尿有机酸气相色谱(GC\/MS)检测分析

有机酸分析项目详解

分析项目中文名称 吸收不良标志物 吲哚乙酸 121 苯乙酸 37 二羟基苯基丙酸 琥珀酸（丁二酸） 39 细菌生态失调标志物 柠苹酸 苯甲酸26/马尿酸109比率 阿拉伯糖 酒石酸 柠苹酸 尿香草扁桃酸 115 高香草酸 103 3-甲基-4-羟基-苯乙二醇 5-羟基-吲哚乙酸 糖酵解代谢 乳酸 1 乙酰甲酸（丙酮酸）9 柠檬酸循环代谢 柠檬酸 107 顺乌头酸 异柠檬酸 106 α-酮戊二酸 87 琥珀酸 39 富马酸 43 苹果酸 67 己二酸 68 辛二酸 97 b-羟基-b-甲基戊二酸 85 b-羟基-丁酸 6 α-酮异戊酸 17 α-酮异已酸 35？

分析项目英文名称 吸收不良和细菌生态失调标志物 Indoleacetic acid (IAA) Phenylacetic acid (PAA) Dihydroxyphenylpropionic acid (DHPPA) Succunic acid Citramalic acid Benzoic/Hippuric acids Ratio 酵母、霉菌生态失调标志物 Arabinose Tartaric acid Citramalic acid 神经递质代谢标志物

姓名：JYF 实验日期：2015年5月29日

实验名称：气相色谱-质谱（GC-MS）法对苯系物的分离分析 一、实验目的

1.了解气相色谱-质谱联用仪的基本构造，熟悉工作软件的使用。 2.了解运用GC-MS仪分析简单样品的基本过程。 3.进一步加深对气相色谱基本原理及其应用的理解。 二、实验原理

气相色谱法是利用物质在固定相和流动相中的分配系数不同，使不同化合物从色谱柱流出的时间不同，达到分离化合物的目的。质谱法是利用带电粒子在磁场或电场中的运动规律，按其质荷比（m/z）实现分离分析，测定离子质量及强度分布。它可以给出化合物的分子量、元素组成、分子式和分子结构信息，具有定性专属性、灵敏度高、检测快速等特点。

气相色谱-质谱联用仪兼备了色谱的高分离能力和质谱的强定性能力，可以把气相色谱理解为质谱的进样系统，把质谱理解为气相色谱的检测器。气相色谱-质谱联用仪的基本构成为：

样品→进样系统→离子源→质量分析器→检测器→信号处理器，其中离子源、质量分析器和检测器要处于真空系统中。

本实验中待分析样品为苯系物。混合样品经GC分离成一个一个单一组分，并进入离子源，在离子源样品分子被电离成，离子经过质量分析器之后即按m/z顺序排列成谱。经检测器检测后得到质谱

姓名：JYF 实验日期：2015年5月29日

实验名称：气相色谱-质谱（GC-MS）法对苯系物的分离分析 一、实验目的

1.了解气相色谱-质谱联用仪的基本构造，熟悉工作软件的使用。 2.了解运用GC-MS仪分析简单样品的基本过程。 3.进一步加深对气相色谱基本原理及其应用的理解。 二、实验原理

气相色谱法是利用物质在固定相和流动相中的分配系数不同，使不同化合物从色谱柱流出的时间不同，达到分离化合物的目的。质谱法是利用带电粒子在磁场或电场中的运动规律，按其质荷比（m/z）实现分离分析，测定离子质量及强度分布。它可以给出化合物的分子量、元素组成、分子式和分子结构信息，具有定性专属性、灵敏度高、检测快速等特点。

气相色谱-质谱联用仪兼备了色谱的高分离能力和质谱的强定性能力，可以把气相色谱理解为质谱的进样系统，把质谱理解为气相色谱的检测器。气相色谱-质谱联用仪的基本构成为：

样品→进样系统→离子源→质量分析器→检测器→信号处理器，其中离子源、质量分析器和检测器要处于真空系统中。

本实验中待分析样品为苯系物。混合样品经GC分离成一个一个单一组分，并进入离子源，在离子源样品分子被电离成，离子经过质量分析器之后即按m/z顺序排列成谱。经检测器检测后得到质谱

GC900A型气相色谱仪操作步骤（规程）

1. 开机前准备工作。首先打开氮气，气压调到2Mpa以上，然后检查一起设备上的各载气调节：载气0.03-0.035Mpa，载气20.05-0.06Mpa，尾吹调节0.03Mpa。

