四大滴定的标准溶液

目的：建立一个规范的标准溶液（滴定液）管理规程 范围：适用于标准溶液（滴定液）的管理

责任：标准溶液配制人、复标人、QC主管对本规程负责实施。 内容：

1． 标准溶液的配制 1．1 标准溶液实验室要求

1．1．1 室内应避光阴凉、干燥、通风良好

1．1．2 室内温度一般控制在10～30℃，相对湿度45－75％，有空调设施。 1．2 配制前准备工作

1．2．1 严格执行《化学试剂（试药）管理规程》

1．2．2 配制前：首先检查所领试剂瓶签完好、包装完整、封口严密、无污染，在规定的使用期内。 1．3 称重

1．3．1 称重是决定所配试剂准确性的关键步骤，必须准确无误。

1．3．2 天平的称量范围及精度必须与所称样品要求相符，必须有计量部门签发的计量合格证，且在规定的使用期限内。

1．3．3 称量样品所放的容器及所有操作过程所用容器均须洁净、无痕迹、无残留物。 1．4 配制

1．4．1 所有使用的玻璃量器，如容量瓶、滴定管、移液管均经过校正，有校正合格证。 1．4．2 严格按《中华人民共和国药典》附录配制方法进行操作，实验操作规范，符合要求。室内温度不符合要求时不得进行标定和复标。

1．4．3 配好的标准溶液须放

实验九 酸碱标准溶液的配制和比较滴定

一、试验目的

1． 掌握酸碱溶液的配制方法。

2． 掌握酸碱滴定的原理和正确判断滴定终点。 3． 学习滴定的基本操作。 二、实验原理

在酸碱滴定中，常用的酸碱溶液是盐酸和氢氧化钠，由于它们都不是基准试剂，因此必须采用间接法配制，即先配成近似浓度，然后再用基准物质进行标定。 酸碱中和反应的实质是：

当反应达到化学计量点时，用去的酸与碱的量符合化学反应式所表示的化学计量关系，对于以NaOH溶液滴定HCl溶液，这种关系是

由此可见，NaOH溶液和HCl溶液经过比较滴定，确定它们完全中和时所需体积比，即可确定它们的浓度比。如果其中一溶液的浓度确定，则另一溶液的浓度即可求出。

本实验以酚酞为指示剂，用NaOH溶液滴定HCl溶液，当指示剂由无色变为微红色时，即表示达到终点。

三、仪器与药品

1．仪器：酸式滴定管、碱式滴定管、锥形瓶、500ml烧杯、小量筒。 2．药品：浓盐酸、氢氧化钠固体、0.2%酚酞、0.2%甲基橙。 四、实验步骤

1．0.2mol·L-1酸碱溶液的配制

用洁净的小量筒量取一定量的浓盐酸（自己计算体积），倒入500ml试剂瓶中，用蒸馏水稀释至500ml，盖上玻璃塞，摇

相同点：

① 反应定量的完成，即反应按一定的反应式进行，无副反应发生，而且进行完全（≥99.9%) ② 反应速率要快。

③ 能用合适的指示剂确定滴定的终点。 ④ 有一定的化学计量关系。

⑤ 滴定分析中必须使用标准溶液，最后要通过标准溶液的浓度和用量来计算待测组分的含量。 ⑥ 都是需要通过颜色变化来确定滴定终点。 ⑦ 都可绘制滴定曲线。

⑧ 都是通过化学反应来进行滴定分析。

⑨ 都是通过四个阶段进行分析，即滴定前，化学计量点前0.1%，滴定终点，化学计量点后0.1% ⑩ 滴定终点附近存在突越范围

不同点：

① 化学反应类型不同。

酸碱滴定法是以质子传递反应为基础的一类滴定分析法,H??B??HB；

沉淀滴定法是以沉淀反应为基础的一种滴定分析法,例如

Ag??Cl??AgCl?：

配位滴定法是以配位反应为基础的一种滴定分析法，例如

M2??Y4??MY2?；

氧化还原滴定法是以氧化还原反应为基础的一种分析滴定法，例如MnO4?5Fe2??8H??Mn2??5Fe3??4H2O ② 影响滴定突越范围的因素不同 酸碱滴定主要受浓度的影响；

