土壤有机质的测定重铬酸钾容量法

土壤有机质测定

在环境质量越来越被重视的今天，我们除了需要对环境中的水、气、声、渣

进行测定外，对土壤的测定也逐渐被提上议事日程。有机质是土壤中的重要组成成份，其含量水平是衡量土壤肥力的重要指标之一。

土壤有机质的测定方法中，“油浴法”是沿用多年的经典方法，但其存在着表面有机物挥发导致实验室空气的污染;温度波动性较大，不易调控;消解管外壁附着油污难以清洗等缺点。为此，笔者查阅了大量资料，找到了三个常见的测定方法，进行对比。 (一)

目视比色法

1. 测定原理

该法是通过以葡萄糖溶液为标准物质做参比，用重铬酸钾溶液氧化土壤有机质，氧化后的溶液颜色与有机质成直线相关，可直接目视比色得出结果。 2. 试剂

C(1/6K2Cr2O7)=1 mol/L的重铬酸钾溶液;含碳0.36%的葡萄糖溶液:称取含1个结晶水的葡萄糖1. 000 g溶于水后，移入100 mL容量瓶中定容(每1.OmL葡萄糖含碳为0.36％)。 3. 测定方法

1) 标准系列

在10支洁净的25 mL比色管中，分别加入含碳0. 36%的葡萄糖溶液0, 0.25,0. 50、0. 75、1.00、1.25、1.50、1.75、2. 00、2.25mL，用蒸馏水定容到2. 25 mL，

实训六 土壤有机质含量的测定

一、目的要求

土壤有机质含量是衡量土壤肥力的重要指标，对了解土壤肥力状况，进行培肥、改土有一定的指导意义。

通过实验了解土壤有机质测定原理，初步掌握测定有机质含量的方法既注意事项。能比较准确地测出土壤有机质含量。 二、方法原理

在加热条件下，用稍过量得标准重铬酸钾—硫酸溶液，氧化土壤有机碳，剩余的重铬酸钾用标准硫酸亚铁（或硫酸亚铁铵）滴定，由所消耗标准硫酸亚铁的量计算出有机碳量，从而推算出有机质的含量，其反应式如下：

2K2Cr2O7+3C+8H2SO4→K2SO4+2Cr2(SO4)3+3CO2+8H2O

K2Cr2O7+6FeSO4+7H2SO4→K2SO4+ Cr2(SO4)3+3Fe2(SO4)3+8H2O

2+2-用Fe滴定剩余的K2Cr2O7时，以邻啡罗啉（C2H8N2）为氧化还原指示

剂，在滴定过程中指示剂的变色过程如下：开始时溶液以重铬酸钾的橙色为主，此时指示剂在氧化条件下，呈淡蓝色，被重铬酸钾的橙色掩盖，滴定时

3+2+

溶液逐渐呈绿色（Cr），至接近终点时变为灰绿色。当Fe溶液过量半滴时，溶液则变成棕红色，表示颜色已到终点。 三、仪器试剂 1. 仪器用具

硬质试管（18mm×180

实验三 土壤有机质含量测定——丘林法

一、实验目的

土壤有机质既是植物矿质营养和有机营养的源泉，又是土壤中异养微生物的能量来源物质，同时也是形成土壤结构的重要条件。它直接影响着土壤的保肥性、保墒性、缓冲性、耕性、通气状况和土壤温度等。所以土壤有机质含量是土壤肥力高低的重要指标之一。 二、测定原理

在强酸溶液中，土壤与过量的重铬酸钾共同加热，氧化土壤中有机质，以邻啡罗啉为指示剂，用标准硫酸亚铁滴定剩余的重铬酸钾，根据重铬酸钾的消耗量计算有机碳含量，进而计算土壤有机质含量。

2Cr2O72- ＋ 16H+ ＋ 3C → 4Cr3+ ＋ 3CO2 ↑ ＋ 8H2O Cr2O72- ＋ 6Fe2+ ＋ 14H+ → 2Cr3+ ＋ 6Fe3+ ＋ 7H2O 三、仪器设备

分析天平；硬质试管（18×180mm）；试管夹；300℃温度计；烧杯（1000mL）；可调电炉；三角瓶（250mL）；酸式滴定管（50mL）；洗瓶；滴定管；移液管；注射器。 四、试剂

