总氮测定方法

同步消解的总磷

、

总氮测定方法探讨

同步消解的总磷

、

总氮测定方法探讨

刘赛亮! #

福建省顺昌县环晚保护监侧站

,

福建顺昌

摘

要

丈章探讨丁在周一消解液中同时测定总碑%

、

总放的分析方法,

。

实脸结果表明

%

选用

合运的过从吐钾的加入贡问姐的峡点。

可

在同一消解液中同时侧定总碑和总反%

并能克服消解液保存时才法实用。

应用联合侧定方法时标样和水样进行介析&

结果准确

,

关镇词

漪解

侧定

&

总碑&总友

由于氮

、

磷是导致水体富营养化的主要营养元 (

原理 过硫酸钾水溶液在;℃以上时发生如下反应

索一

。

因此

,

总磷。

#

、

总氮, .、

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#成为衡量水

质的重要指标

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总氮测定的标准方法,

如果将为氧化剂4 8凡,

4 8昆仇

(

和 )的测定都必须经过过硫酸钾消解,

将有、

和 )><按一定的比例混合作 5。

则消解反应开始时溶液呈碱性

机氮和无机氮化合物都转化为硝酸盐机磷、

有机磷

无

悬浮磷转化都转化为正磷酸盐。

。

但二者过硫,

氏分解产生的氧,

=#将水样中不同形态的氮<7

酸钾的配制不同

)

宜在碱性环境中氧化,

(

氧化成硝酸盐

同时 4 8昆氏分解产

水中总氮测定消解方法的改进

龙成梅，张

瑜

(黔南民族师范学院化学系，贵州都匀558000)

要:对GB11894—1989测定总氮的方法作了改进，以烘箱代替高压锅进行消解，并探索了总氮测定的最佳条件。结果表明，消解水样的最佳温度为120℃、时间为45min，消解后宜采用自然摘

冷却的方式进行冷却。该法回收率在95．16%～101．84%之间，相对偏差均小于5%。关键词:总氮消解紫外分光光度法中图分类号:X132

文献标志码:B

文章编号:1674－0254(2011)01－0041－03

Theimprovementofthedigestionmethodof

determiningtotalnitrogeninwater

LongChengmei，ZhangYu

(DepartmentofChemistry，QiannanNormalCollegeforNationalities，Duyun558000，China)Abstract:ThepresenttotalnitrogendeterminationmethodofGB11894－1989hassomedisadvanta-ges，inthispaperwediscussthebestconditiono

水中总氮测定消解方法的改进

龙成梅，张

瑜

(黔南民族师范学院化学系，贵州都匀558000)

要:对GB11894—1989测定总氮的方法作了改进，以烘箱代替高压锅进行消解，并探索了总氮测定的最佳条件。结果表明，消解水样的最佳温度为120℃、时间为45min，消解后宜采用自然摘

冷却的方式进行冷却。该法回收率在95．16%～101．84%之间，相对偏差均小于5%。关键词:总氮消解紫外分光光度法中图分类号:X132

文献标志码:B

文章编号:1674－0254(2011)01－0041－03

Theimprovementofthedigestionmethodof

determiningtotalnitrogeninwater

LongChengmei，ZhangYu

(DepartmentofChemistry，QiannanNormalCollegeforNationalities，Duyun558000，China)Abstract:ThepresenttotalnitrogendeterminationmethodofGB11894－1989hassomedisadvanta-ges，inthispaperwediscussthebestconditiono

土壤速效钾的测定

? 试剂 ：

乙酸铵溶液，[c(CH3COONH4)=1 mol2L-1]：称取77.08g乙酸铵溶于近1L水中，用稀乙酸(CH3COOH)或氨水(1：1)(NH32H2O)调节PH值为7.0，用水稀释至1L。该溶液不宜久放；

钾标准溶液[ρ(K)=100μg2mL-1]：称取在110℃烘2h的氯化钾(优级纯)0.1907g，用水溶解后定容至1L，贮于塑料瓶中保存。（乙酸铵的钾标准溶液不能久放，以免长霉影响测定结果）

? 分析步骤 ：

称取通过2mm孔径筛的风干试样5.00g于200mL塑料瓶中，加入50.00mL乙酸铵溶液(土液比为1：10)，盖紧瓶塞，摇匀，在15℃~25℃下，

150r/min~180r/min振荡30min，干过滤。滤液直接在火焰光度计上测定或经适当稀释后用原子吸收分光光度计测定。同时做空白试验。 （若样品含量过高需要稀释时，应采用乙酸铵浸提剂稀释定容，以消除基体效应）

