挥发酸的测定方法

药典记载

挥发油测定法

测定用的供试品，除另有规定外，须粉碎使能通过二至三号筛，并混合均匀。 仪器装置

如图。A为1000ml(或500ml、2000ml)的硬质圆底烧瓶，上接挥发油测定器B,B的上端连接回流冷凝管C。以上各部均用玻璃磨口连接。测定器B应具有0.1ml的刻度。全部仪器应充分洗净, 并检查接合部分是否严密，以防油分逸出。

（注：装置中挥发油测定器的支管分岔处应与基准线平行

）。

测定法

甲法：本法适用于测定相对密度在1.0以下的挥发油。取供试品适量(约相当于含挥发油0.5～1.0ml)，称定重量(准确至0.01g), 置烧瓶中，加水300～500ml（或适量）与玻璃珠数粒，振摇混合后，连接挥发油测定器与回流冷凝管。自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度部分，并溢流入烧瓶时为止。置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热至沸，并保持微沸约5小时,至测定器中油量不再增加，停止加热,放置片刻,开启测定器下端的活塞，将水缓缓放出，至油层上端到达刻度0线上面5mm处为止。放置1小时以上，再开启活塞使油层下降至其上端恰与刻度0线平齐，读取挥发油量，并计算供试品中含挥发油的百分数。

药典记载

紫苏为常用的辛温解表药，具有解表散寒、行气和胃等功效，用于风寒感冒，咳

实训二十七 牡荆油胶丸挥发油的含量测定

一、实训目的

1.掌握挥发油含量测定的一般操作步骤和技能。 2.理解挥发油含量测定原理 二、检验依据

1.牡荆油胶丸药品标准 [《中国药典》2005年版（一部）正文部分473页] 本品为牡荆油与适量稀释剂经加工制成的胶丸。

【含量测定】 取本品100丸，加醋酸溶液(1→10)500ml，照挥发油测定法（附

录Ⅹ D）测定，所得油量按相对密度为0.897 计算，即得。 本品每丸含牡荆油应为标示量的85.0～110.0 ％。 【规格】每丸含牡荆油20mg

2.挥发油测定法[《中国药典》2005年版（一部）附录Ⅹ D] 三、检验原理

牡荆油为中药牡荆叶的挥发油，具有挥发性，难溶于水，比水轻。故采用水蒸气蒸馏法将其从药品中提取分离出来，再选用挥发油测定法（甲法）对其含量的进行测定。

四、仪器与试剂

挥发油测定装置（标准磨口 1000ml）、分析天平（感量0.0001g）、电热套 等。

醋酸、牡荆油胶丸等。 五、实训步骤与内容

1.测定法 取本品100丸，用分析天平（感量0.0001g）称定（准确至0.01g），并计算出平均丸重。置挥发油测定装置圆底烧瓶中

目的：建立工作场所空气中36种挥发性有机化合物的GC-MS测定方法。

方法：采用活性炭管采集空气中挥发性有机化合物，用二硫化碳解吸后以HP-VOC毛细管柱分离，质谱全扫描方式进行检测。

结果：除苯与四氯化碳、对二甲苯与间二甲苯外，其他化合物都达到基本分离，能同时定性定量。利用苯与四氯化碳各自的特征离子和定量离子的不同，他们的定性及定量不受影响。而二甲苯的职业接触限值是以总量计，因此对二甲苯与间二甲苯的分不分离没有关系。36种挥发性有机化合物在一定浓度范围内线性关系良好、检出限低、精密度及准确度好。

结论：方法准确、简单、灵敏，适用于工作场所空气中挥发性有机化合物的快速定性定量分析。

关键词 挥发性有机化合物，工作场所空气，气质联用

[Abstract] Objective: A GC-MS method for determination of 36 kinds of volatile organic compounds in the air in a workplace has been established. Methods: Thirty-six VOCs in the air was absorbed by activated

COD的测定方法

COD（Chemical Oxygen Demand）（化学需氧量）是水中有机物消耗氧的含量，是反应废水污染程度的重要指标之一，是水质监测的重中之重，与我们的生活息息相关。

化学需氧量COD是在一定的条件下，采用一定的强氧化剂处理水样时，所消耗的氧化剂量。它是表示水中还原性物质多少的一个指标。水中的还原性物质有各种有机物、亚硝酸盐、硫化物、亚铁盐等。但主要的是有机物。因此，化学需氧量（COD）又往往作为衡量水中有机物质含量多少的指标。化学需氧量越大，说明水体受有机物的污染越严重。

