仪器分析解谱题及解析

仪器分析：是以物质的物量或物理化学性质为基础，探求这些性质在分析过程中

所产生分析信号与被分析物质组成的内在关系和规律，进而对其进行定性、定量，进行形态和结构分析的一类测定方法。由于这类方法的测定常用到各种比较贵重、精密的分析仪器，称为仪器分析。

原子吸光光谱法（AAS）：是基于试样蒸汽相中被测元素的基态原子对由光源发出的该原子的特征性窄频辐射产生共振吸收，其吸光度在一定浓度范围内与蒸汽相中被测元素的基态原子浓度成正比，此测定试样中该元素含量的一种仪器分析方法。

梯度洗脱：指在一个分析周期中，按一定的程序连续改变流动相中溶剂的组成和配比，使各组分在适宜的条件下得到分离。梯度洗脱可以改善峰形，提高柱效，减少分析时间，使强保留成分不易残留在柱上，从而保持柱子的良好性能。 精密度：指在相同条件下对同一样品进行多次测定，各平行测定结果之间的符合程度。

准确度：指多次测定的平均值与真值的符合程度。

灵敏度：指被测组分在低浓度区，当浓度改变一个单位时所引起的测定信号的改变量。

检出限：即检测下限，指能以适当的置信度被检出的组分的最低浓度或最小质量。 线性范围：指定量测定的最低浓度到逻辑线性响应关系的最高浓度间的范围。 光谱分析法：基于物质对不同波长光的吸收

伏安极谱法

一、选择题

1.极谱分析中在溶液中加入支持电解质是为了消除 ( )

(1)极谱极大电流 (2)迁移电流 (3)残余电流 (4)充电电流

2.溶出伏安法的灵敏度很高,其主要原因是 ( )

(1)对被测定物质进行了预电解富集 (2)在悬汞电极上充电电流很小 (3)电压扫描速率较快 (4)与高灵敏度的伏安法相配合

3.直流极谱法中将滴汞电极和饱和甘汞电极浸入试液中组成电解电池，两个电极的( )

(1)两个电极都是极化电极 (2)两个电极都是去极化电极 (3)滴汞电极是极化电极，饱和甘汞电极是去极化电极 (4)滴汞电极是去极化电极，饱和甘汞电极是极化电极

4.二只 50mL容量瓶，分别为 (1)、(2)，在 (1)号容量瓶中加入 Cd2+未知液 5.0mL，测得扩散电流为 10μA，在 (2)号容量瓶中加入 Cd2+未知液 5.0mL，再加0.005mol/LCd2+标准溶液 5.0mL，测得扩散电流为 15μA，未知溶液中 Cd2+的浓

度

是

多

少

(mol/L)

第二章 光学分析法导论

1. 已知1电子伏特=1. 602×10-19J，试计算下列辐射波长的频率（以兆赫为单位），波数（以cm-1为单位）及每个光子的能量（以电子伏特为单位）：

（1）波长为900pm的单色X射线；（2）589.0nm的钠D线；（3）12.6μm的红外吸收峰；（4）波长为200cm的微波辐射。 解：已知1eV=1.602×10-19J, h=6.626×10-34J·s, c=3.0×108m·s-1 ①λ=900pm的X射线

3.0?10817v???3.333?10?900?10?12 Hz，即3.333×1011MHz 117????1.111?10?900?10?10 cm-1

?3417?16 E?hv?6.626?10?3.333?10?2.08?10J

chv2.08?10?16E???1.378?103?19?191.602?101.602?10 用eV表示，则eV

②589.0nm的钠D线

3.0?10814v???5.093?10?589.0?10?9 Hz，即5.093×108MHz 11????1.698?104?7?589.0?10 cm-1

第二章 光学分析法导论

1. 已知1电子伏特=1. 602×10-19J，试计算下列辐射波长的频率（以兆赫为单位），波数（以cm-1为单位）及每个光子的能量（以电子伏特为单位）：

（1）波长为900pm的单色X射线；（2）589.0nm的钠D线；（3）12.6μm的红外吸收峰；（4）波长为200cm的微波辐射。 解：已知1eV=1.602×10-19J, h=6.626×10-34J·s, c=3.0×108m·s-1 ①λ=900pm的X射线

