土壤样品前处理方法

Ⅰ-土壤分析样品的采集和处理方法

配方施肥是一种以最少的肥料投入得到农作物最高产量的农业新技术，这一技术的基础是测出土壤中已有的养分含量，然后根据种植作物的品种、目标产量决定该施什么肥、施多少肥。

土壤样品采集是决定分析结果是否准确的重要环节，因此请严格按下列方法采集土样。

对作物根系较浅的种植地只需取耕层20厘米深的土壤，对作物根系较深的种植地如小麦应适当增加深度，果园土壤样品在耕层40厘米深处采集，采样点的多少可根据试验区耕地面积大小和地形而定，地块面积较小的要采5个点以上，地块面积较大的应采20个点以上。取样点的分布最好采用S型采样法或十字交叉法。（见图一）

采来的样品数量太多可用四分法弃去一部分保留1斤土样即可（见图二）。其方法

1

是：把采来的土样倒在干净的木板或塑料布上，用手将土块捏碎，用镊子夹去土样中的作物根系、昆虫、石块等杂物，放于室内阴凉通风处风干，注意不能在阳光下曝晒及火烤，以免发生氧化反应。把风干后的土样用木棍或玻璃瓶碾碎（不可用金属制品），然后用1—2毫米筛子筛一遍。把筛过的土样平铺成四方形，如数量仍然很多，可再用四分法处理，直至所需数量为止，一般用50克土样即可，完成土样处理后，请填写土壤登记表。

注：如一户有几个土样

第三部分 ICP-AES中样品的分解、制备

1. 前言

自上世纪60年代以来，由于ICP光源的无可比拟的优点，ICP-AES在地质、冶金、环境、医学、药品、生物、海洋、化工新型材料、核工业、农业、食品、水质等各领域及学科方面得到了广泛的应用，因而样品的种类十分庞杂繁多，但不管样品的种类何其繁多，其物理状态总是固体、液体、气体三种。

2. 将样品引入ICP光源的方法

1）液体样品引入ICP光源 A) B)

将液体雾化成气溶胶状态引入ICP光源，常用的有气动雾化和超声波雾化。

将液体以电热蒸发或直接插入技术来引入ICP光源。

2）固体样品引入ICP光源

A) 电弧式火花融蚀，用放电方式将固体样品的表面产生气溶胶引入ICP光源中。

B) 将固体样品用电热蒸发技术（ETV）引入ICP光源。

C) 激光融蚀，用激光的能量产生的微粒（气溶胶、溅射微粒、蒸气羽等）引入ICP光源。

D) 将固体样品直接插入ICP光源。

E) 其他将粉末固体样品引入ICP光源的方法，如低带法，泥浆法等。 3）气体样品引入ICP光源

A) 气态样品直接引入ICP光源。 B) 氢化物发生法。 C) GC—ICP联用。

3．样品引入ICP光源的通则

虽然针对不同状态的样品有众

粒度实验

仪器简介： Mastersizer 2000 粒度仪是马尔文仪器公司的最新激光衍射系统，技术先进，操作既简单又直观。采用模块化设计，配备一系列测量干湿样品的自动样品分散装置。采用内置的 SOP 系统进行控制，提供简便的开发和传输方法Mastersizer 系列激光粒度仪经过不断的发展，能够满足工业和学术界用户粒度测量的需要。Mastersizer 创造性地使用激光衍射技术，已成为世界上实验室粒度分析的首选产品。它可以精确、无损伤地测量从亚微米到几毫米的范围广泛的颗粒粒度，湿法和干法分散均可使用。

主要特点： 1，准确性和重复性

精度：根据马尔文质量审核标准，Dv50具有±1% 的精度。仪器到仪器的重复性：根据马尔文质量审核标准，Dv50的重复性优于1% RSD。

2， 重复性保证

由软件驱动的SOP消除了用户间的差异，并且可以全面共享。所有测量参数自动嵌入结果文件，并可以通过电子邮件使收件人审阅。测量可以通过遵循同样的 SOP而重复出来。

3， 广泛的测量范围：测量物质从 0.02μm 到 2000μm。 4， 广泛的样品类型：适用于乳化液、悬浮液和干粉的测量。

5，简单易用，全自动，使用简单。消除了不

实验一 土壤样品的采集与处理

土壤样品的采集是土壤分析工作中的一个重要环节，是关系到分析结果和由此得出的结论是否正确的一个先决条件。由于土壤特别是农业土壤的差异很大，采样误差要比分析误差大若干倍，因此必须十分重视采集具有代表性的样品。此外，应根据分析目的和要求采用不同的采样方法和处理方法。