化学需氧量（COD）的测定，随着测定水样中还原性物质以及测定方法的不同，其测定值也有不同。目前应用最普遍的是酸性高锰酸钾氧化法与重铬酸钾氧化法。

高锰酸钾（KMnO4）法，氧化率较低，但比较简便，在测定水样中有机物含量的相对比较值及清洁地表水和地下水水样时，可以采用。重铬酸钾（K2Cr2O7）法，氧化率高，再现性好，适用于废水监测中测定水样中有机物的总量。 有机物对工业水系统的危害很大。含有大量的有机物的水在通过除盐系统时会污染离子交换树脂，特别容易污染阴离子交换树脂，使树脂交换能力降低。有机物在经过预处理时（混凝、澄清和过滤），约可减少50%，

一、脲酶测定(比色法)

1、试剂配制：

（1） pH6.7柠檬酸盐溶液：取368g柠檬酸溶于600mL蒸馏水中，另取295g氢氧化

钾溶于水，再将两种溶液合并，用1N氢氧化钠将pH调至6.7，并用水稀释至2L。

（2） 苯酚钠溶液：称取62.5g苯酚溶于少量乙醇中，加2mL甲醇和18.5mL丙酮，后

用乙醇稀释至100mL（A液），保存再冰箱中。称取27g氢氧化钠溶于100mL水中（B液），保存于冰箱中。使用前，取A、B两液各20mL混和，并用蒸馏水稀释至100mL备用。

（3） 次氯酸钠溶液：用水稀释制剂至活性氯的浓度为0.9％，溶液稳定。 （4） 10％尿素溶液：10g尿素溶于100mL水中。

（5） N的标准溶液：精确称取0.4717g硫酸铵溶于水稀释至1L，则得1mL含0.1mgN

的标液，再将此液稀释10倍制成氮工作液（0.01mg/mL）。

2、操作步骤

称取5ｇ土置于50mL容量瓶中,加1mL甲苯处理,加塞塞紧轻摇15ｍｉｎ;往瓶中加入5mL10%尿素液和10mL的柠檬酸盐缓冲液(ｐＨ6.7),仔细混匀。在37℃恒温箱中培养24ｈ。然后用热至38℃的蒸馏水稀释至刻度(甲苯应浮在刻度以上),摇荡,将悬液过滤。取滤液1mL置于50mL容量

VFA的测定方法

一、药品： 1、10%NaOH溶液

2、NaOH标准溶液，0.1000mol/l 3、10%磷酸溶液（或15%硫酸） 4、酚酞指示剂 二、步骤：

1、于蒸馏瓶中放入100ml废水水样（其VFA不超过1800mg/l），加入几滴酚酞。 2、加入10%NaOH溶液使水样呈碱性，并使NaOH微过量。 开始蒸馏至蒸馏瓶中剩余液体为50-60ml为止。

3、冷却，加蒸馏水至蒸馏瓶中液体100ml左右。用10ml10%磷酸溶液酸化，在接收瓶中（或烧杯）放入10-20ml蒸馏水，并使接收瓶与蒸馏瓶上的冷凝管连接，导入管应浸入接收瓶液面以下，蒸馏至瓶中液体为15-20ml为止，待蒸馏瓶冷却后加入50ml蒸馏水再次蒸馏至15-20ml为止（这次蒸馏结果差别不大时可以不做）。

4、用NaOH标准溶液滴定馏出液至淡粉色不消失为止。 三、计算： VFA（mg/l）=

式中：VNaOH—滴定时消耗的NaOH标准溶液（ml） C?—NaOH标准溶液的浓度（mol/l） Vs—废水水样的体积（ml）

挥发性脂肪酸（VFA）的测定

挥发性脂肪酸（VFA）是厌氧消化过程的重要中间产物，甲烷菌主要利用VFA形成甲烷，只有少部分甲烷由CO2和H2生

一、茶叶中水浸出物的测定

水浸出物是指在规定的条件下,用沸水萃取茶叶中的可溶性物质。

1 原理 用沸水萃取茶叶中的可溶性物质,再经过滤、蒸发至干,称量残留物。 2 仪器和用具 实验室常规仪器及下列各项： 2.1 鼓风电热恒温干燥箱：温控103±2℃。 2.2 恒温水浴。

2.3 具盖蒸发皿：直径60mm,高50mm,容量80mL。 2.4 干燥器,内盛有效干燥剂。 2.5 分析天平：感量0.001g。 2.6 容量瓶：500mL。 2.7 锥形瓶：500mL。 3 操作方法

3.1 取样 按照GB 8302-87《茶 取样》的规定取样。

3.2 试样制备 按照GB 8303-87 《茶 磨碎试样的制备及其干物质含量测定》的规定,制备试样。

3.3 蒸发皿的准备 将具盖蒸发皿(2.3)置于103±2℃的恒温干燥箱(2.1)内,烘干1h,取出,在干燥器内(2.4)冷却至室温,称量(精确至0.001g)。 3.4 测定步聚

3.4.1 试液的制备 称取3g(准确至0.001g)磨碎试样(3.2)于500mL锥形瓶(2.7)中,加沸蒸馏水450mL,立即 移入沸水浴(2.2)中,浸提45min*(每隔10min摇动一次)。浸提完毕后立即趁热减

.