3.0?10817v???3.333?10?900?10?12 Hz，即3.333×1011MHz 117????1.111?10?900?10?10 cm-1

?3417?16 E?hv?6.626?10?3.333?10?2.08?10J

chv2.08?10?16E???1.378?103?19?191.602?101.602?10 用eV表示，则eV

②589.0nm的钠D线

3.0?10814v???5.093?10?589.0?10?9 Hz，即5.093×108MHz 11????1.698?104?7?589.0?10 cm-1

第一章 引言

一、选择题

1. 仪器分析方法主要以测量物质的（ B ）为基础的分析方法。

A. 化学性质 B. 物理性质 C. 物理化学性质 D. 以上都是 2. 分光光度法主要利用的物质对辐射的（ C ）性质。 A. 发射 B. 散射 C. 吸收 D. 折射 3. 下列方法中，主要是利用物质对辐射的散射性质的是（ A ）。 A. 浊度法 B. 荧光法 C. 可见分光光度法 D. 偏振法

二、简答题

1. 仪器分析主要有哪些方法？

解：主要有光学分析法、电化学分析法、色谱分析法及热分析法等。 2． 仪器分析中光谱分析方法主要包括哪几类？

解：原子发射光谱法、原子吸收光谱法、紫外（可见）吸收光谱法、红外吸收光谱法、荧光光谱法和化学发光分析法。 3. 仪器分析主要有哪些特点？

解：灵敏度极高；选择性好，适于复杂组分试样的分析；分析迅速，适于批量试样的分析；适于微量、超痕量组分的测定；能进行无损分析；组合能力和适应性强，能在线分析；数据的采集和处理易于自动化和智能化。

第二章 气相色谱分

电位分析 习题

一、填空题

1．一般测量电池电动势的电极有 参比电极 和 指示电极 两大类。

2.玻璃电极的主要部分是玻璃泡，它是由特殊成分的玻璃制成的薄膜。在玻璃电极中装有 PH值一定的缓冲 溶液，其中插入一支 Ag-AgCl电极 作为内参比电极。

3.玻璃电极的 膜电位 在一定温度时与试液的pH值呈 直线 关系。

4.玻璃电极初次使用时应在 纯水 中浸泡 24 h以上，每次用毕应浸泡在

水中或0.1mol.L

-1，

HCl 溶液中。

5.甘汞电极是常用的 参比 电极。它由金属汞 和 Hg2Cl2 及 KCl 溶液组成。在内玻璃管中，封接一根 铂丝 ，将其插入 纯汞 中，下置一层 甘汞 和 汞的糊状物 ，外玻璃管中装入 KCl 溶液。

6.将银丝浸入一定浓度的硫化钠溶液中，浸泡一段时间，洗净，即可制成一支Ag-Ag2S电极，该电极和甘汞电极相联时作为 指示 电极。

7.甘汞电极在使用时应经常注意电极玻璃管内是否充满KCl溶液，管内应 无气泡，以防止断路。

8.离子选择性电极分单膜离子选择电极和复膜离子选择电极两大类。固体膜电极属于单膜离

分分析部分）

例1. 用玻璃电极与甘汞电极构成下列电池，测量溶液的pH值。

（-）玻璃电极︱被测溶液‖甘汞电极（+），用pH=4.00的标准缓冲溶液测得电池的电动势0.15V，若测得两未知溶液的电动势分别（1）0.25V（2）-0.01V，求两未知液的pH值。 [解题分析] 玻璃电极是离子选择性电极的一种，它对溶液中的H+是阳离子，所以玻璃电极的电极电位满足下式：?玻?K?0.0592lgC?K-0.0592pH （25℃） H?当参比电极一定时，可以将其电极电位看作零进行计算。这样根据电池的电动势及参比电极的电极电位求得玻璃电极的电位，再利用比较法计算未知溶液的pH值。 [解题显示]设pH=4.00时的pH为pHs，其电动势为Es，玻璃电极的电位为?s；

