶于水、乙醇、碳酸氢钠溶液,但在有机溶剂中的溶解度很小。游离的蒽醌易溶于氯仿、乙醚等有机溶剂而不溶于水。其中，大黄酸具有羧基，酸性最强；大黄素具有β-酚羟基，酸性第二；芦荟大黄素连有羟甲基，酸性第三；大黄素甲醚和和大黄酚的酸性最弱。根据以上化合物的酸度差异，可用碱性强弱不同的溶液进行梯度萃取分离。【1】

本实验主要用薄层层析法分离纯化大黄素，其Rf值由大到小分别为大黄酚和大黄素甲醚、大黄素、芦荟大黄素、大黄酸。【2】

大黄酸：黄色针状结晶mp.321—322℃（升华），不溶于水，能溶于吡啶、碳酸氢钠水溶液，微溶于乙醇、苯、氯仿、乙醚和石油醚。

大黄素：橙黄色针状结晶，mp.256—257℃（乙醇或冰醋酸），

大黄素的提取分离和鉴定（实验方案）

一、药物简介 【英文名称】：Emodin 【大黄素别名】：朱砂莲甲素

【化学名】：1'3'8-三羟基-6-甲基蒽醌 【分子式】：C15H10O5 【分子量】：270.23 【结构式】：

【植物来源】：为蓼科植物虎杖的干燥根茎和根。掌叶大黄的根茎。

【物理性质】：橙黄色长针状结晶(丙酮中结晶为橙色,甲醇中结晶为黄色)，熔点256℃～257℃。具有蒽醌的特殊反应。几乎不溶于水，溶于乙醇及碱溶液。

【药理药效】：大黄素可用作泻药，虽有泻下活性，但由于体内易被氧化破坏，实际上泻下作用很弱，如与糖结合成苷类，则可发挥泻下作用。大黄素国内专业生产商西安融升生物目前表示大黄素-1-O-β-D-葡萄糖苷和大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷者是大黄素与葡萄糖结合的苷，二者只是结合的位置不同，同时存在于大黄中。另有抗菌、止咳、抗肿瘤、降血压等作用。 二、实验目的

1.掌握大黄素的提取原理及方法。 2.熟练掌握大黄素提取实验方法操作。 3.了解大黄素的不同提取方法。 三、实验原理

游离的蒽醌易溶于氯仿、乙醚等有机溶剂而不溶于水。其中，大黄酸具有羧基，酸性最强；大黄素具有β-酚羟基，酸性第二；芦荟大黄素连

实验一 大黄中游离蒽醌的提取与分离和鉴定 实验编号:1 日期: 学时数: 6学时 地点: 任课教师:

实验目的:掌握从大黄中提取和分离游离蒽醌的方法

实验原理:大黄中有多种游离蒽醌及其苷类,总含量约2-5%。主要有大黄

酸、大黄素、大黄酚、芦荟大黄素、大黄素甲醚以及它们的葡萄糖苷等。从大黄中提取分离游离蒽醌时,先用20%硫酸加热使苷类水解，保留滤饼，滤饼用乙醚加热回流提取总蒽醌苷元（游离蒽醌），提取液作TLC鉴识。

实验对象:大黄

主要仪器、试剂:电热套、烧杯、20%硫酸、薄层硅胶G 、0.5%CMC-Na。 实验操作步骤: 酸水解：取大黄10g ,粉碎，加20%硫酸水溶液100ml，

水浴上加热3-4小时,抽滤,滤饼水洗后自然干燥。 铺薄层硅胶G板: 薄层硅胶G :0.5%CMC-Na(1:3)

实验注意事项: ①加热温度不要太高。 ②溶液保持微沸，防止药渣炭

化。 ③不断搅拌。

后记:

实验一 大黄中游离蒽醌的提取与分离和鉴定

实验编号:2 日期: 学时数: 6学时 地点: 任课教师:

实验目的:1.掌握从大黄中提取和分离游离蒽醌的方法。

2.掌握蒽醌类的色谱鉴别方法。

实验原理

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虎杖提取白藜芦醇及大黄素生产项目可行性研究报告

本报告是针对行业投资可行性研究咨询服务的专项研究报告，此报告为个性化定制服务报告，我们将根据不同类型及不同行业的项目提出的具体要求，修订报告目录，并在此目录的基础上重新完善行业数据及分析内容，为企业项目立项、上马、融资提供全程指引服务。