影响沉淀滴定的主要因素是同离子效应、盐效应、酸效应、配位效应；

配位滴定的主要影响因素是条件稳定常数和pH；

四大滴定的比较

反应 酸碱中和滴定 酸+碱=盐+水 酸、碱之间质子传递反应为基础的一种滴定分析法 一元弱酸 Cka≥10 -8配位滴定 M+Y=MY 以络合反应(形成配合物)反应为基础的滴定分析方法 氧化还原滴定 Ox+ne=Red 沉淀滴定 Ag＋X=AgX+﹣ 反应实质 是以氧化还原反应为基础的容量分析方法 是利用沉淀反应进行容量分析的方法 莫尔法：中性或弱酸性 佛尔哈德法：HNO3介质，选滴定条件 多元弱酸 Cka≥10 Cka1/ Cka2>104 -8lg(cK’MY) ≥6 即条件稳定常数K’MY≥10-8 两点对的电位差大于0.4V并且反应的进行程度达99.9% 择性好。 法扬司法:吸附能力适当的指示剂，以及合适溶液生物酸度 1.浓度:浓度越大，滴定突跃范围越小，酸碱浓度不同点 影响因素 变化10倍，突跃变化2个单位 2 Ka:Ka越大突变范围越小，Ka越大突变范围越大 1条件稳定常数：浓度c一定时，K’MY越大，滴定突跃范围越大 2 pH：pH越小，滴定突跃范围越小，反之越大 1 反应物浓度 2 温度 温度每升高10℃，反应3 速率v增大2~3倍 4 催化剂 5 诱导作用 1酸度 2共存离子 指示剂原理及选择 变色点：pH=

氢氧化钠标准溶液的配制和标定

一、目的要求

1.掌握NaOH标准溶液的配制和标定。

2.掌握碱式滴定管的使用，掌握酚酞指示剂的滴定终点的判断。 二、方法原理

NaOH有很强的吸水性和吸收空气中的CO2，因而，市售NaOH中常含有Na2CO3。 反应方程式： 2NaOH + CO2 → Na2CO3 + H2O 由于碳酸钠的存在，对指示剂的使用影响较大，应设法除去。 除去Na2CO3最通常的方法是将NaOH先配成饱和溶液（约52%，W/W），由于Na2CO3在饱和NaOH溶液中几乎不溶解，会慢慢沉淀出来，因此，可用饱和氢氧化钠溶液，配制不含Na2CO3的NaOH溶液。待Na2CO3沉淀后，可吸取一定量的上清液，稀释至所需浓度即可。此外，用来配制NaOH溶液的蒸馏水，也应加热煮沸放冷，除去其中的CO2。 标定碱溶液的基准物质很多，常用的有草酸（H2C2O4?2H2O）、苯甲酸（C6H5COOH）和邻苯二甲酸氢钾（C6H4COOHCOOK）等。最常用的是邻苯二甲酸氢钾，滴定反应如下： C6H4COOHCOOK + NaOH → C6H4COONaCOOK + H2O

EDTA标准溶液的标定

1．实验目的

（1）掌握络合滴定的原理，了解络合滴定的特点；

（2）学习EDTA标准溶液的配制和标定方法；

（3）了解金属指示剂的特点，熟悉二甲酚橙、钙黄绿素指示剂的使用及终点颜色的变化。

2．实验原理

乙二胺四乙酸（简称EDTA），难溶于水，通常用EDTA二钠盐，并采用间接法配

制标准溶液。标定EDTA溶液的基准物有Zn、ZnO、CaCO

3、Cu 、MgSO

4

·7 H

2

O等。

用于测定Pb2+、 Bi3+含量的EDTA溶液可用ZnO或金属Zn作为基准物进行标定。

以二甲酚橙作指示剂，在pH=5~6的溶液中，二甲酚橙指示剂（XO）本身显黄色，而与Zn2+的络合物呈紫红色。EDTA与Zn2+形成更稳定的络合物，当用EDTA溶液滴至近终点时。EDTA会把与二甲酚橙络合的Zn2+置换出来而使二甲酚橙游离，因此溶液由紫红色变为黄色。其变色原理可表达如下：

XO（黄色）+ Zn2+__ZnXO（紫红色）

ZnXO（紫红色）+EDTA__ZnEDTA（无色）+XO（黄色）

EDTA溶液若用于测定石灰石或白云石中CaO、MgO的含量及测定水的硬度，最好选用CaCO

3

做基准物标定。这样基准物和被测组分含有相同的组分，使得测定条

件一致，可以减少误差。

标准溶液的配制

⒈ 0.1mol／LHcl:量取分析纯盐酸配(相对密度1.19)9ml；以水稀释至1L ⒉ 1mol／L Hcl:量取分析纯盐酸配（相对密度1.19)90ml；以水稀释至1L ⒊ 0.1mol／LNaOH:称取分析纯4g氢氧化钠溶于水；稀释到1L

