阿司匹林的含量测定实验设计

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l阿司匹林总体实验设计

标签:文库时间:2025-01-25
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阿司匹林的合成、制剂的制备、药理作用

及鉴别、含量测定

第一部分 阿司匹林的合成

【目的】1.熟悉酚羟基酰化反应的原理,掌握阿司匹林的制备方法。 2.掌握抽滤装置的安装和操作,并学会利用重结晶纯化固体有机物。 【原理】 COOH 水杨酸 OH+(CH3CO)2O乙酸酐 H+COOH+CH3COOH乙酰水杨酸 浓硫酸 OCCH3O 【仪器和药品】 80-85℃ 仪器:电磁搅拌器,温度计,搅拌子,三口烧瓶,单口圆底烧瓶,锥形瓶,球形冷凝管,直形冷凝管,酒精灯,石棉网,橡皮管,电子天平,胶头滴管,铁架台,量筒,玻璃棒,移液管,烧杯,布氏漏斗,真空泵,滤纸,吸虑瓶,烘箱,熔点仪,T形连接管等。 药品:水杨酸,乙酸酐,98%浓硫酸,饱和碳酸氢钠溶液,浓盐酸,乙醚,石油醚,蒸馏水,冰块,1tCl3等。 【内容】 1.新蒸乙酸酐:量取乙酸酐60mL放入100mL的圆底烧瓶中进行普通蒸馏,收取 137—140℃的馏分备用。

2.加料:在250mL三口瓶中加入34.4g(0.249mol)水杨酸、48mL(0.50

植物组织内丙二醛(MDA)含量的测定实验设计

标签:文库时间:2025-01-25
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实验设计(一)

题目:植物组织内丙二醛(MDA)含量的测定——比色法 组数:第七组 组长:杨曼 学校:南通大学 年级:13级 专业:生物工程131

实验目的

1,根据待测植物的抗逆生理,掌握对待测植物做逆境处

理的方法

2,比较同种胁迫逆境处理对待测植物不同部位生长的影响

3,比较不同胁迫逆境处理对待测植物生长的影响 4,了解植物组织内MDA积累水平对植物生理状态的影响

5,掌握比色法测定植物组织内MDA含量的方法和步骤

实验原理

1,植物抗逆是植物对抗不良环境,比如抗旱、抗盐碱、抗涝、抗风、抗冻、抗病虫害等的能力.

在自然界条件下,由于不同的地理位置和气候条件以及人类活动等多方面原因,造成了各种不良环境,超出了植物正常生长、发育所能忍受的范围,致使植物受到伤害甚至死

亡。这些对植物产生伤害的环境称为逆境(stress)或胁迫。而植物对不良环境的适应性和抵抗力为抗逆性(stress resistance)或抗性.

逆境的种类多种多样,包括物理的、化学的、生物因素等,可分为生物逆境和非生物逆境两大类。对植物产生重要影响的非生物逆境主要有水分(干旱和淹涝)、温度(高、低温)、盐碱、

阿司匹林含量测定方法综述全

标签:文库时间:2025-01-25
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阿司匹林含量测定方法综述

一、阿司匹林原料药的含量测定 (1)酸碱滴定法 1、直接滴定法 2、水解后剩余滴定 3、两步滴定法 (2)仪器法

4、反相高效液相色谱法 5、薄层色谱法 6、紫外分光光度法

二、阿司匹林制剂的含量测定 1、两步滴定法 光谱法: 2、比色法

3、双波长紫外分光光度法 4、双波比值光谱法 5、同步扫描荧光光谱

6、萃取-火焰原子吸收光谱法 7、紫外分光光度法 8、分光光度法 9、荧光光度法 10、差示分光光度法 11、紫外褶合光谱法 12、近红外漫反射法 色谱法:

13、高效液相色谱法 14、反相高效液相色谱法

15、离子抑制-反相高效液相色谱法 16、气相色谱法

17、大口毛细管气相色谱法 18、胶束薄层色谱法 电泳法:

19、非水毛细管电泳法 20、反向高效毛细管电泳法 其他法:

21、动力学光度法测定痕量乙酰水杨酸 23、电极法

24、柱分配色谱-紫外分光光度法 25、阻尼最小二乘法

26、线性扫描伏安法测定阿司匹林 27、百分吸收系数法

摘要:阿司匹林是水杨酸类解热镇痛药物,临床上主要用于治疗感冒发烧、牙痛等慢性疼

痛,现在的研究发现小剂量的阿司匹林也

实验4- 阿司匹林片中乙酰水杨酸含量测定

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实验四 阿司匹林片中乙酰水杨酸含量测定

一、实验目的:

1. 学习返滴定法的原理与操作。

2. 学习阿司匹林药片中乙酰水杨酸含量的测定方法。 3.通过实验学习设计酸碱标定步骤与酸碱体积比的步骤 4. 学习利用滴定法分析药品。

二、实验原理:

