乙酸乙酯制备实验报告思考题
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乙酸乙酯的制备-思考题附答案
乙酸乙酯的制备
[适用对象] 中药学(知识产权保护方向)、中药资源与开发、环境科学、药学、药物制剂、中药学、制药工程、中药学(国际交流方向)专业 [实验学时] 8学时
一、实验目的
1. 了解从有机酸合成酯的一般原理及方法。 2. 掌握蒸馏。分液漏斗的使用等操作。
二、实验原理
反应式:
CH3COOH+浓HC2H5OH2SO4110-140CH3COOC2H5+H2O
副反应:
浓H2SO42CH3CH2OH140CH3CH2OCH2CH3+H2O
浓H2SO4CH3CH2OH[O]CH3CHO+SO2+H2O|浓H2SO4|[O]CH3COOHSO2+H2OH2SO3
三、仪器设备
三颈瓶、滴液漏斗、温度计、蒸馏弯管、直形冷凝管、锥形瓶、分液漏斗、蒸馏瓶
四、相关知识点
1.本实验所采用酯化方法,仅适用于合成一些沸点较低的酯类。
优点是能连续进行,用较小容积的反应瓶制得较大量的产物。对于沸点较低的酯类,若采用相应的酸和醇回流加热来制备,常常不够理想。
2.滴液漏斗使用前,活塞涂上凡士林,并用橡皮筋固定,检查是否漏液,以免漏液,引起火灾。
3.温度不宜过高,否则会增加副产物乙醚的含量。滴加速度太快会使醋酸和乙醇来不及作用而被蒸出。同时,
乙酸乙酯的制备-思考题附答案
乙酸乙酯的制备
四、相关知识点
1.本实验所采用酯化方法,仅适用于合成一些沸点较低的酯类。优点是
能连续进行,用较小容积的反应瓶制得较大量的产物。对于沸点较低的酯类,若采用相应的酸和醇回流加热来制备,常常不够理想。 2.滴液漏斗使用前,活塞涂上凡士林,并用橡皮筋固定,检查是否漏液,
以免漏液,引起火灾。
3.温度不宜过高,否则会增加副产物乙醚的含量。滴加速度太快会使醋
酸和乙醇来不及作用而被蒸出。同时,反应液的温度会迅速下降,不利于酯的生成,使产量降低。
4.用碳酸钠饱和溶液除去醋酸,亚硫酸等酸性杂质后,碳酸钠必须洗去,
否则下一步用饱和化钙溶液洗去乙醇时,会产生絮状的碳酸钙沉淀,造成分离的困难。为减少酯在水中的溶解度(每17份水溶解1份乙酸乙酯),故用饱和食盐水洗碳酸钠。
5.乙酸乙酯与水或醇能形成二元或三元共沸物,其组成及沸点如下表:
由上表可知,若洗涤不净或干燥不够时,都使沸点降低,影响产率。 如果在70-72度蒸出的馏出液较多时,可另外收集,重新除醇,干燥除水和重蒸馏。
a) 假如浓硫酸有机物混合不均匀,加热时往往会使有机物炭化,溶液发黑。
b) 假如未冷却,低沸点的乙酸乙酯易因挥发而损失。
馏出液主要是乙酸乙酯,同时含有少量水。乙醇。乙醚和
实验五 乙酸乙酯制备
有机化学实验
实验四 乙酸乙酯制备
一、实验目的:
1、 掌握用醇和羧酸制备酯的方法。 2、 练习分液漏斗的使用及蒸馏操作 二、试剂:
乙醇 、冰醋酸、浓硫酸、饱和碳酸钠水溶液、饱和食盐水、饱和氯化钙、无水硫酸镁(或无水硫酸钠) 2~3 g (用于干燥乙酸乙酯) 三、反应原理: 主反应 副反应
四、仪器与反应装置图:
仪器 三口圆底烧瓶、温度计、滴液漏斗、分液漏斗、锥形瓶、直形冷凝管、蒸馏头、接受弯头、加热系统。
装置图
有机化学实验
五、操作步骤:
1、粗乙酸乙酯的制备
①在干燥的100 mL三颈烧瓶中加入8 mL 95%的乙醇,在冷水冷却下,边摇边慢慢加入8 mL浓硫酸,加入沸石;在滴液漏斗中加入8 mL 95%的乙醇和8 mL乙酸,摇匀。按上述装置图组装仪器。滴液漏斗的末端和温度计的水银球必须浸到液面以下距瓶底0.5~1 cm处。
②加热,当温度计读数上升到110℃时,从滴液漏斗中滴加乙醇和乙酸混合液(速度为每分钟30滴为宜),并维持反应温度在120℃左右。滴加完毕,继续加热数分钟,直到反应液温度升到130℃,不再有馏出液为止。
2、洗涤
③向粗产物中慢慢加入饱和碳酸钠溶液,直到有机相的pH值呈中性为止。分去水相,有机相用 7 mL 饱和食盐水洗涤后,再饱和
实验三 乙酸乙酯的制备
福建农林大学基础化学实验
实验三、乙酸乙酯的制备
P172-174
一、实验目的
1.了解由醇和羧酸制备羧酸酯的原理和方法。
2.学习液体有机物的蒸馏、洗涤和干燥等基本操作。
二、实验原理
主反应:
副反应: ? 由于酯化反应是可逆反应,为提高酯的产率,采用增加醇的用量及不断将产物酯和
水蒸出的措施,使平衡右移。
? 反应中,浓硫酸除起催化作用外,还吸收反应生成的水,有利于酯的生成。
? 反应温度过高,会促使副反应发生,生成乙醚等。
三、仪器与试剂(略)
四、实验内容
1.试验装置的安装:
2.实验步骤:
① 在干燥的125mL 三颈烧瓶中加入12 mL 95%的乙醇,在冷水冷却下,边摇边慢慢加入12 mL 浓硫酸,加入沸石;在滴液漏斗中加入12 mL 95%的乙醇和12 mL 乙酸,摇匀。按上述装置图组装仪器。滴液漏斗的末端和温度计的水银球必须浸到液面以下距瓶底0.5~1 cm 处。
② 用电热套加热烧瓶(电压70~80V ),当温度计读数上升到110℃时,从滴液漏斗中滴加乙醇和乙酸混合液(速度为每分钟30滴为宜),并维持反应温度在120℃左右。滴加完毕,继续加热数分钟,直到反应液温度升到130℃,不再有馏出液为止。
③向粗产物中慢慢加入饱和碳酸钠溶液10ml ,直到有
乙酸乙酯的制备
乙酸乙酯的制备
一、 实验目的
1. 掌握乙酸乙酯的制备原理及方法,掌握可逆反应提高产率的措施。 2. 掌握分馏的原理及分馏柱的作用。
3. 进一步练习并熟练掌握液体产品的纯化方法。
二、 实验原理
乙酸乙酯的合成方法很多,例如:可由乙酸或其衍生物与乙醇反应制取,也可由乙酸钠与卤乙烷反应来合成等。其中最常用的方法是在酸催化下由乙酸和乙醇直接酯化法。常用浓硫酸、氯化氢、对甲苯磺酸或强酸性阳离子交换树脂等作催化剂。若用浓硫酸作催化剂,其用量是醇的0.3%即可。其反应为:
CH3COOCH2CH3+H2O主反应:CH3COOH+CH3CH2OHH2SO4CH3CH2OCH2CH3+H2O副反应:2CH3CH2OHH2SO4CH3CH2OHCH2CH2+H2O
酯化反应为可逆反应,提高产率的措施为:一方面加入过量的乙醇,另一方面在反应过
程中不断蒸出生成的产物和水,促进平衡向生成酯的方向移动。但是,酯和水或乙醇的共沸物沸点与乙醇接近,为了能蒸出生成的酯和水,又尽量使乙醇少蒸出来,本实验采用了较长的分馏柱进行分馏。