可行性研究报告是在制定某一建设或科研项目之前，对该项目实施的可能性、有效性、技术方案及技术政策进行具体、深入、细致的技术论证和经济评价，以求确定一个在技术上合理、经济上合算的最优方案和最佳时机而写的书面报告。

可行性研究报告主要内容是要求以全面、系统的分析为主要方法，经济效益为核心， 围绕影响项目的各种因素，运用大量的数据资料论证拟建项目是否可行。

对整个可行性研究提出综合分析评价，指出优缺点和建议。为了结论的需要，往往还需要加上一些附件，如试验数据、论证材料、计算图表、附图等，以增强可行性报告的说服力。

可行性研究是确定建设项目前具有决定性意义的工作，是在投资决策之前，对拟建项目进行全面技术经济分析论证的科学方法，在投资管理中，可行性研究是指对拟建项目

毕 业 设 计（论文）

题 目： 姜黄素的提取工艺研究

教 学 院： 化学与材料工程学院

专业名称： 化学工程与工艺（生物化工）

学 号： 201040810132 学生姓名： 温小龙 指导教师： 刘颋老师

2014年 5 月 12 日

毕业设计（论文）

摘 要

本次姜黄素提取的研究采用的是有机溶剂法和超声波辅助法。有机溶剂用的是乙醇，利用乙醇从姜黄中提取姜黄素具有工业成本低、提取效率高的特点，研究得出乙醇提取姜黄素影响的主要因素有时间、浓度、料液比和温度。超声波辅助法提取姜黄素具有操作简单，提取效率高等特点，研究得出影响提取率的因素有乙醇浓度、时间和功率。

在单因素实验基础上得出，乙醇浸提的浓度最佳为70%，温度为60℃，料液比为1:20；超声波辅助法的最佳功率为300W，时间为40min，乙醇浓度为80%。 关键词：姜黄素；乙醇浸提；超声波提取

I

毕业设计（论文）

Abstract

The cur

实验一 大黄中游离蒽醌的提取分离与检识 （一）目的要求

学习羟基蒽醌类化合物的提取分离和检识，通过实验要求： 1.掌握从大黄中提取和分离游离蒽醌的方法。

2.掌握用pH梯度萃取法分离不同酸性的羟基蒽醌类化合物。 3.掌握蒽醌类化合物的主要检识方法。 4.熟悉蒽醌类化合物的色谱检识方法。 5.了解用柱色谱法分离蒽醌类成分。 （二）主要化学成分的结构及性质

大黄为蓼科植物掌叶大黄Rheum palmatum L.、唐古特大黄Rheum tanguticum Maxim. ex Reg.和药用大黄Rheum officinale Baill.的干燥根及根茎。大黄中含有大黄酸、大黄酚、芦荟大黄素、大黄素、大黄素甲醚及其苷，总含量约3％～5％。

1．大黄酸(rhein) 分子式C15H8O6，分子量284.21。黄色针状结晶（升华法），mp.321～322℃，330℃分解。能溶于碱水、吡啶，略溶于乙醇、苯、氯仿、乙醚和石油醚，几不溶于水。

2．大黄素(emodin) 分子式C15H10O5，分子量270.23。橙色针状结晶(乙醇)，mp.256～257℃，能升华。易溶于乙醇、碱水，微溶于乙醚、氯仿，几不溶于水。

3．芦荟大黄素(aloe-emod

2 0 1 3年1 2月第 2 O卷第 1 2期

中国中医药信息杂志

5 9

H P L C测定药用芦荟中芦荟苷和芦荟大黄素含量彭贵龙，周光明，秦红英西南大学化学化工学院，发光与实时分析教育部重点实验室，重庆 4 0 0 7 1 5

摘要：目的

以离子液体 1一丁基一 3一甲基咪唑溴化盐 ([ B M I M] B r )为萃取剂超声辅助萃取，高效液相色谱法同时分采用 P h e n o m e n e x C色谱柱 ( 2 5 0 m i l l× 4 . 6 m m, 5 p m );流动相：甲醇一 O . 3%

离测定芦荟中的芦荟苷和芦荟大黄素。方法

冰醋酸水溶液 ( 6 5: 3 5 );流速：0 . 8 0 m L/ m i n;紫外检测波长：3 6 0 n m;柱温： 3 5℃。结果为0 . 0 5 0 6、0 . 2 6 2 n g/ m L,平均加样回收率分别为 9 5 . 9 9%、9 5 . 8 0%。结论

芦荟苷和芦荟大黄素

分别在 0 . 0 0 0 3 3 6—1 . 6 8 P g (,=0 . 9 9 9 9 6 )、0 . 0 0 0 6 0 8~3 . O 4 g (,=0 . 9 9