⒋ 0.1mol／L AgNO3:取分析纯硝酸银于120℃干燥2h；在干燥器内冷却，准确称取17g，溶于水；在容量瓶中稀释至1000ml；储于棕色瓶中

⒌ 0.05mol／LEDTA：称取分析纯乙二胺四乙酸二钠20g；以水加热溶解后，冷却；稀释至1L

⒍ 0.1mol／L碘溶液：称取分析纯碘26g及碘化钾80g溶于最少量水中；待溶解完全后稀释至1L。储于棕色瓶中备用

⒎ 0.1mol／L硫代硫酸钠溶液：称取硫代硫酸钠（分析纯）25g溶于水中；加入碳酸钠0.1g；稀释至1L

⒏ 0.05mol／L硫酸亚铁铵：称取硫酸亚铁铵20g，溶于冷的5％硫酸500ml；溶解完毕后，以5％的硫酸稀释至1L

⒐ 0.1mol／L重铬酸钾标准液：取分析纯重铬酸钾于150℃干燥1h；在干燥器内冷却；准确称取29.421g溶解于水，在容量瓶中稀释至1000ml，并加入30g硫酸汞

⒑ 25％硫代硫酸钠：称

化学实验室标准溶液的配置

标准液配溶培训制料一、标资物准质定的义二 无、机学实验室现有化标的溶准 三液无、机准物标的管质理四、标溶液核查处准和失处理效五标准溶液、配置注的意项事李秋妹2 04.5.231

化学实验室标准溶液的配置

一、准标物的质义定.1准物标质(efRreenc eatMreia) RMl

有一种或多具足种均够匀和很好定确的特性值，了用校准设备以评价，测 量法方或材料给值的材赋料物或2质有.证准标质(C物reitifdeR feernce eMtaeial ) CrRM附有证 书标准物的，质一种或其多特性种值建立了溯源用性的程序确定 ，使之溯源可到确准复现的用表示于特性值的计该量位，而单每个且准值 标附有给都定置信平水不确的度定 .3准基标物质准Pr(imay Rrefrenec Maetreial) PRM 种具一最有高计量品，用基质准方法定量确值的准物标也叫质级一标 物准质

化学实验室标准溶液的配置

二无机、学化实验室有的现准标液溶.1目前机化无实学室现有验标的准液溶M有rec,国标，kCACU 和SNI,习惯等以erMk,AcCUC准标溶用于配制标准液作工 液溶国，标准溶液用于配标CCV制。2 .机标无准液有溶标和单混标之分介质，

GB 601-2002 极差的相对值及重复性临界值

LLNR2103-2011

标准溶液配制标定原始记录编号： 标准溶液名称 配制及日期 基准物质及摩尔质量M 配制标定依据 仪器用具 甲标定者 基准物质的质量 m, g 标准溶液耗用体积 V1 mL 空白试验标液耗用体积 V2 mL 实际耗用标液体积 mL 温度补正系数 mL/L 温度补正值 mL 20℃时标液耗用校正体积 (V1-V2) mL 20℃时标液浓度的计算值 c,mol/L 单人四平行标液浓度的平 均值， mol/L 双人八平行标液浓度的平 均值， mol/L 单人四平行测定结果极差 的相对值R1, % 双人八平行测定结果极差 的相对值R3 ,% 单人四平行临界极差的相 对值R2, % 双人八平行临界极差的相 对值R4, % 标准溶液浓度的 报出结果，c, mol/L 计算公式 重复性要求 检查 甲标定者： c( Na2S2O3 ) = 0.1021 c =1000 m (V 1 V 2) M

0.1mol/L硫代硫酸钠溶液

标定日期

重铬酸钾 M= 49.031 GB/T601-2002

干燥条件 标准溶液有效期

120℃至恒重 2个月 室温℃ 乙标定者 23

0.1800 36.0

常用试剂的配制 一、常用试剂的配制：

1、100g/L钼酸铵溶液：称取100克钼酸铵于500毫升烧杯中加水溶

液、移入1升，稀释至刻度，混匀。（如溶液浑浊，应过滤）。

2、200g/L硫氰酸钾溶液：称取200克硫氰酸钾于500毫升烧杯中，溶解于水，移入1升容量瓶中，稀释至1升体积。

3、50g/L氯化钡溶液：称取50克二氯化钡于500毫升烧杯中，溶解于水，移入1升容量瓶中，稀释至1升体积。

4、100g/L酒石酸溶液：称取100克酒石酸溶于水中，移入1升容量瓶中，稀释至刻度。

5、150g/L氢氧化钾溶液：称取150克氢氧化钾溶于水中，移入1升容量瓶中，稀释至刻度。

6、20g/L二安替比林甲烷（DAM）溶液：称取出20克二安替比林甲烷于烧杯中加水约200毫升，再加1+1盐酸333毫升，搅拌溶解，继续加水稀至1升，混匀，此溶液酸度为2mol/L。保存于棕色瓶中。

7、氨性缓冲液（PH=10）：

称取67.5克氯化铵溶于200毫升水中，加入570毫升浓氨水、稀释至1升。 8、醋酸——醋酸钠缓冲液（PH=5.2~5.9）。

称取无水乙酸钠79克（或称取150克结晶醋酸钠NaAC˙3H2O）溶解于水，加7.7毫升乙酸、稀至1升，用间隔为0.2的PH