1 1. 重铬酸钾标准溶液［c（6K2Cr2O7）＝0.8000mo1/L］：39.2245g重铬酸

钾（K2Cr2O7，分析纯）加400mL

不同土地利用方式对土壤有机质中碳的影响

理学系 信息与计算科学 宋永平 2006100886

本学期，选择了朱丽琼老师的选修课《土壤的奥秘》本学期学习了朱丽琼老师的通识选修课《土壤的奥秘》，我大致掌握了这门课程的

精髓：土壤学是农业科学的应用基础学科，广泛服务于农业持续发展、环境生态建设、区域治理、资源利用和保护等。了解了绍土壤的组成和性质，包括土壤矿物质、有机质和生物、土壤质地和结构、土壤水和土壤的热量状况等内容。通过学习我知道了很多知识。 通过这门课程的学习，我谈一下不同土地利用方式对土壤有机质中碳的影响。 在讨论这个问题之前，我们必须弄清楚以下几个问题： 1、 土地（土壤）的种类，以及土壤的利用方式。 2、 土壤中的有机质

3、 各种土地对土壤中碳的影响

土地（土壤）的种类，以及土壤的利用方式。

冰沼土—灰化土—棕壤—红、黄壤—砖红壤。在灰化土和棕壤带中分布有沼泽土。半荒漠和荒漠土壤中分布着盐渍土。在印度德干高原上分布着变性土。

砖红壤 海南岛、雷州半岛、西双版纳和台湾岛南部，大致位于北纬22°以南地区。 热带季风气候。年平均气温为23～26℃，年平均降水量为1600～2000毫米。植被为热带季雨林。 风化淋溶作用强烈，易溶性无

化学需氧量的测定——重铬酸钾法

一、 目的和要求

1.1 了解测定COD的意义和方法。

1.2 掌握重铬酸钾法测定COD的原理和方法。

二、 原理

在强酸性溶液中，一定量的重铬酸钾氧化水中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作为指示剂，用硫酸亚铁铵溶液回滴，根据用量算出水样中还原性物质消耗氧的量。

酸性重铬酸钾氧化性很强，可氧化大部分有机物，加入硫酸银做催化剂时，直链脂肪族化合物可完全被氧化，而芳香族有机物却不易被氧化，吡啶不被氧化，挥发性直链脂肪族化合物、苯等有机物存在于蒸气相，不能与氧化剂液体接触，氧化不明显。氯离子能被重铬酸盐氧化，并且能与硫酸银作用产生沉淀，影响测定结果，故在回流前向水样中加入硫酸汞，使之成为络合物以消除干扰，氯离子含量高于2000mg/L的样品应先做定量稀释，使含量降低至2000mg/L以下，再进行测定。

用0.25mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定大于50mg/L的COD值，用0.025mol/L浓度的重铬酸钾可测定5~50mg/L的COD值，但准确度较差。

三、 仪器与试剂 3.1 回流装置。带250mL锥形瓶的全玻璃回流装置。 3.2 加热装置。电热板或变阻电炉。

3.3 50mL酸式滴定管

潍坊大有生物化工有限公司

文件名称 起草： 年 月 日 颁发部门 质检部 分发部门 质检中心、质检部 化学需氧量(COD)测定操作规程 审核： 年 月 日 文件编号 批准： 年 月 日 生效日期 年 月 日 废水化学需氧量(COD)的测定重铬酸钾法

Leachate-Determination of the chemical oxygen demand (COD) -Potassium

dichromate method

目 的：准确测定废水化学需氧量(COD)，确保外排水质达环保标准 范 围：生产及生活废水，COD浓度的适用范围为30～700mg/L(以O2计) 责 任：检验员、质检部经理 内 容：

1、原理

试料在硫酸溶液中，与已知过量的重铬酸钾在以硫酸银作催化剂和硫酸汞作消除氯离子干涉的掩蔽剂存在下，进行固定时间的加热回流。在回流时间内，有部分重铬酸盐被所存在的可被氧化的物质所还原。以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵滴定剩余重铬酸盐，由消耗的重铬酸盐量计算COD值。当氯离子含量高于2000mg/l时会影响测定结果。 1mol重铬酸盐(Cr2O72-)相当于1.5mol氧

重铬酸钾法COD测定及颜色变化原理

一、重铬酸钾法测定COD原理

在强酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样中还原性物质（主要是有机物）氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算化学需氧量。 Cr2O7+14H+6e 2Cr+7H2O （水样的氧化） Cr2O7+14H+6Fe 2Cr+6Fe+7H2O （滴定） Fe+ 试亚铁灵（指示剂）→ 红褐色（终点） 二、器材

1．250mL全玻璃回流装置； 2．四联可调电炉；

3．25或50ml酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。 三、试剂

1．重铬酸钾标准溶液（C=0．2500mo1/L）：称取预先在120℃烘干2h的基准或优质纯重铅酸钾12.258g溶于水中，移入1000mL容量瓶，稀释至标线，摇匀。 2．试亚铁灵指示剂：称取1.485g邻菲啰啉（C12H8N2.H2O）、0．695g硫酸亚铁FeSO4.7H2O）溶于水中，稀释至100ml，贮于棕色瓶内。