一、土壤样品的采集 （一）采样时间

土壤中有效养分的含量随季节的改变而有很大变化。分析土壤养分供应情况时，一般都在晚秋或早春采样。同一时间内采取的土样，其分析结果才能相互比较。

（二）采样方法

采样方法因分析目的和要求的不同而有所差别：

1．土壤剖面样品 研究土壤基本理化性质，必须按土壤发生层次采样。 2．土壤物理性质样品 如果是进行土壤物理性质测定，须采原状样品。

3．土壤盐分动态样品 研究盐分在剖面中的分布和变动时，不必按发生层次取样，而自地表起每l0cm或20cm采集一个样品。

4．耕层土壤混合样品 为了评定土壤耕层肥力或研究植物生长期内土壤耕层中养分供求情况，采用这种方法。

（1）采样要求

在采样时，要求土样有代表性，因此需多点取样，充分混合，布点均匀，混合样品的取样数量应根据试验区的面积以及地力是否均匀而定，通常为5~2

食品安全分析样品前处理

固相萃取技术

固相萃取技术也被称作SPE，是英文“soild phase extraction”的缩写，利用这种技术进行食品检测能够保障食品检测的准确性，同时进行食品检测的灵敏度也比较高，能够有选择性的吸附目标物，将杂质进行快速分离。目前有商用的固相萃取技术，这中技术能够在较短的时间内检验甲睾酮，同时能够用于分析抗疲劳食物中的甲睾酮。

除了这种商用的固相萃取技术，目前还有许多新型的固相萃取技术小柱和快速检测技术联用，加快了食品检测的效率。目前有一种新型的固相萃取技术叫基质分散固相萃取技术，利用这种新型的检测技术进行食品的检测主要是将涂渍有C18等聚合物的固相萃取材料和样品一起经过研磨之后获得班干状态的混合物，再将这种混合物作为柱的填充料进行填充，然后提取样品，利用淋洗液将吸附柱上的待测物洗脱，然后记性样品的检测，这种新型的检测方式比较适合萃取固体、半固体以及比较粘稠的样品，在进行检测之前不需要进行样品匀浆、离心以及沉淀等流程，这就在一定程度上简化的检测流程，提高了样品的检测效率。 微萃取技术

微萃取技术也可以称作LPEM，是英文“liquid phase microextraction

应用现代固相提取技术开发样品前处理方法通向更纯净、快速、简单的样品前处理的捷径

Waters化学品部金琦芸 2007 8广州

©2007 Waters Corporation

概要 样品前处理回顾—常规样品前处理技术及其局限性—固相萃取技术(SPE)基本概念—从硅胶基材到聚合物基材—从纯反相模式SPE到复合模式SPE—概念提出与实验验证————临床分析环境分析中药分析食品安全分析

现代固相萃取技术的发展趋势及其原由 Oasis® 2x4固相萃取技术—走向更纯净、更简易的样品前处理固相萃取技术在各行各业的应用实例

结论

©2007 Waters Corporation

今日分析实验室面临的挑战以有限的预算和仪器、人力应付更多的样品，更复杂的样品基质和更低的检测限… 医药工业—新型药物往往药效更高(使用剂量更低):体液中药物浓度趋向更低—药物研发中所涉及的样品分析量极为庞大，如临床前期的ADME-Tox研究、药物剂型研究和临床试验阶段的生物利用度(bioavailability)、生物等效性 (bioequivalence)等测试

食品安全分析—国际组织(如欧盟等)常将已禁用或零忍受度的污染物、非法添加物的最低检测限定为0.

1. 化妆品微生物检测样品的处理（摘至GB7918） 样品的采集

1.1

所采集的样品，应具有代表性，一般视每批化妆品数量大小，随机抽取相应数量的包装单位。检验时，应分别从两个包装单位以上的样品中共取10g或10mL。包装量小于20g的样品，采样时可适当增加样品包装数量。