大黄具有抗菌作用, 且抗菌谱广、作用强, 有效成份主要为大黄酸、大黄素、大黄素甲醚和芦荟大黄素, 其中以芦荟大黄素作用最强, 其抗菌机理是对细菌细胞核酸和蛋白质合成的阻碍作用, 还能抑制二十碳稀酸类异常代谢, 增加细胞保护机制, 抗凝抗栓。改善微循环, 有抗厌氧菌作用, 特别是对常见的脆弱杆菌的抑制作用尤为显著。大黄还具有清除自由基, 促进肠黏膜杯状细胞增生, 改善肠黏膜通透性的使用。临床上根据大黄的这些药理作用, 可治疗多种疾病。

大黄具有促进肠黏膜新陈代谢, 活血化

瘀、改善血液灌注, 增加肠蠕动、抑制肠道病菌生长, 及炎性介 质释放, 阻止脂质过氧化反应及稳定细胞膜及溶酶体膜的作 用,

大黄为通腑之要药, 通过临床观察, 大黄具有缓解腹痛快,

退热、解毒、通腑效果好等特点, 大黄能抑制胰酶的分泌, 对于 急性胰腺炎发病直接有关的5种胰酶( 胰蛋白酶、胰弹性蛋白 酶、胰糜蛋白酶、胰激肽释放酶和胰脂肪醇) 具有明显的抑制作 用。

大黄可提高中性粒细胞吞噬功能和血清总补体水

平, 提高了机体的免疫力, 具有一定程度的抑菌作用及对抗内 毒素作用。

现代药理研究证实, 大黄的蒽醌类衍生物能促使血小板生

成, 显著增加纤维蛋白质、缩短凝血时

大黄具有抗菌作用, 且抗菌谱广、作用强, 有效成份主要为大黄酸、大黄素、大黄素甲醚和芦荟大黄素, 其中以芦荟大黄素作用最强, 其抗菌机理是对细菌细胞核酸和蛋白质合成的阻碍作用, 还能抑制二十碳稀酸类异常代谢, 增加细胞保护机制, 抗凝抗栓。改善微循环, 有抗厌氧菌作用, 特别是对常见的脆弱杆菌的抑制作用尤为显著。大黄还具有清除自由基, 促进肠黏膜杯状细胞增生, 改善肠黏膜通透性的使用。临床上根据大黄的这些药理作用, 可治疗多种疾病。

大黄具有促进肠黏膜新陈代谢, 活血化

瘀、改善血液灌注, 增加肠蠕动、抑制肠道病菌生长, 及炎性介 质释放, 阻止脂质过氧化反应及稳定细胞膜及溶酶体膜的作 用,

大黄为通腑之要药, 通过临床观察, 大黄具有缓解腹痛快,

退热、解毒、通腑效果好等特点, 大黄能抑制胰酶的分泌, 对于 急性胰腺炎发病直接有关的5种胰酶( 胰蛋白酶、胰弹性蛋白 酶、胰糜蛋白酶、胰激肽释放酶和胰脂肪醇) 具有明显的抑制作 用。

大黄可提高中性粒细胞吞噬功能和血清总补体水

平, 提高了机体的免疫力, 具有一定程度的抑菌作用及对抗内 毒素作用。

现代药理研究证实, 大黄的蒽醌类衍生物能促使血小板生

成, 显著增加纤维蛋白质、缩短凝血时

大黄狗是一种又可爱又忠诚的动物，很讨人喜欢。它四肢灵活，行动敏捷。大大的面孔上，嵌着一对闪闪发光的大眼睛。身上披着黄黄的毛，身尾那条毛茸茸的大尾巴，在它走路时会摇来摇去，十分讨人喜欢。

我老家也有一条大黄狗，它有一个可爱的名字旺财”。它每次遇见我时会汪汪汪”地叫，好像在和我打招呼：你好！”我常常回应它：你好！”或你也好！”每次当我要走时，它也会作文汪汪汪”地叫，好像在说：再见。”我也回应它说：再见。”

旺财吃东西的时候，尾巴总是摇来摇去，但嘴里却认真地在吃东西，它什么都爱吃，外婆常常给它吃剩菜剩饭，它都吃得津津有味。

旺财还是一个看门的能手，因为每次只要有陌生人进到院子里，它就会大声汪汪汪”地叫起来，这样我们在屋子里就知道有人来了。

我很喜欢大黄狗旺财”，因为它十分机灵可爱又很忠诚。