3．硫酸亚铁铵标准溶液(c≈0．1mol/L)：称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，加入稀释至标线

一、 取样

将采集的植物叶片，风干，粉碎，过60号筛（0.25mm）。

二、 仪器、试剂及溶液

硬质试管 镊子 烧杯 容量瓶 滴定瓶 温度计 电炉子 蜡浴锅 蜡浴铁笼 三角瓶 托盘 试管刷 试管架 棕色滴瓶 试剂瓶 玻璃棒 通风橱 洗瓶 磁力搅拌器 分析天平 长条蜡光纸

重铬酸钾（用前置于130℃烘箱烘干3-4小时，M=294.18g/mol）

重铬酸钾溶液 浓度=0.1mol/L （用于消煮，称取重铬酸钾29.4g溶于400ml蒸馏水中，定容至1L。）

浓度=0.4mol/L（用于标定硫酸亚铁浓度） 硫酸亚铁溶液 浓度=0.1000mol/L（称取27,.8g硫酸亚铁，加入蒸馏水400ml，溶解，加入10ml浓硫酸溶液，稀释定容至1L。）

（标定：取0.4mol/L重铬酸钾溶液2ml，加入5ml浓硫酸溶液，20ml蒸馏水，滴入2-3滴邻菲啰呤试剂，滴定。计算公式C硫酸亚铁=2×0.4／∨） 邻菲啰呤指示剂 （称取纯硫酸亚铁0.695g，邻菲啰呤1.485g溶于100ml水中。） 浓硫酸 蒸馏水

三、 实验步骤

1、称取磨好过筛的样，0.01g,加入洗好并烘干的硬质试管，（注意：将样

有机质谱解析

第一章 导论

第一节 引言

质谱，即质量的谱图，物质的分子在高真空下，经物理作用或化学反应等途径形成带电粒子，某些带电粒了可进一步断裂。如用电子轰击有机化合物（M），使其产生离子的过程如下：

每一离子的质量与所带电荷的比称为质荷比(m/z ,曾用m/e)。不同质荷比的离子经质量分离器一一分离后，由检测器测定每一离子的质荷比及相对强度，由此得出的谱图称为质谱

质谱分析中常用术语和缩写式如下：

游离基阳离子，奇电子离子（例如CH4 (全箭头) 电子对转移

（鱼 钩） 单个电子转移

RCαY）

α断裂 ；与奇电子原子邻接原子的键断裂（不是它们间

的键断裂）

“A”元素 只有一种同位素的元素（氢也归入“A”元素）。

“A+1”元素 某种元素，它只含有比最高丰度同位素高1amu 的同位素。 “A+2”元素 某种元素，它含有比最高丰度同位素高2 amu的同位素。 A峰 元素组成只含有最高丰度同位素的质谱峰。 A+1峰 比A峰高一个质量单位的峰。 分子离子（M

） 失去一个电荷形成的离子，其质荷比相当于该分子的分子量。

重铬酸钾法测定铁矿石中铁的含量（无汞法）

一．原理：

经典的重铬酸钾法测定铁时，每一份试液需加入饱和氯化汞溶液10mL，这样约有480mg的汞排入下水道，而国家环境部门规定汞的允许排放量是0.05mg·L-1，因此，实验中的排放量是大大超过允许排放量的。实际上，汞盐沉积在底泥和水质中，造成严重的环境污染，有害于人的健康。近年来研究了无汞测铁的许多新方法，如新重铬酸钾法，硫酸铈法和EDTA法等。本法是新重铬酸钾法。

新重铬酸钾法是在经典的有汞重铬酸钾法的基础上，去掉氯化汞试剂，采用钨酸钠作为

3＋2＋

指示剂指示Fe还原Fe的方法。试样用硫－磷混酸溶剂后，先用氯化亚锡还原大部分Fe3＋＋＋＋

，继而用三氯化钛定量还原剩余部分的Fe3，当Fe3定量还原成Fe2之后，过量一滴三氯化钛溶液，即可使溶液中作为指示剂的六价钨（无色的磷钨酸）还原为蓝色的五价钨化合物，俗称“钨蓝”，故使溶液呈现蓝色。滴入重铬酸钾溶液，使钨蓝刚好褪色，以消除少量还原剂的影响。

“钨蓝”的结构式较为复杂。磷钨酸还原为钨蓝的反应可表示如下：

PW12O403＋

3 -+e--e-PW12O404 -+e--e-钨 蓝PW12O405 -

定量还原Fe时，不能单用氯化亚锡，因为在此酸度下