标准曲线的绘制：分别吸取100μg2mL-1的钾标准溶液0.00、3.00、6.00、9.00、12.00、15.00mL于50mL容量瓶中，用乙酸铵溶液定容，即为浓度0、6、12、18、24、30μg2mL-1的钾标准系列溶液。以钾

期刊

化学计量与分析技术┃技术篇

标准物质对测定水中总氮影响的研究

□刘意

水中总氮的测定通常采用碱性过硫酸钾消解，使有机氮和无机氮化合物转变为硝酸盐，用紫外分光光度计测定。该方法对实验条件要求不高，普通实验室即可进行，适于手工操作。本文通过以不同标准物质或配制混合标准物质进行测定，研究了碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水中总氮的检测方法，得出了只要严格控制实验条件，不论采用哪种含氮化合物的标准物质绘制工作曲线都能获得理想的检测结果。

一、实验部分

（8）盐酸溶液：（1+9）V/V。（9）硫酸溶液：（1+35）V/V。（10）硝酸钾标准溶液：CN=10mg/L。（11）氨氮标准溶液：CN=10mg/L。（12）亚硝酸盐氮标准溶液：CN=10mg/L。

3.样品

（1）采样

在水样采集后立即放入冰箱中或低于4℃的条件下保存，但不得超过24h。

水样放置时间较长时，可在1000mL水样中加入

1.方法原理

在60℃以上的水溶液中，过硫酸钾可分解产生硫酸氢钾和原子态氧，硫酸氢钾在溶液中离解而产生氢离子，故在氢氧化钠的碱性介质中可促使分解过程趋于完全。

分解出的原子态氧在120℃~124℃条件下，可使水样中含氮化合物的氮元素转化为硝酸盐，并且在此过程中有机物同时被氧化分解。

紫外可见分光光度计波长准确度

波长重复性是指波长的实际测定值与理论值的差，是分光光度计的重要技术指标，特别是在对多台仪器的测试结果进行比较时波长显得格外重要，如果仪器的波长准确度不好，就无法进行比较或比较不出正确的结果。因为对同一物质，在不同波长测试时，由于不同波长时摩尔吸光系数不同，就会有不同的灵敏度，即使是同一样品，测试的数据也不会相同。目前国内很多厂家，都采用氧化钬玻璃或钬溶液对仪器的多个波长点（有：241nm、279.4nm、333.7nm、360.9nm、418.7nm、536.2）等十一个点进行检测。但是检测某台仪器的波长准确度是有很多种方法的，在此不作详细介绍。引起波长的不准确，主要有：仪器的本身变形，给光栅的传动结构带来了影响，从而影响波长的准确度；光栅传动结构的精度，这对波长准确度具有决定性的作用，国内目前多数采用丝杆、扇形齿轮以及电机直接带动等，这其中丝杆结构基本上能让波长准确度做到±0.5nm，电机直接带动结构一般能够做到±1.5nm，扇形齿轮结构一般能够做到±2nm，所以丝杆结构相对较好，目前也有很少一部分厂商采用扇形齿轮加丝杆来进行传动，当然这种结构的波长准确度会更高一些。当然也有一些其它因素能直接影响到仪器的波长准

一、植物全氮测定

（一）H2SO4-H2O2消煮法

1、适用范围

本方法不包括硝态氮的植物全氮测定,适合于含硝态氮低的植物样品的测定。

2、方法提要

植物中的氮、磷大多数以有机态存在,钾以离子态存在。样品经浓H2SO4和氧化剂H2O2消煮,有机物被氧化分解,有机氮和磷转化成铵盐和磷酸盐,钾也全部释出。消煮液经定容后,可用于氮、磷、钾的定量。采用H2O2为加速消煮的氧化剂,不仅操作手续简单快速,对氮、磷、钾的定量没有干扰,而且具有能满足一般生产和科研工作所要求的准确度。但要注意遵照操作规程的要求操作,防止有机氮被氧化成N2气或氮的氧化物而损失。

3、试剂

（1）硫酸(化学纯,比重1.84);

（2）30% H2O2(分析纯)。

4、主要仪器设备。消煮炉，定氮蒸馏器。

5、操作步骤

称取植物样品(0.5mm)0.3～0.5g(称准至0.0002g)装入100ml开氏瓶或消煮管的底部,加浓H2SO45ml,摇匀(最好放置过夜),在电炉或消煮炉上先小火加热,待H2SO4发白烟后再升高温度,当溶液呈均匀的棕黑色时取下。稍冷后加班10滴H2O2(3),再加热至微沸,消煮约7～10min,稍冷后重复加H2O2,,再消煮。如此重复数次,

