线性电位扫描法测定镍

院系：医学检验系 班级：11检验本科1班 姓名：**** 间接电位分析法测定磷酸浓度 实验目的和要求

1、掌握酸度计的基本结构及操作； 2、掌握复合电极的基本结构、保存和使用； 3、掌握电位滴定法测定多元酸的原理与方法； 4、掌握电位滴定曲线的绘制及滴定终点的确定方法； 5、掌握电位滴定数据的处理方法。 实验原理

磷酸是一个三元酸，但是其第二、第三极离解常数很小，当磷酸浓度较小时,仅仅只有第一级离解能够被NaOH滴定，可应用于滴定分析：

H3PO4+NaOH=NaH2PO4+H2O

在滴定过程中，随着滴定剂的不断加入，磷酸与NaOH发生反应，溶液中的H+浓度不断变化，由此引起电池的电动势（电极电位）也不断变化，达到滴定化学计量点附近时，H+浓度的突跃将引起电极电位也产生突跃，从而可以根据电位变化确定滴定终点。采用这种电位滴定方法，可以对弱酸弱碱、多元酸碱、混合酸碱是否能够被滴定进行研究。 实验仪器与试剂

1、pH-3C型酸度计 2、NaOH标准溶液（0.1000mol/L） 3、磷酸待测样品溶液

实验八十 线性电位扫描法测定镍在硫酸溶液中的钝化行为

预习提问

1、什么是极化？什么是极化曲线？阳极极化电极电势如何变化？阴极极化电极电势又如何变化？

答:在金属的阳极溶解过程中,其电极电势必须大于其热力学电势,电极过程才能发生.这种电极电势偏离其热力学电势的行为称为极化.

极化曲线:描述电极电势与通过电极的电流密度之间关系的曲线. 阳极极化电极电势：由于极化是电极电势变大 阴极极化电极电势：由于极化使电极电视变小。 2、什么是金属的钝化？

答:当阳极极化不大时,阳极过程的速率随着电势变正而逐渐增大,但当电极电势正到某一数值时,其溶解速率达到最大,而后,阳极溶解速率随着电势变正反而大幅度降度,这种现象称为金属的钝化.

3、金属为什么会由活化状态转变为钝化状态？

答:有的人认为金属钝化是由于金属表面形成了一层具有保护性的致密氧化膜,因而阻止了进一步溶解,称为氧化物理论：另一种观点则认为金属钝化是由于金属表面吸附了氧，形成了氧吸附层或含氧物吸附层，因而抑制了腐蚀的进行，称为表面吸附理论：第三种理论认为，开始是氧的吸附，随后金属从基底迁移至氧吸附膜中，然后发展为无定形的金属-氧基结构而使金属溶解速率降低，被称为连续模型理论。 4、影响金属钝

实验一 电位滴定法测定食醋中醋酸的含量

一、实验目的

1、掌握电位滴定的基本操作和滴定终点的计算方法； 2、学习食用醋中醋酸含量的测定方法；

3、学会电位滴定曲线的绘制，熟练使用pH计。

二、实验原理

1、原理：在酸碱电位滴定过程中，随着滴定剂的不断加入，被测物与滴定剂发生反应，溶液pH值不断变化，在化学计量点附近发生pH突跃。因此，测量溶液pH值的变化就能确定滴定终点。 2、确定终点的方法 （1）pH-V曲线法

以滴定剂用量为横坐标，以pH值为纵坐标，绘制pH-V曲线。作两条与滴定曲线相切的直线，等分线与曲线的交点即为滴定终点。 (2)△pH/△V-V曲线法

△pH/△V代表pH的变化值一次微商与对应的加入滴定剂体积的增量（△V）的比，绘制△pH/△V-V曲线，曲线的最高点即为滴定终点。

三、仪器与试剂 1、仪器

pHS-3c型酸度计，电磁搅拌器，pH复合电极； 100mL容量瓶； 25mL移液管； 100mL小烧杯； 10mL、100mL量筒；洗瓶；玻璃棒；吸耳球。 2、试剂

pH=4.00(25℃)和pH=6.86 (25℃)的标准缓冲溶液；0.1000mol/L氢氧化钠标准溶液；食醋

四、实验步骤

1、0.1 mol/L NaOH溶液的配制和标定

反弹传播神经网络用于痕量铬的示波计时电位法测定

分析化学(FENXIHUAXUE)　研究简报第1期

2001年1月ChineseJournalofAnalyticalChemistry70～73第29卷

反弹传播神经网络用于痕量铬的示波计时电位法测定

张　军　唐春阳　郑建斌3

(西北大学电分析化学研究所,西安710069)