乙酰水杨酸(阿司匹林)是最常用的药物之一。它是有机弱酸(pKa=3.0),结构为

摩尔质量为180.16g·mol-1,微溶于水,易溶于乙醇。化学名称:(邻——乙酰氧基苯甲酸)分子式(C9H8O4),在NaOH或Na2CO3等强碱性溶液中溶解并分解为水杨酸(即邻羟基苯甲酸)和乙酸盐:

由于它的pKa酸解离常数较小,可以作为一元酸用NaOH溶液直接滴定,以酚酞为指示剂。为了防止乙酰基水解,应在10?C以下的中性冷乙醇介质中进行滴定,滴定反应为:

直接滴定法适用于乙酰水杨酸纯品的测定,而药片中一般都混有淀粉等不溶物,在冷乙醇中不易溶解完全,不宜直接滴定,可以利用上述水解反应,采用反滴定法进行测定。药片研磨成粉状后加入过量的NaOH标准溶液,加热一定时间使乙酰基水解完全,再用HCI标准溶液回滴过量的NaOH,以酚酞的粉红色刚刚消失为终点。在这一滴定中,1 mol乙酰水杨酸消耗2 mol NaOH。

乙酰水

RP-HPLC法测定淀粉阿司匹林的含量

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维普资料,参考文献

1 52

齐鲁药事 Q l P am c ta A fi 0 0V 12, . i hr a ui l fa s 1 o 9 No3 u e c r2 .水~乙腈一三乙胺做为流动相进行分离效果比较,多结果众表明甲醇一水一乙腈~三乙胺 (2:2 6 6:1 2:0 2效果最 .)好。因此,用甲醇一水一乙腈一三乙胺 ( 2:2选 6 6:1 2: 0 2为 HP C法测定盐酸托烷司琼氯化钠注射液中盐酸托 .) L烷司琼含量的流动相。

品溶液。精密量取上述两种溶液各 2“ O L注入色谱仪,外按标法,算盐酸托烷司琼的含量,定结果见表 3计测。表3 样品含量测定结果

结果显示,酸托烷司琼氯化钠注射液连续生产三批样盐

3 3试验结果表明,方法操作简单、敏度高、确度好, .该灵准 辅料不干扰测定,用于盐酸托烷司琼氯化钠注射液中盐酸可托烷司琼的含量测定。参考文献

品的含量分别为 9 . 5、0 . 3、 0. 1,方法操作 9 3 10 7 i 0 0该简单、敏度高、确度好,用于盐酸托烷司琼氯化钠注射灵准可液中盐酸托烷司琼的含量测定。3讨论

[3 1刘宇,陆军,陈宁, .止吐药盐酸托烷司琼的合成 .华西药学杂等志,0 4 1 ( ) 4 3 3

阿司匹林药片中乙酰水杨酸含量的测定

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一.实验目的

1.学习阿司匹林药片中乙酰水杨酸含量的测定; 2.学习利用滴定法分析药品。

二.实验原理

阿司匹林的主要成分是乙酰水杨酸。乙酰水杨酸食有机弱酸(Ka?1?10?3),结构式,

Mr?180.16g?mol?1,微溶于水,易溶于乙醇。在强碱性溶液中溶解并水解为水杨酸和乙酸盐,反应

式如下:

由于药片中一般都添加一定量的赋形剂如硬脂酸镁、淀粉等不溶物,不宜直接滴定,可采用返滴定法进行测定。将药片研磨成粉末状后加入过量的NaOH标准溶液,加热一段时间使乙酰基水解完全,再用HCl标准溶液回滴过量的NaOH,滴定至溶液由红色边为接近无色即为终点。在这一滴定反应中,1mol乙酰水杨酸消耗2molNaOH。

三.仪器试剂

酸式滴定管,移液管,容量瓶等

1mol?LNaOH溶液,0.1mol?LHCl溶液,酚酞指示剂,甲基红指示剂, 硼砂Na2B4O7H2ONa2B4O7?10H2O基准试剂,阿司匹林药片等

?1?1四.实验步骤

1.0.1mol?LHCl溶液的标定

用差减法准确称取0.4-0.6g硼砂,置于250mL锥形瓶中,加水50mL溶解,滴加2滴甲基红指示剂,

1

?1用0.1mol?L?1HCl溶液滴定至溶液由黄色

阿司匹林药片中乙酰水杨酸含量的测定

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一.实验目的

1.学习阿司匹林药片中乙酰水杨酸含量的测定; 2.学习利用滴定法分析药品。

二.实验原理

阿司匹林的主要成分是乙酰水杨酸。乙酰水杨酸食有机弱酸(Ka?1?10?3),结构式,

Mr?180.16g?mol?1,微溶于水,易溶于乙醇。在强碱性溶液中溶解并水解为水杨酸和乙酸盐,反应

式如下:

由于药片中一般都添加一定量的赋形剂如硬脂酸镁、淀粉等不溶物,不宜直接滴定,可采用返滴定法进行测定。将药片研磨成粉末状后加入过量的NaOH标准溶液,加热一段时间使乙酰基水解完全,再用HCl标准溶液回滴过量的NaOH,滴定至溶液由红色边为接近无色即为终点。在这一滴定反应中,1mol乙酰水杨酸消耗2molNaOH。

三.仪器试剂

酸式滴定管,移液管,容量瓶等

1mol?LNaOH溶液,0.1mol?LHCl溶液,酚酞指示剂,甲基红指示剂, 硼砂Na2B4O7H2ONa2B4O7?10H2O基准试剂,阿司匹林药片等

?1?1四.实验步骤

1.0.1mol?LHCl溶液的标定

用差减法准确称取0.4-0.6g硼砂,置于250mL锥形瓶中,加水50mL溶解,滴加2滴甲基红指示剂,

1

?1用0.1mol?L?1HCl溶液滴定至溶液由黄色

安乃近的含量测定实验报告

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化工与制药专业实验报告!