···科技20109

··55

牛奶尿素氮含量不同测定方法比较研究

王东卫1,2，曹志军1，王之盛2，黄文明1，李胜利1，王瑜3，温万3，邵怀峰3

（1．中国农业大学动物科学技术学院，北京

100193；2.四川农业大学动物营养研究所，雅安

3.宁夏回族自治区畜牧工作站，银川750004）

文献标识码：A

文章编号：1004－4264（2010）09－0055－03

625014；

中图分类号：TS252.1

摘要：本研究的目的是比较不同测定方法对牛奶尿素氮含量的影响。分别采用红外法（Foss4000）、二乙酰-肟法及不同去蛋白处理的尿素氮试剂盒法测定奶样中尿素氮含量（n=50）。结果表明，红外法、二乙酰-肟法、尿素氮试剂盒水溶法的测定结果之间差异不显著（P>0.05）。试剂盒法中，三氯乙酸水溶液测定的牛奶尿素氮值显著高于乙醚溶解法的测定结果值（P<0.01）。因此，实验室中可以采用二乙酰-肟法和尿素氮试剂盒水溶法测定牛奶尿素氮含量。关键词：牛奶尿素氮；红外法；二乙酰-肟法；尿素氮试剂盒法

牛奶尿素氮（MUN）不仅可以监测奶牛日粮能氮平衡、蛋白需要量和氮利用率，还可以作为提高奶牛繁殖性能的指标，加快奶牛育

谷氨酰胺合成酶（GS）和谷氨酸脱氢酶（GDH）是碳氮代谢的关键酶。 淀粉酶，转化酶，硝酸还原酶，

谷氨酰胺合成酶活性测定 原理 谷氨酰胺合成酶（GS）是植物体内氨同化的关键酶之一，在ATP 和M g 2+ 存在下，它催化植物体内谷氨酸形成谷氨酰胺。在反应体系中，谷氨酰胺转化为γ—谷氨酰基异羟肟酸，进而在酸性条件下与铁形成红色的络合物，该络合物在540nm 处有最大吸收峰，可用分光光度计测定。谷氨酰胺合成酶活性可用产生的γ—谷氨酰基异羟肟酸与铁络合物的生成量来表示，单位μmol·mg －1 protein·h －1 。也可间接用540nm 处吸光值的大小来表示，单位A·mg －1 protein·h －1 。 【仪器与用具】 冷冻离心机；分光光度计；天平；研钵；恒温水浴；剪刀；移液管（2 ml、1ml）。 【试剂】 提取缓冲液： 0.05mol/L Tris-HCl，pH8.0，内含2mmol/L Mg 2+ ，2mmol/L DTT，0.4 mol/L 蔗糖。称取Tris（三羟甲基氨基甲烷）1.5295g，0.1245g MgSO 4 ·7 H 2 O，0.1543g DTT（二硫苏糖醇）和34.25g 蔗糖，去离子水溶解后，用0.05 m

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牛奶尿素氮含量不同测定方法比较研究

王东卫1,2，曹志军1，王之盛2，黄文明1，李胜利1，王瑜3，温万3，邵怀峰3

（1．中国农业大学动物科学技术学院，北京

100193；2.四川农业大学动物营养研究所，雅安

3.宁夏回族自治区畜牧工作站，银川750004）

文献标识码：A

文章编号：1004－4264（2010）09－0055－03

625014；

中图分类号：TS252.1

摘要：本研究的目的是比较不同测定方法对牛奶尿素氮含量的影响。分别采用红外法（Foss4000）、二乙酰-肟法及不同去蛋白处理的尿素氮试剂盒法测定奶样中尿素氮含量（n=50）。结果表明，红外法、二乙酰-肟法、尿素氮试剂盒水溶法的测定结果之间差异不显著（P>0.05）。试剂盒法中，三氯乙酸水溶液测定的牛奶尿素氮值显著高于乙醚溶解法的测定结果值（P<0.01）。因此，实验室中可以采用二乙酰-肟法和尿素氮试剂盒水溶法测定牛奶尿素氮含量。关键词：牛奶尿素氮；红外法；二乙酰-肟法；尿素氮试剂盒法

牛奶尿素氮（MUN）不仅可以监测奶牛日粮能氮平衡、蛋白需要量和氮利用率，还可以作为提高奶牛繁殖性能的指标，加快奶牛育