H2SO4三、 药品及物理常数 药品名称 冰醋酸 95%乙醇 乙酸乙酯 浓硫酸 其它药品
分子量 (mol wt) 60.0
乙酸乙酯的合成实验报告
中国石油大学(华东)现代远程教育
实验报告
课程名称:有机化学 实验名称:乙酸乙酯的合成 实验形式:在线模拟+现场实践 学生姓名: 学 号: 年级专业层次: 13春专升本 学习中心: 华北学习中心
提交时间: 年 月
四、实验步骤 安装反应装置,圆底烧瓶中加入 14.3ml 冰醋酸、23ml 95%乙醇,在摇动中慢慢加入 7.5ml 浓硫酸,加入沸石,装上回流冷凝管,水浴加热,水浴沸腾,溶液沸腾,冷凝管内有无色液 体回流,沸腾回流 0.5h,稍冷。加入沸石,改为蒸馏装置,水浴加热蒸馏,液体沸腾,收 集馏出液至无液体蒸出。 停止加热,配制饱和 Na2CO3、饱和氯化钠、饱和氯化钙溶液,烧瓶内剩余液体为无色, 蒸出液体为无色透明有香味液体, 向蒸出液体中加入饱和 Na2CO3 溶液,用 pH 试纸检验上层有 机层,有气泡冒出,液体分层,上下层均为无色透明液体,用试纸检验呈中性。转入分液漏 斗分液,静置,取上层,加入 10ml 饱和氯化钠洗涤,静置后取上层,加入 10ml 饱和氯化钙 洗涤,静置再取上层,加入 10ml 饱和氯化钙洗涤。 静置后取上层,转入干燥的锥形瓶,加入 3g 无水硫酸镁干
实验二 乙酰乙酸乙酯的制备
实验二 乙酰乙酸乙酯的制备
一、实验目的
1、学习制备乙酰乙酸乙酯的原理和方法,加深对Claisen酯缩合反应原理的理解和认识; 2、熟悉在酯缩合反应中金属钠的应用和操作; 3、复习无水操作和液体干燥;
4、了解减压蒸馏的原理和应用范围,认识减压蒸馏的主要仪器设备,并初步掌握减压蒸馏仪器的安装和操作方法。 二、实验原理
含有α-H的酯在碱性催化剂存在下,能和另一分子酯发生缩合反应生成β-酮酸酯,这类反应称为Claisen酯缩合反应。乙酰乙酸乙酯就是通过这个反应制备的。 反应式:
2CH3CO2C2H5C2H5ONaHOAc Na+[CH3COCH2 CO2C2H5]-CH3COCH2 CO2C2H5 + NaOAc
反应机理:
OCH3COC2H5+OC2H5OOCH3COC2H5+CH2COC2H5CH3COOH
OCH2COC2H5+C2H5OHOOCH3CCH2COC2H5OC2H5CH3COCH2COOC2H5 + CH3COONaCH3COCHCOOC2H5 Na其催化剂是乙醇钠。因为金属钠和残留在乙酸乙酯中少量乙醇(少于3%)作用后就有乙醇钠生成。乙酰乙酸乙酯的生成是经过如下一系列平衡反应:
C2H5OH+Na→C2H
化学实验报告 - 乙酸乙酯的合成
专业资料分享
乙酸乙酯的合成
一、 实验目的和要求
1、 通过乙酸乙酯的制备,加深对酯化反应的理解; 2、 了解提高可逆反应转化率的实验方法;
3、 熟练蒸馏、回流、干燥、气相色谱、液态样品折光率测定等技术。
二、 实验内容和原理
本实验用乙酸与乙醇在少量浓硫酸催化下反应生成乙酸乙酯:
CH3COOH?CH3CH2OH副反应:
H2SO4CH3COOC2H5?H2O