2. 开机，运行。检查机器是否正常运行，柱箱、汽化、热导、氢焰四个灯是否亮，若一切正常，调节规定温度（250℃），如需要老化的情况，老化步骤如下：氮气打开，检查仪器，开机运行，柱箱等温度均为250℃，开始老化。平时做实验一般老化时间为2小时左右，盲样实验老化时间为24小时。

3. 点火。打开空气和氢气，检查压力在规定范围内，打开色谱仪氢气、点火开关，一般在150℃以上可以点火，检验点燃之后关闭点火开关，若不然，则可稍微调大氢气压力，当点燃之后，再调回适当压力。

4. 进样。进样分为两种方式：手工进样和U型管进样。第一种方式手工进样，是使用注射器进样1ul，注入进样器中，（注意注射器的清洁，需要用专用洗液清洗干净）点击启动，进入秒表开始计时，实验开始。第二种方式U型管进样，将U型管套入热解炉中，开始计时（秒表1）300秒，按钮打到分析上，按下启动，秒表2归零，秒表1计时120秒后，按钮打到取样上，同时按下启动，连接接收器（电脑检测软件

气相色谱仪

技术参数:

一、快速加热和冷却的柱温箱

*1. 柱箱温度：室温以上10℃ ～ 420℃（使用液态CO2时可达-50℃，液氮可达-99℃） *2. 程序升温：20阶21平台

*3. 最大升温速率：250℃/min，以0.01℃/min增加 4. 温度设定精度：0.1℃ *5. 控温精度：0.01℃

6. 温度稳定性：周围温度每变化1℃，柱温箱温度变化小于0.01℃ 7. 冷却速度：从 420 降到 50℃ 约7.5 min（室温25℃） 8. 具有柱温箱温度的自动保护功能。 9. 最大运行时间：9999.99分钟

二、进样单元

* 最多可同时安装三个独立控温的进样单元,载气的流量和压力由电子流量控制系统控制

最高温度：420℃ 升温设定：1℃步阶

进样单元种类：双填充柱进样口、分流/不分流进样口 1. 双填充柱进样口 1.1 程序段数：7段

1.2 校正功能：保持柱温箱升温中的柱流量 2. 分流/不分流进样口

2.1 具备室温补偿和自动环境补偿功能

*2.2 标准配备载气节省模式，有效节约载气消耗量 2.3 压力程序：7阶

2.4 分流比设定范围：0 ～ 9999.9

三、检测器单元

*可同时安装四个独立控温的检

GC122气相色谱仪的操作规定 1 范围

本标准规定了GC122气相色谱仪的操作规程及注意事项。 2 概述

GC122型气相色谱是一种高性能，多用途气相色谱仪，该色谱仪包括气路系统，进样系统，分离系统，检测系统和记录系统五大部分。 2.1气路系统

气路系统包括载气源，辅助气体气源及气路控制系统三大部分。在本色谱仪中，使用的载气有两种：氢气和氮气。使用热导池检测器（TCD）时，用氢气作载气；使用双氢火焰离子化检测器（FID）时，用氮气作载气。气路控制系统的作用是将载气及辅助气体进行稳压，稳流及净化，以满足气相色谱分析的要求。GC122G型气相色谱仪的载气流路为双填充柱流路结构，另有一套独立的毛细管载气流路；毛细管流路和填充检载气路可同时使用，各路可独立调节，互不干扰。 2.2进样系统

气体样品可能性用绝转式大通阀进样；液体样品可用微量注射器进样。将液体样品吸入微量注射器中，把注射器的针头刺穿进样的橡胶内，迅速注入样品，经气化室合化后，进入色谱柱。本色谱仪是有毛细管分流进样器（进样器A）和双填充柱进样器（进样器B）。 2.3分离系统

分离系统即色谱柱，本色谱仪具有双填

文件名称： 页 码：第1/18页 类 别： 验证方案 年 月 日 GC1120气相色谱仪验证方案 制 订 人 制 订 日 期 颁发部门：质量管理部 起草部门：质量控制部 执 行 日 期： 年 月 日 验证方案会签单