1.2 供检验样品，应严格保持原有的包装状态。容器不应有破裂，在检验前不

得打开，防止样品被污染。

1.3 接到样品后，应立即登记，编写检验序号，并按检验要求尽快检验。如不

能及时检验，样品应放在室温阴凉干燥处，不要冷藏或冷冻。

1.4 若只有一个样品而同时需做多种分析，如细菌、毒理、化学等，则宜先取

出部分样品做细菌检验，再将剩余样品做其它分析。

1.5 在检验过程中，从打开包装到全部检验操作结束，均须防止微生物的再污

染和扩散，所用器皿及材料均应事先灭菌，全部操作应在符合生物安全要求的实验室中进行。

供检样品的制备

2.1 液体样品

2.1.1 水溶性的液体样品，可量取10mL加到90mL灭菌生理盐水中，混匀后，

制成1：10检液。

2.1.2 油性液体样品，取样品10g，先加5mL灭菌液体石蜡混匀，再加10mL 灭

菌的吐温80，在40℃～44℃水浴中振荡混合10

样品前处理条件的优化

前处理是分析方法的关键一环，样品前处理的目的是使样品能适合分析方法的要求。通常包括消化和提取、分离和净化等步骤。 灰化样品时选择适宜的温度和时间，必要时可加助熔剂； 湿法消化选择适宜的酸和温度。

提取要选择提取效率高的提取剂和提取方法。提取条件的选择一般以加标样品或阳性样品用不同溶剂和方法提取，将样品与标准溶液的测定结果进行比较，计算提取率。

分离和净化是为了去除干扰成分。可用C18柱、硅镁吸附剂、D101大孔吸附树脂等吸附分离，对洗脱条件进行优化，选择适宜洗脱剂和洗脱时间。

二、食品样品的前处理

（pretreament of food samples）

指食品样品在测定前消除干扰成分，浓缩待测组分，使样品能满足分析方法要求的操作过程。 1.无机化处理

采用高温或高温下强氧化条件，使食品样品中的有机物分解并呈气体逸出，而待测组分被保留下来用于分析的一种样品前处理方法。 1）湿法消化（wet digestion）

加入氧化性强酸，加热破坏有机物，使待测的无机成分释放出来，以便分析测定。 ①方法特点

优点：分解有机物速度快、所需时间短； 加热温度低，减少待测组分的挥发损失。

缺点：消化过程产生大量有害气体，操作必须在通风橱

有关固体中TOC测定的样品的酸化及数据处理

通常固体中的TOC测定有2种方法，其一是直接测定法，其二是减量法即TOC=TC-TIC，分别通过测定TC和TIC从而得到TOC。目前通常以直接测定法为主要检测手段。主要原因是仪器内置的酸化装置存在加酸的量控制问题，过量酸气会对仪器管线乃至IR检测器的损害。而不同的样品的含碳酸盐不同，使而很难精确控制酸的加入量，所以，目前被推荐的是TOC的直接测定法即预先对样品的酸化处理。

TOC测定：样品预处理

每份样品分成两部分，一部分处理后用来测试总碳TC(the total carbon of the bulk sample)的百分含量，另一部分处理后用来测试有机碳TOC’(organic carbon of the carbonate-free residue)的百分含量。其具体方法如下:

(1)取样品1克左右，50°C下烘干（24小时），烘干后取出放入干燥器，称重； (2)将样品研磨粉碎至200目，注意带一次性手套，避免直接手接触样品； (3)加入1mol/l的盐酸（根据碳酸钙百分含量适量加入），去碳酸盐，用磁力搅拌子搅拌，至碳酸盐完全反应，静置24小时；

(4)反复多次(4~5次)加入纯净水清洗﹑离

测土配方施肥项目土壤样品的采集

由于通常化验的样品是少量的，而化验结果则是反映大面积的土壤肥力情况。所以采集的样品要有代表性，如果所采的土样没有代表性，就不能使化验准确，那么，就不能指导科学施肥。所以采取土壤样品，要按一定规则采取，不能在田里随便捡一、两块泥巴，不然就会产生误导，起相反作用。采集土壤样品要掌握以下几个技术关键：

1、采样时间：大田作物在收获后或播种前采集，果树在果品采摘后的第一次施肥前采取。

2、采样周期：不需要每年或每糙都采，一般采一次样，其化验结果可用2-3年。

3、采样深度：粮油糖菜等作物，水田采取耕层，旱地采0-20厘米；水果等根系分布较深的作物，采0-40厘米。

4、取样点数：采取多点取样，因采样田块大小地块而异，面积小于10亩，取5-10个点；10-40亩，取10-15个点；大于40亩取15个点以上。

5、取样点的分布：取样点分布要均匀，不能过于集中。（1）地形较整齐，肥力均匀的地块，采用对角线法； （2）面积较大，地形不规的地块采用棋盘式或蛇形法。见下图所示。

1

（3）地块呈坡状的，沿着坡状按蛇型法取样，保证坡顶、坡中 、坡底取有样，混合。

注意取样点不能在田边、路边沟边、肥料堆边和前茬作物施肥地方取样。