摘　要　首次将反弹传播算法神经网络用于铜箔钝化液中痕量铬的示波计时电位法测定。探讨了网络层数、层结点数和结点转移函数等网络参数对预测结果的影响。实验结果表明:Cr 浓度在4.0×10-7～1.3×10-6mol/L范围内与示波计时电位曲线上的切口深度呈线性关系,检测下限可达8×10-8mol/

L;与标准BP神经网络的训练和预测结果相比较,反弹传播神经网络用于示波测定时不仅具有较高的预

测精度,而且大大提高了网络训练的收敛速度。

关键词　化学计量学,神经网络,示波分析,示波计时电位法,铬

1　引　　言

1〕

人工神经网络因其对线性和非线性数据的校正效果优于传统的加权主成分回归、偏最小二乘法〔,

2〕

近年来在分析化学领域中已有不少应用〔。将人工神经网络用于示波计时电位测定中

Ce3+/Ce4+氧化还原反应的循环伏安测试实验

（实验设计人 周德壁）

铈（Ce）是我国较丰富的稀土资源之一。Ce 在溶液中以Ce、Ce 等不同价态的离子存在。Ce/Ce构成氧化还原对，其标准还原电位较高（E= 1.715 V）。从热力学的角度出发，铈的可溶盐的溶液可以作为高能氧化还原电池的正极材料。

有两个因素限制了铈在这方面的开发应用：（1）Ce 在水溶液中的溶解度较低；（2）与其相匹配的负极电解液的确定。对此，近来在国外已取得了一些突破。用甲基磺酸（MSA）配制铈的电解液已获得较为满意的溶解度。此外，用Zn，Cr，V，Ti 作负极材料也显示可行。从我国的资源利用及技术可行性出发，尽快开展以铈为正极材料的研究开发具有重要的意义。

循环伏安法是一种经典的电化学研究方法， 其工作原理涉及电化学领域多方面的较为成熟的理论。这种测试对设备没有特殊要求，且实验操作简便。.测试结果可以提供有关反应机理和反应动力学的丰富的信息。

在本实验中，学生将在教师的指导下，运用循环伏安等方法研究Ce/Ce在电极上的氧化还原反应机理和动力学。通过实验工作，学生有机会运用电化学的基本理论知识，处理实际问题， 并能亲身领略化学电源的前沿科研课题。

3+

4+

2+

1862

CHINATROPICALMEDICINEVol16No110October2006 中国热带医学2006年第6卷第10期

[检验医学]

自动电位滴定法测定酱油中总酸和氨基酸态氮

Determinationoftotalacidandaminoacidnitrogenformsaucebyautomaticelectricpotentialtitration.JIAXue-mei.(NanshanDistrictCenterforDiseaseControlandPrevention,Shenzhen518054,Guangdong,P.R.China)

加雪梅

摘要:目的 探讨用自动电位滴定仪测定酱油中总酸、氨基酸态氮的含量,为提高检测效率及准确度提供依据。 方法 用798MPTTitrino自动电位滴定仪测定酱油中总酸、氨基酸态氮含量。 结果 测定18份酱油中总酸、氨基酸态氮的含量与按照国标方法(GB/T5009139-2003)中人工操作滴定法所测得的结果作比较,差异无显著性(P>0105)。 结论 自动电位滴定法测定酱油中的总酸、氨基酸态氮具有操作简便、测定快速、准确等优点,在经济条件允许的情况下,是值得推广应用的分析方法。

关键词

碘量法测定铜

一、方法原理

在弱酸性溶液中，Cu2+可被KI还原为CuI，2Cu24I-==2CuI I2这是一个可逆反应，由于CuI溶解度比较小，在有过量的KI存在时，反应定量地向右进行，析出的I2用Na2S2O3标准溶液滴定以淀粉为指示剂，间接测得铜的含量。

I22S2O32-==2I-S4O62-

由于CuI沉淀表面会吸附一些I2使滴定终点不明显，并影响准确度故在接近化学计量点时，加入少量KSCN，使CuI沉淀转变成CuSCN，因CuSCN的溶解度比CuI小得多（K sp,CuI=1.1×10-10,K sp,CuSCN=1.1×10-14）能使被吸附的I2从沉淀表面置换出来，