（1）溶液时，电池电动势为Ex1，其玻璃电极电位为?x1，其pH为pHx1；

（2）溶液时，电池电位势为Ex2，其玻璃电极电位为?x2，其pH为pHx2，那么有下列方程式成立：

Es??参??s?0?（K-0.0592pHs）?-K?0.0592?4.00

Ex1??参??x1?0?（K-0.0592pH??K?0.0592pHx1）x1 Ex2??参??x2?0?（K-0.0592p

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课后习题答案 第一章：绪论

1． 解释下列名词：

（1）仪器分析和化学分析；（2）标准曲线与线性范围；（3）灵敏度、精密度、准确度和检出限。 答：（1）仪器分析和化学分析：以物质的物理性质和物理化学性质（光、电、热、磁等）为基础的分析方法，这类方法一般需要特殊的仪器，又称为仪器分析法；化学分析是以物质化学反应为基础的分析方法。 （2）标准曲线与线性范围：标准曲线是被测物质的浓度或含量与仪器响应信号的关系曲线；标准曲线的直线部分所对应的被测物质浓度（或含量）的范围称为该方法的线性范围。

（3）灵敏度、精密度、准确度和检出限：物质单位浓度或单位质量的变化引起响应信号值变化的程度，称为方法的灵敏度；精密度是指使用同一方法，对同一试样进行多次测定所得测定结果的一致程度；试样含量的测定值与试样含量的真实值（或标准值）相符合的程度称为准确度；某一方法在给定的置信水平上可以检出被测物质的最小浓度或最小质量，称为这种方法对该物质的检出限。

第三章光学分析法导论

1． 解释下列名词：

（1）原子光谱和分子光谱； （2）原子发射光谱和原子吸收光谱； （3）统计权重和简并度； （4）分子振动光谱

III.判断题 （共 75 题，0 分）

1. （0 分） 疑先兆子宫破裂应立即给以抑制子宫收缩药物 2. （0 分） 休克型输卵管妊娠应纠正休克后再手术。

3. （0 分） 阴道粘膜由复层鳞状上皮细胞覆盖，由腺体分泌粘液。 4. （0 分） 避孕有效率最高的是安全期避孕。

5. （0 分） 某孕妇足月妊娠临产，骨盆外测量骶耻外径17cm,入口前后径9cm，胎儿估重3000g，不能经阴道分娩 6. （0 分） 子痫控制2小时可考虑终止妊娠。

7. （0 分） 宫体与宫颈的比例因年龄而异，婴儿期为2：1，成年妇女为1：2，老人为1：1。

8. （0 分） 妊娠期血容量于妊娠32－34周达高峰，后逐渐下降。 9. （0 分） 产后出血是我国孕产妇死亡的第二大原因 10. （0 分） 羊齿状植物叶状结晶在排卵期最为清晰和典型。 11. （0 分） 妊娠28周至预产期前分娩者称早产。

12. （0 分） 早产时通常胎儿偏小，故一般不主张行会阴侧切。 13. （0 分） 发生子痫的妊娠期高血压疾病患者一定有血压升高。 14. （0 分） 人流后不能同时放置宫内节育器，剖宫产后半年才可放置节育器。

15. （0 分） 小

1原子吸收分析中，常见的背景校正方法有塞曼效应校正和空白校正。

2原子吸收光谱法中的干扰可分为物理干扰、化学干扰、电离干扰和光谱干扰。

3在一定条件下, 吸光度与试样中待测元素的浓度呈正比, 这是原子吸收定量分析 的依据。 4当光栅（或棱镜）的色散率一定时，光谱带宽由分光系统的出射狭缝宽度来决定。 5与氘灯发射的带状光谱不同，空心阴极灯发射的光谱是线状的光谱

6使用火焰原子吸收分光光度法时，采用乙炔-空气火焰，使用时应先开空气，后开乙炔 7待测元素能给出三倍于空白标准偏差的吸光度时的浓度称为检出限

8空心阴极灯灯电流选择的原则是在保证放电稳定和有适当光强输出的情况下，尽量选择低的工作电流有机化合物的紫吸收光谱受分子 中一些杂原子基团影响，使吸收峰波长向长波方向移动，这些杂原子基团称为助色团

9紫外吸收光谱分析可用来进行在紫外区范围有吸收峰的物质（主要是有机化合物）的变性及结构分析 10吸收光谱 吸收光谱又称吸收曲线,是以波长为横坐标,吸光度或透光率为纵坐标所描绘的曲线

11对于紫外及可见分光光度计，在可见光区测量时可以用玻璃吸收池，而在紫外光区时则要用石英吸收池进行测量

12当一定频率的红外光照射分子时，应满足的条件是红外辐射应具有刚好满足分