核磁共振波谱法名词解释

第15章 核磁共振波谱法

15.1基本原理

核磁共振波谱学是利用原子核的物理性质，采用先进的电子学和计算机技术，研究各种分子物理和化学结构的一门学科，自从1946年美国斯坦福大学和哈佛大学的F.Bloch和E.M.Purcell两个研究组首次独立观察到核磁共振信号并荣获1952年的诺贝尔物理学奖以来，核磁共振波谱学已发展成为化学家、生物化学家、物理学家以及医学家的不可缺少的物理方法，是分子科学、材料科学和医学等领域中研究不同物质结构、动态和物性的最有效工具之一。

核磁共振最先应用于研究有机物质的分子结构和反应过程。迄今为止，利用高分辨核磁共振谱仪已经测定了几万种有机化合物的核磁共振波谱图。

核磁共振还被广泛用于物理学和医学的研究，并能应用于食品工业、化学工业和制药工业等生产部门，进行生产流程的控制和产品的检验。特别是用于药物的定性、定量分析和结构测定时，能够在不改变药物的分子化学性质的前提下，研究其活性部位与细胞受体中起反应时的分子机制。

20世纪60年代末，超导核磁共振波谱仪和脉冲傅里叶变换核磁共振（简称PFT-NMR）仪的迅速发展，以及电子计算机和波谱仪的有机结合，使核磁共振技术取得了重要突破，其功能越来越完善。它可以在不破坏生物样品并

第15章 核磁共振波谱法

15.1基本原理

核磁共振波谱学是利用原子核的物理性质，采用先进的电子学和计算机技术，研究各种分子物理和化学结构的一门学科，自从1946年美国斯坦福大学和哈佛大学的F.Bloch和E.M.Purcell两个研究组首次独立观察到核磁共振信号并荣获1952年的诺贝尔物理学奖以来，核磁共振波谱学已发展成为化学家、生物化学家、物理学家以及医学家的不可缺少的物理方法，是分子科学、材料科学和医学等领域中研究不同物质结构、动态和物性的最有效工具之一。

核磁共振最先应用于研究有机物质的分子结构和反应过程。迄今为止，利用高分辨核磁共振谱仪已经测定了几万种有机化合物的核磁共振波谱图。

核磁共振还被广泛用于物理学和医学的研究，并能应用于食品工业、化学工业和制药工业等生产部门，进行生产流程的控制和产品的检验。特别是用于药物的定性、定量分析和结构测定时，能够在不改变药物的分子化学性质的前提下，研究其活性部位与细胞受体中起反应时的分子机制。

20世纪60年代末，超导核磁共振波谱仪和脉冲傅里叶变换核磁共振（简称PFT-NMR）仪的迅速发展，以及电子计算机和波谱仪的有机结合，使核磁共振技术取得了重要突破，其功能越来越完善。它可以在不破坏生物样品并

核磁共振波谱法

讲授内容

第一节. 概述

第二节. 基本原理 第三节. 化学位移

第四节. 自旋偶合和自旋系统 第五节. 核磁共振仪和实验方法 第六节. 氢谱的解析方法 第七节. 碳谱简介

第一节. 概述

第二节. 基本原理

填空题

1. 原子核是否有自旋现象是由其自旋量子数Ⅰ决定的，Ⅰ为 的核才有自旋，为磁场性核。

2. 进行核磁共振实验时，样品要置于磁场中，是因为 。

3. 对质子（?=2.675×108 T-1·s-1）来说，仪器的磁场强度如为1.4092T，则激发用的射频频率为 。 选择题

1. 下列原子核没有自旋角动量的是哪一种？

A．14N B．28Si C．31P D．33S E.1H

2. 下述核中自旋量子数I=1/2的核是

A.16O B.19F C.2H D.14N E.12C

核磁共振波谱实验

实验人：王壮

同组实验：刘向宇、罗辉、曾知行 实验时间：2016.5.16

一、实验目的

1. 掌握核磁共振波谱法测定化合物的结构。 2. 掌握核磁共振波谱仪的使用方法。 3. 掌握核磁共振波谱图的解析方法。

二、实验原理

1、核磁共振的原理

核磁共振现象来源于原子核的自旋角动量在外加磁场B0作用下的进动。根据量子力学原理，原子核与电子一样，也具有自旋角动量，其自旋角动量的具体数值由原子核的自旋量子数决定，实验结果显示，不同类型的原子核自旋量子数也不同：