CuI SCN-==CuSCN I-

使终点明显，提高测定结果的准确度。且此反应产生的I-离子可继续与Cu2作用，节省了价格较贵的KI。

二、主要试剂

1．0.01mol/L重铬酸钾标准溶液。用差减法准确称取干燥的（180℃烘两小时）分析纯K2Cr2O7固体0.7～0.8g于100mL烧杯中，加50mL水使其溶解之，定量转入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

2．0.05mol/L硫代硫酸钠溶液。在台秤上称取6.5g硫代硫酸钠溶液，溶于500mL 新煮

实验五 线性扫描伏安法和循环扫描伏安法

一．实验目的

1、 了解线性扫描伏安法和循环扫描伏安法的特点和基本原理。 2、掌握用循环伏安法判断电极过程的可逆性。

二 、基本原理

1、线性扫描伏安法

线性扫描伏安法是在电极上施加一个线性变化的电压，即电极电位是随外

加电压线性变化记录工作电极上的电解电流的方法。记录的电流随电极电位变化的曲线称为线性扫描伏安图。可逆电极反应的峰电流可由下式表示：

Ip=0.4463nFADo1/2Co*(n F v/RT)1/2=5.99*105n3/2Ado1/2v1/2Co* （1） 式中n为电子交换数，A为电极有效面积，Do为反应物的扩散数，v为电位扫描速度，Co*为反应物（氧化态）的本体浓度。也可简化为（A不变时） ip=kv1/2Co* （2） 即峰电流与扫描速度的1/2次方成正比，与反应物的本体浓度成正比。这就是线性扫描伏安法定量分析的依据。

对于可逆电极反应，峰电位与扫描速度无关，

高锰酸钾法测定废水COD

原理

高锰酸钾指数是指在一定条件下，以高锰酸钾为氧化剂，处理水样时所消耗的氧量，以氧的mg/L来表示。水中部分有机物及还原性无机物均可消耗高锰酸钾。因此，高锰酸钾指数常作为水体受有机物污染程度的综合指标。

水样加入硫酸使呈酸性后，加入一定量的高锰酸钾溶液，并在沸水浴中加热反应一定的时间。剩余的高锰酸钾加入过量草酸钠溶液还原，再用高锰酸钾溶液回滴过量的草酸钠，通过计算求出高锰酸盐指数。

仪器

１．水浴装置 ２．250mL锥形瓶 ３．50mL酸式滴定管

试剂

１．高锰酸钾溶液（C(1/5 KMnO4)=0.1mol/L）:称取3.2g高锰酸钾溶于1.2L水中，加热煮沸，使体积减少到约１L，放置过夜，用G－3玻璃砂芯漏斗过滤后，滤液储于棕色瓶中保存。

２．高锰酸钾溶液（C(1/5 KMnO4)=0.01mol/L）：吸取25mL上述高锰酸钾溶液，?用水稀释至250mL，储于棕色瓶中。使用前进行标定，并调节至0.01mol/L准确浓度。 ３．1+3硫酸

４．草酸钠标准溶液（C(1/2Na2C2O4)=0.1000mol/L）?：称取0.6705g在10

锰铁合金中锰的测定

硝酸铵氧化—硫酸亚铁铵电位滴定法

李伯平 刘洋 郭冬发 崔建勇

（核工业北京地质研究院 分析测试研究所，北京，邮编100029）

摘要： 文章研究了硝酸铵氧化—硫酸亚铁铵自动电位滴定法测定锰铁合金中锰的含量，与现有国标法进行了对比。实验结果表明，本方法操作简单，结果准确度和重复性可靠。 关键词：自动电位滴定；硝酸铵氧化法；硫酸亚铁铵；锰铁合金；

引 言

目前锰铁合金材料中锰的含量的测定基本采用现行的国标（GB/T 1606-2002）[1]，其基本原理有两种：一、中性条件下在焦磷酸介质中高锰酸根还原低价态锰并生成焦磷酸配合物，根据滴定过程中电位的变化确定滴定终点，该方法涉及前处理熔样操作繁琐，操作人员需要具备一定的熔矿经验；二、指示剂法，采用氧化剂将锰由低价态完全转化成高价态，再由亚铁进行还原，以过量的亚铁离子与指示剂（N-苯代邻氨基甲酸）生成稳定的绿色配合物为滴定终点，根据亚铁消耗量计算锰的含量。该方法的关键在于制样过程中氧化条件的控制和滴定终点的判断，指示剂会消耗少量滴定液造成滴定结果出现偏差。

综合上述一些问题，本文研究了自动电位滴定法测定锰铁合金材料中锰含量，讨论了熔样过程中需要注意的环节。滴定终点由滴定