土壤铵态氮的测定方法

氨氮（NH3-N）以游离氨（NH3）或铵盐（NH4+）形式存在于土壤中，两者的组成比取决于水的pH值。当pH值偏高时，游离氨的比例较高。反之，则铵盐的比例为高。

土壤中氨氮的来源主要为土壤中含氮有机物受微生物作用的分解产物，某此外，在无氧环境中，水中存在的亚硝酸盐亦可受微生物作用，还原为氨。在有氧环境中，水中氨亦可转变为亚硝酸盐、甚至继续转变为硝酸盐。 1． 方法的选择

氨氮的测定方法，通常有纳氏比色法、苯酚-次氯酸盐（或水杨酸-次氯酸盐）比色法和电极法等。纳氏试剂比色法具操作简便、灵敏等特点，水中钙、镁和铁等金属离子、硫化物、醛和酮类、颜色，以及浑浊等干扰测定，需做相应的预处理，苯酚-次氯酸盐比色法具灵敏、稳定等优点，干扰情况和消除方法同纳氏试剂比色法。电极法通常不需要对水样进行预处理和具测量范围宽等优点。氨氮含量较高时，尚可采用蒸馏﹣酸滴定法。 2．水样（土壤溶液）的保存

水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，并应尽快分析，必要时可加硫酸将水样酸化至pH<2，于2—5℃下存放。酸化样品应注意防止吸收空气中的氮而遭致污染。

. .

.

预 处 理

水样带色或浑浊以及含其它一些干扰物质，影响氨氮的测定。为此，在分析时需做适当的预

土壤容重的测定方法

土壤容重是指土壤在未受到破坏的自然结构的情况下，单位体积中的重量，通常以克/厘米表示。土壤容重的大小与土壤质地、结构、有机质含量、土壤紧实度、耕作措施等有关。砂土容重较大，粘土容重较小。一般腐殖质多的表层容重较小。耕作土壤中，耕层容重一般为1.0-1.3克/厘米，土层越深则容重越大，可达1.4-1.6克/厘米。沼泽土的潜育层容重可达1.7-1.9克/厘米或更大。土壤容重不仅用于鉴定土壤颗粒间排列的紧实度，而且是计算土壤孔隙度和空气含量的必要数据。

一、 实验原理

利用一定容积的环刀切割未搅动的自然状态的土样，使土样充满其中，称量后计算单位体积的烘干土重量。本法适用于一般土壤，对坚硬和易碎的土壤不适用。

二、 实验步骤

1、采样：在野外采样点选择好土壤剖面点，挖掘土壤剖面并按土壤发生层次自下而上每个土壤发生层次中部平稳打入环刀，待环刀全部进入土壤后，用铁锹挖去环刀周围的土壤，取出环刀，小心脱出环刀上端的环刀托，然后用削土刀削平环刀两端的土壤，使得环刀内土壤容积一定。

在采样过程中，每一个操作步骤都要小心确保不扰动环刀内的土壤，如发现环刀内土壤亏缺或松动，则应该弃掉已采集土样，重新采集。

2、室内测定（注意：以下操作前提是环刀的盖子不能调换

氨水浓度测定方法

参考资料：中华人民共和国工业部部标准 HG 1-88-81 分子式：NH4OH

分子量：35.045（按1979年国际原子量） 一、实验材料

硫酸（AR，分析纯）：c(1/2H2SO4)＝1 mol/L标准溶液； 氢氧化钠（AR，分析纯）：c(NaOH)＝1 mol/L标准溶液； 甲基红（AR，分析纯）； 亚甲基蓝（AR，分析纯）； 95%乙醇（AR，分析纯）； 二、溶液配制

1、c(1/2H2SO4)＝1 mol/L：

（1）用25 mL量筒量取13.6 mL分析纯的浓硫酸，玻璃棒搅拌条件下缓慢倒入已装有250 mL蒸馏水的500 mL烧杯中，冷却至室温；

（2）将烧杯内的稀硫酸溶液沿玻璃棒引流转入500 mL容量瓶中； （3）用蒸馏水洗涤玻璃棒和烧杯各3次，并将洗涤液转入500 mL容量瓶中，振荡摇匀；

（4）向容量瓶中加蒸馏水至刻度线一下1-2cm处，改用胶头滴管加蒸馏水，使溶液凹液面恰好与刻度线相切；

（5）盖好容量瓶塞，用食指顶住瓶塞，另一只手的手指托住瓶底，反复上下颠倒，使溶液混合均匀；

（6）将配制好的溶液倒入500mL的聚四氟乙烯瓶中，盖好瓶盖，

贴上标签。

2、c(NaOH)＝1 mol/L：

（1）用天平称