1216质量数和质子数均为偶数的原子核，自旋量子数I?0，如C，O。

1317质量数为奇数的原子核，自旋量子数为半整数，如H，C，O。

1质量数为偶数，质子数为奇数的原子核，自旋量子数为整数，如H，14N。

113原则上，只要自旋量子数I?0的原子核都可以得到NMR信号。但目前有实用价值的仅限于H、C、

2F、31P及15N等核磁共振信号，其中氢谱和碳谱应用最广。

I?0的原子核作自旋运动时产生磁矩，在外磁场B0中有有2I?1个不同的空间取向，分别对应于2I?1个能级，也就是说核磁矩在外磁场当中的能量也是量子化的，这些能级的能量为

hE???z?B0?????m?B0

2?根

仪器分析

8.4 核磁共振氢谱 1H NMR发展广泛：I 1/2,磁旋比较大，天然丰度最大。 发展广泛：I=1/2,磁旋比较大，天然丰度最大。 谱图：横坐标为化学位移σ 谱图：横坐标为化学位移σ ,0处为TMS的谱峰。 处为TMS的谱峰。横坐标从左至右的方向 当固定射频时，表示磁感应强度增加的方向，也是σ逐渐减 当固定射频时，表示磁感应强度增加的方向，也是σ 小的方向。 当固定磁感应强度时，为频率减小的方向。

仪器分析

纵坐标代表谱峰的强度：积分曲线的高度 与所代表的质子数成正比。 得到信息：1)吸收峰的组数说明化学环境不同。 2)化学位移σ说明分子中基团情况。 )化学位移σ 3)峰的裂分情况及耦合常数，说明基团间的连接关 系。 4)阶梯式积分曲线高度，说明各基团的质子比。

仪器分析

影响化学位移的因素化学位移可提供重要结构信息，是受氢核外电子云对核的屏蔽 作用引起。 凡是使核外电子云密度改变的因素都影响化学位移。 去屏蔽作用：使氢核外电子云密度降低，谱峰位置移向低场，

δ 增大 增大(谱图左方);屏蔽作用则由于电子云密度增大使峰的位置移向高场，δ 减小 减小(谱图的右方)。

仪器分析

1.电负性--去屏蔽效应 电负性--去屏蔽效应 -与质子相连元素的电负性

如何测定一个没有对照品的化合物含量,用核磁试试吧

分析化学(FENXIHUAXUE)　研究报告第4期

2004年4月ChineseJournalofAnalyticalChemistry451～455第32卷

核磁共振波谱法测定药物基准物质的绝对含量

胡　敏

(湖北药品检验所,武汉430064)

胡昌勤3

(中国药品生物制品检定所,北京100050)

刘文英

(中国药科大学药物分析教研室,南京210009)

摘　要　探讨在新药基准物质的确定过程中,、安妥沙星、卡德沙星、加替沙星、左氧氟沙星、氧氟沙星、诺氟沙星、学对照品为例,其中安妥沙星和卡德沙星为国家一类新药液为溶剂,对苯二酚或顺丁烯二酸为内标,。,。该方法专属、准确、简便、快速,关键词　,1　引　　言

在新药的研制开发过程中,确定基准物质的含量是该过程的重要环节。由于一类/二类新药没有已知的基准物质作参比,因此,通常需要采用组成分析的方法,通过对药物绝对纯度的分析,最终确定基准物质的含量。虽然差热分析法(DSC)和相溶度法(phasesolubilityanalysis,PSA)可满足部分药物绝对纯度分析的需要,但不适用于对热不稳定的药物的测定[1～3];传统的容

第三章、核磁共振波谱法

第三章、核磁共振波谱法

一、选择题 ( 共79题 ) 1. 2 分

萘不完全氢化时，混合产物中有萘、四氢化萘、十氢化萘。附图是混合产物的核磁共

振谱图，A、B、C、D 四组峰面积分别为 46、70、35、168。则混合产物中，萘、四氢化萘，十氢化萘的质量分数分别如下： ( ) (1) 25.4%，39.4%，35.1% (2) 13.8%，43.3%，43.0% (3) 17.0%，53.3%，30.0% (4) 38.4%，29.1%，32.5%