H2SO42CH3CH2OH????CH3CH2OCH2CH3?H2O
由于酯化反应为可逆反应,达到平衡时只有2/3的物料转变为酯。为了提高酯的产率,通常都让某
一原料过量,或采用不断将反应产物酯或水蒸出等措施,使平衡不断向右移动。因为乙醇便宜、易得,本实验中乙醇过量。但在工业生产中一般使乙酸过量,以便使乙醇转化完全,避免由于乙醇和水及乙酸乙酯形成二元或三元共沸物给分离带来困难,而乙酸通过洗涤、分液很容易除去。
由于反应中有水生成,而水和过量的乙醇均可与乙酸乙酯形成共沸物,如表一表示。这些共沸物的沸点都很低,不超过72 ℃,较乙醇的沸点和乙酸的沸点都低,因此很容易被蒸馏出来。蒸出
实验8 反应精馏法制备乙酸乙酯
实验八 反应精馏法制备乙酸乙酯
一、实验目的
1.了解反应精馏是既服从质量作用定律又服从相平衡规律的复杂过程,是反应和分离过程的复合,了解反应精馏技术比常规反应技术在成本和操作上的优越性。
2.了解玻璃精馏塔的构造和原理,掌握反应精馏操作的原理和步骤,学习反应精馏玻璃塔的使用和操作。
3.学习用反应工程原理和精馏塔原理,对精馏过程做全塔物料衡算和塔操作的过程分析。
4.根据化学平衡原理和反应精馏原理,学习体验反应精馏配方、反应条件、精馏条件的制定及其相互影响。
5.了解与常规精馏的区别,掌握反应精馏法所适宜的物系。
6.应用气相色谱分析进行定量和定性分析,学会求取液相分析物校正因子及计算含量的方法和步骤。 二、实验原理 1. 反应精馏原理
反应精馏是随着精馏技术的不断发展与完善而发展起来的一种新型分离技术。通过对精馏塔进行特殊改造或设计后,采用不同类型的催化剂,可以使某些反应在精馏塔中进行,并同时进行产物和原料的精馏分离,是精馏技术中的一个特殊领域。
在反应精馏操作过程中,由于化学反应与分离同时进行,产物通常被分离到塔顶,从而使反应平衡被不断破坏,造成反应平衡中的原料浓度相对增加,使平衡向右移动,故能显著提高反应原料的总
乙酰乙酸乙酯的制备(二)
化学与环境学院
有机化学实验报告
实验名称 乙酰乙酸乙酯的制备(二)
【实验目的】
1、 了解减压蒸馏的原理和应用范围。
2、 认识减压蒸馏的主要仪器设备,知道它们各有什么作用。 3、 掌握减压蒸馏仪器的安装和操作程序。
【实验原理】(包括反应机理)
1、某些沸点较高的有机化合物在未达到沸点时往往发生分解或氧化的现象,所以,不能用常压蒸馏。在较低压力下进行蒸馏的操作称为减压蒸馏。当蒸馏系统内的压力降低后,其沸点便降低,当压力降低到1.3~2.0 kPa (10~15 mmHg)时,许多有机化合物的沸点可以比其常压下的沸点降低80~100℃。因此,减压蒸馏对于分离提纯沸点较高或高温时不稳定的液态有机化合物具有特别重要的意义。
2、当蒸馏在1333~1999Pa(10~15mmHg)下进行时,压力每相差133.3Pa(1 mmHg)沸点相差约1℃。在实际减压蒸馏中,可以参阅下图,估计一个化合物的沸点与压力的关系,从某一压力下的沸点可推算另一压力下的沸点(近似值)。
【主要试剂及物理性质】 名称 二甲苯 分子量 熔点/℃ 沸点/℃ 外观 106.17 -25.18 144.4 无色透明液体 乙酰