安乃近的含量测定

一、实验目的

1,掌握碘量法测定安乃近片得操作技能及有关计算。 2,熟悉安乃近的含量测定原理。

3,了解片剂分析的基本操作。

二,实验内容及步骤

取本品10片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于安乃近0.3g),加乙醇与0.01mol/L盐酸溶液各10ml使安乃近溶解后,立即用碘滴定液(0.1mol/L)滴定(控制滴定的速度为每分钟3~5mml),至溶液所显的浅黄色(或带紫色)在30秒钟内不褪。每1ml的碘滴定液(0.1mol/L)相当于17.57mg的

三,实验原理 H3COSO

NCH3OH

ONa

H3+I2 +H2O+ HI +NaHSO4

本品分子中4位上的N-甲基具有还原性,可被碘氧化生成硫酸盐。反应式如下:

化工与制药专业实验报告!

H3COSO,H2O

ONa

H3

四,实验提示

1,本品含安乃近()应为标示量的95.0%~105.0%。

2,具有挥发性,去后应立即盖好瓶塞。

3,注意节约碘液,淌洗滴定管或未滴完的碘液应倒入回收瓶中。 4,结果计算:

将所得实验数据代入公式

标示量% (V V0) T F 10 W 100%=86% m S 3

V=14.8ml

V0=0.1ml

T=17.57mg/ml

式中,v为供试品消耗

实验设计

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药理实验设计(三号黑体)

姓名 班级 学号 (五号宋体)

1.实验项目名称

2.国内外研究现状(实验原理) 3.研究开发意义(实验目的意义) 4.实验研究的主要内容及创新点 5.实验方法和技术路线 6.参考文献

(正文部分:宋体小四号;行间距:固定值

20磅)

1.项目名称:海洋生物活性物质对急性心肌缺血保护作用的实验研究 2.研究工作对浙江经济、社会和科技发展的意义

目前,缺血性心脏病是一类严重危害人类健康的常见病,包括心绞痛、心肌梗死、原发性心脏骤停、缺血性心肌病、心律失常等。心肌缺血是指由于各种原因引起心肌耗氧量和冠状动脉供血、供氧量之间平衡失调,出现心肌供血不足而导致心肌损害。上述疾病的冠状动脉病变部位、梗塞程度、血管受累情况、侧枝循环以及血管痉挛等临床表现虽然复杂多样,病理生理特点差异很大,但是都有着心肌细胞缺血缺氧这一共同点。

临床上现有的抗心肌缺血药物主要包括硝酸酯类、β受体阻断剂、钙拮抗剂及复方中药制剂等,然而这些药物都存在一定的局限性和不良反应,导致治疗效果不是非常理想。近年来,随着急诊溶栓和经皮冠状动脉成形术的逐渐推广应用,及时恢复血流再灌注成为治疗缺血性心脏病普遍采用的措施。然而,国内外大

甲醛含量测定实验报告

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甲醛含量测定实验报告

一、 实验目的

掌握一类化学试剂含量的测定方法,熟悉一些试剂的正确配置和操作流程。 二、 实验原理

甲醛与过量的中性亚硫酸钠反应,生成氢氧化钠,以百里酚酞作指示剂,用硫酸标准滴定溶液滴定。

HCHO + Na2SO3 + H2O = H2C(OH)SO3Na + NaOH

2NaOH + H2SO4 = Na2SO4 + 2H2O

三、 试剂与溶液

亚硫酸钠、碳酸钠、硫酸标准溶液、甲基红指示剂、百里酚酞指示剂。 四、 实验步骤 1、

硫酸标准溶液的配制:取15ml浓硫酸,缓慢沿壁倒入装有

500ml蒸馏水的烧杯中。 2、

硫酸标准溶液的标定:称取1.6g左右碳酸钠于250ml的

锥形瓶中加80ml蒸馏水溶解,滴入3滴甲基红指示剂,用硫酸标准溶液滴定至溶液由微黄色变为酒红色为终点。(做两次平行试验取平均值) 3、

甲醛含量测定:称取6.3g左右亚硫酸钠于250ml锥形

瓶中加入50ml蒸馏水溶解并滴加3滴百里酚酞指示剂,用硫酸标准滴定溶液中和至蓝色刚刚消失。用减量法称取1.3~

1.5g试样,放入上述锥形瓶中,用硫酸标准溶液滴定至蓝色刚刚消失为终点。(做两次平行试验取平均值) 五、 实验结果 1、