2. 2 分

下图是某化合物的部分核磁共振谱。下列基团中，哪一个与该图相符？( )

HX：HM：HA=1：2：3 3. 2 分

在下面四个结构式中

哪个画有圈的质子有最大的屏蔽常数？ （ ） 4. 1 分

一个化合物经元素分析，含碳 88.2%，含氢 11.8%，其氢谱只有一个单峰。它是 下列可能结构中的哪一个？

第三章、核磁共振波谱法

一、选择题 ( 共80题 ) 1. 2 分

萘不完全氢化时，混合产物中有萘、四氢化萘、十氢化萘。附图是混合产物的核磁共 振谱图，A、B、C、D 四组峰面积分别为 46、70、35、168。则混合产物中，萘、四氢化萘，十氢化萘的质量分数分别如下： ( ) (1) 25.4%，39.4%，35.1% (2) 13.8%，43.3%，43.0% (3) 17.0%，53.3%，30.0% (4) 38.4%，29.1%，32.5%

2. 2 分

下图是某化合物的部分核磁共振谱。下列基团中，哪一个与该图相符？( (1)CH3CCH2CHO(2)CH3OCHCH(3)CH3CH2O

(4)CH3OCHOCH

HX：HM：HA=1：2：3 3. 2 分

在下面四个结构式中

(1) H(2)H(3)H(4)RCCH3CH3CCH3CH3CCHH3HCH HHCH3H

哪个画有圈的质子有最大的屏蔽常数 ？

核磁共振波普分析

摘要：核磁共振波谱学是光谱学的一个分支，其共振频率在射频波段，相应的跃迁是核自旋在核塞曼能级上的跃迁。其最基本原理是，原子核在磁场中受到磁化，自旋角动量发生变动，当外加能量（射频场）与原子核震动频率相同时，原子核吸收能量发生能级跃迁，产生共振吸收信号。核磁共振是一种探索、研究物质微观结构和性质的高新技术。此方法专属性强、准确快捷, 可与其它方法相互补充, 用于诸多环节且有很好的应用前景。目前，核磁共振已在物理、化学、材料科学、生命科学和医学等领域中得到了广泛应用。其发展前景也相当可观，但它同样存在着一些不足，在实际的应用中也还存在着一些问题, 有待于我们进一步深入研究。 关键词:核磁共振；应用；发展

1. 核磁共振(NMR)简介

1.1 基本概念

所谓核磁共振就是研究磁性原子核对射频能的吸收在磁场的激励下，一些具有磁性的原子核存在着不同的能级，如果此时外加一个能量，使其恰等于相邻2个能级之差，则该核就可能吸收能量（称为共振吸收），从低能态跃迁至高能态，而所吸收能量的数量级相当于射频频率范围的电磁波。它是对各种有机和无机物的成分、结构进行定性分析的最强有力的工具之一，有时亦可进行定量分析[4]。

与紫外和红外光谱法类似，核

核磁共振波普分析

摘要：核磁共振波谱学是光谱学的一个分支，其共振频率在射频波段，相应的跃迁是核自旋在核塞曼能级上的跃迁。其最基本原理是，原子核在磁场中受到磁化，自旋角动量发生变动，当外加能量（射频场）与原子核震动频率相同时，原子核吸收能量发生能级跃迁，产生共振吸收信号。核磁共振是一种探索、研究物质微观结构和性质的高新技术。此方法专属性强、准确快捷, 可与其它方法相互补充, 用于诸多环节且有很好的应用前景。目前，核磁共振已在物理、化学、材料科学、生命科学和医学等领域中得到了广泛应用。其发展前景也相当可观，但它同样存在着一些不足，在实际的应用中也还存在着一些问题, 有待于我们进一步深入研究。 关键词:核磁共振；应用；发展

1. 核磁共振(NMR)简介

1.1 基本概念

所谓核磁共振就是研究磁性原子核对射频能的吸收在磁场的激励下，一些具有磁性的原子核存在着不同的能级，如果此时外加一个能量，使其恰等于相邻2个能级之差，则该核就可能吸收能量（称为共振吸收），从低能态跃迁至高能态，而所吸收能量的数量级相当于射频频率范围的电磁波。它是对各种有机和无机物的成分、结构进行定性分析的最强有力的工具之一，有时亦可进行定量分析[4]。

与紫外和红外光谱法类似，核