有关部门人员已同意本验证方案 会签部门 质量保证部 质量控制部 质量控制部 质量控制部

验证委员会审批

审批意见： 批准人： 年 月 日

审批意见： 批准人： 年 月 日

签 名 日 期 年 月 日 年 月 日 年 月 日 年 月 日

文件名称

作业指导书

文件编号：CG-03-2004 第1页 共 1 页 第 0 次修改

主题：GC900 气相色谱仪操作规程

第1版

颁布日期：2004 年 03 月 30 日1.测定原理： 测定原理： 测定原理 根据样品各组份在流动相和固定相中的分配情况不同进行分离， 一些组份与固定相作用较强， 故 较慢流出色谱柱，从而得以分离。 2.仪器设备名称、型号等: 仪器设备名称、型号等 仪器设备名称 名称：气相色谱仪 3.操作步骤： 操作步骤： 操作步骤 3.1 先开 N2 气，再开主机。载气 1 的压力为 0.03MPa 左右，载气 2 的压力为 0.05MPa,尾吹压力为 0.02MPa,隔膜清扫已调好，不必动它。 3.2 设定好以下参数： 柱箱温度：50℃; 汽化室温度：220℃; 解析炉温度：280℃; FID 温度：230℃,FID 增盖，设在 3,FID 衰减，设在 0; 以上参数已调好，一般情况下，无须调设。 3.3 设定程序升温(现已设好，无须再调) 第一阶段：50℃,保温 8min,升温速率 5℃/min; 第二阶段：95℃,保温 8min,升温速率 8℃/min; 第三阶段：220℃,保温 10min,升温速率 0℃/min; 终点 0.0℃

有机酸摩尔质量的测定的

实验报告

班级： 实验参与者

1

有机酸摩尔质量的测定

一．实验目的

1. 掌握NaOH溶液的配制方法。

2. 掌握用邻苯二甲酸氢钾基准试剂标定NaOH浓度的原理及方法。 3. 掌握有机酸摩尔质量的测定的原理及方法。 4. 巩固滴定分析的基本操作。

二.实验原理

1. NaOH溶液浓度的标定

用基准试剂邻苯二甲酸氢钾标定NaOH溶液，其反应式如下

2. 有机酸摩尔的测定

三．实验内容

1．NaOH溶液的配制（0.1mol/L）

在台秤上称取1.6～2.0gNaOH于小烧杯中，加少量的水溶解。转入500ml的量筒中，加水稀释至500ml，定量转入500ml

2

的试剂瓶中。 2. NaOH溶液的标定

在电子天平上，准确称取1.6～2.0g邻苯二甲酸氢钾于小烧杯中，加少量的水溶解，定量转入100ml的容量瓶中，稀释，定容，摇匀，待用。用25ml的移液管准确移取25.00ml上述邻苯二甲酸氢钾溶液于250ml的锥形瓶中，然后加入1—2滴酚酞指示剂，用待标定的NaOH溶液滴定至溶液由无色变为浅红色且30秒内不褪色即为终点，记录所消耗的NaOH 的体积，平行测定2～3次，计算NaOH溶液的准确浓度。

3.柠檬酸摩

第25卷　第5期2009年3月

甘肃科技

GansuScienceandTechnology

Vol.25　No.5Mar.　2009

锁阳脂肪酸组成成分的GC-MS分析

黄霄檬,赵保堂,王俊龙,王小芳,张　继,许　乐,王　邦

1

2

2

2

2

2

2

(1.浙江大学生命科学学院生物科学系,浙江杭州310058;2.西北师范大学生命科学学院,甘肃兰州730070)

摘　要:采用超临界CO2萃取法提取锁阳(CynomoriumsongaricumRupr)中的脂肪酸,运用GC-MS进行分析,用气相色谱面积归一化法测定了各成分的相对百分含量,经毛细管色谱分离出12个峰,并鉴定出各峰所对应的化合物。其中多不饱和脂肪酸(PUFA)与饱和脂肪酸(SFA)相对含量比值显示,锁阳的油脂具有降血脂的功能不明显,但在所含脂肪酸中,人体必需亚油酸、亚麻酸含量较高。探讨了锁阳脂肪酸成分的可利用性。关键词:锁阳;脂肪酸;气质分析;超临界CO2中图分类号:S645.2

　　锁阳(CynomoriumsongaricumRupr),又名铁

棒槌、锈铁棒、地毛球、乌兰高腰(蒙语),是锁阳科(Cynomoriaceae),寄生于蒺藜科(a)植物根部,[,把,又名“不老药”、“金不换”、“沙漠人参”等。明