变压器油气相色谱分析重要性

变 压 器 油 气 相 色 谱 分 析

一、 基本原理

正常情况下充油电气设备内的绝缘油及有机绝缘材料，在热和电的作用下，会逐渐老化和分解，产生少量的各种低分子烃类及二氧化碳、一氧化碳等。这些气体大部分溶解在油中。当存在潜伏性过热或放电故障时，就会加快这些气体的产生速度。随着故障发展，分解出的气体形成的气泡在油里经对流、扩散，不断溶解在油中。例如在变压器里，当产气量大于溶解量时，变有一部分气体进入气体继电器。故障气体的组成和含量与故障的类型和故障的严重程度有密切关系。因此，在设备运行过程中定期分析溶解与由衷的气体就能尽早发现设备内部存在的潜伏性故障并随时掌握故障的发展情况。

当变压器的气体继电器内出现气体时，分析其中的气体，同样有助于对设备的情况做出判断。 二、 用气相色谱仪进行气体分析的对象 氢（H2）、 甲烷（CH4）、 乙烷（C2H6）、 乙烯（C2H4）、 乙炔（C2H2）、一氧化碳（CO）、二氧化碳（CO2）、氧（O2）、氮（N2） 九种气体作为分析对象。

分析九种气体的主要目的 组分 O2 N2 H2 CH4 C2H6 C2H4 C2H2 CO CO2 分 析 的 理 由 主要了解脱气程度和密封好坏，

2012年新疆电力行业专业技术监督工作会议论文

气相色谱分析在变压器故障诊断中的应用

新疆疆南电力有限责任公司变电检修工区油务班 万涛、周宝锋

摘要：阐述了变压器油劣化的机理，通过工作中正确消除缺陷的实例，分析了气相色谱分析在变压器潜伏

性故障综合诊断中的应用，同时也指出了气相色谱分析在故障诊断中的不足之处及注意事项，防止误判。

关键词：变压器 故障 色谱分析 特征气体 三比值

1.前言

目前，油浸变压器大多采用油纸组合绝缘，当变压器内部发生潜伏性故障时，油纸会因受热分解产生烃类气体。由于含有不同化学键结构的碳氢化合物有着不同的热稳定性，所以绝缘油随着故障点温度的升高依次裂解生成烷烃、烯烃和炔炔烃。每一种烃类气体最大产气率都有一个特定的温度范围，故绝缘油在各不相同的故障性质下产生不同成分、不同含量的烃类气体。因此，变压器油中溶解气体的色谱分析法，能尽早地发现充油电气设备内部存在的潜伏性故障，从而提出相应的反事故措施。如能否继续运行，继续运行期的技术安全措施和监视手段，又或者是否需要内部检查修理等,是监督与保障设备安全运行的一个重要手段。变压器出现故障时，绝缘油裂解产生气体，只有当油中气体饱和后，才能从瓦斯继电器反映出来。用色谱分析法判断变压

气相色谱分析试题

一填空

1、 2、 3、 4、 5、 6、

气相色谱谱图中，与组分含量成正比的是峰面积。 正确开启气象色谱仪的程序是先送气后送电。 用色谱法分析时，（外标法）要求进样量特别准确。 色谱法中归一法的优点是（不需要准确进样）。 色谱法的定量参数有（峰高、峰面积）。

色谱定性的依据是：在一定的固定相和一定的操作条件下，任

何一种物质都有一确定的（保留值）。 7、 8、

色谱柱主要有两类：（填充柱和毛细管柱）

气相色谱分析中，把纯载气通过检测器时，给出信号的不稳定

程度称为（噪音） 9、

分配系数只随（柱温）（柱压）变化，与柱中两相（体积）无关。

10、 气相色谱分析用归一化法定量的条件是（样品中的所有组分）都要流出色谱柱，且在所用检测器上都能（产生信号）。 11、 气相色谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温（5-10）度，并低于（固定液）的最高使用温度，老化时，色谱柱要与（检测器）断开。

12、 气相色谱分析内标法定量要选择一个适宜的（内标物），并要与其他组分（完全分离）。

13、 气相色谱分析时一种分离分析方法，它的特点是适用于多组分

混合物的（定性）和（定量）分析。

14、 气相色谱定性法，是利用同一种物质在相同条件下，在一根色谱柱上

高效液相色谱分析实验

一、实验目的

1． 了解HPLC仪器的基本构造和工作原理，掌握HPLC的基本操作 2． 学习苯-甲苯混合物的定性分析方法 3． 评价色谱柱效

4． 了解色谱定量操作的主要方法以及各自特点； 5． 学习未知样品的定量分析方法。 二、实验原理

不同组分因在互不相溶的流动相与固定相中的分配比不同，当两相做相对运动时，组分在两相之间反复进行多次分配，最终实现不同组分的分离。

色谱仪器的构成：包括高压输液系统、进样系统、分离系统，检测系统等 1．色谱定性分析方法

（1）利用保留值与已知物对照定性

A 保留时间定性 b 峰高增量定性 C 其他方法定性（保留值经验规律定性，文献保留数据定性） 2．色谱定量分析方法

⑴校正因子：a绝对校正因子；b 相对校正因子。 ⑵常见的色谱定量分析方法主要有：

a 归一化法。特点：简单、方便、准确，但要求所有组分必须全部出峰。

b内标法。特点：使用相对校正因子定量，结果准确，但操作繁琐，由于需要增加内标物，增大分离的难度。

c 标准曲线法（外标法）。简单、方便，由于采用绝对校正因子定量，结果受到操作技术因素以及具体色谱条件影响较大。

d 内标标准曲线法。 三、仪器与试剂

LC-1000型高效液

仪器分析自测试题

第2章 气相色谱法

一、判断题（对的打√, 错的打×）

1．色谱法与其他分析方法之间最大的不同是色谱法的灵敏度高。 （ ） 2．在气相色谱中试样中各组分能够被相互分离的基础是各组分具有不同的热导系数。分配系数（ ）

3．组分的分配系数越大，表示其保留时间越长。 （ √ ） 4．色谱法特别适合混合物的分析。 （√ ） 5．热导检测器属于质量型检测器，检测灵敏度与载气的相对分子量成正比。（ ） 6．塔板理论给出了影响柱效的因素及提高柱效的途径。 （ ） 7．在载气流速比较高(低)时，分子扩散成为影响柱效的主要因素。 （ ） 8．分离温度提高，保留时间缩短，峰面积不变。 （ √ ） 9．某试样的色谱图上出现三个色谱峰，该试样中最多有三个组分。 （ ） 10．分析混合烷烃试样时，可选择极性固定相，按沸点大小顺序出峰。 （ ） 二、选择题

1、在色谱的流出曲线上，相邻两组色谱峰的分离度主要取决于 （ A ） A、分

仪器分析自测试题

第2章 气相色谱法

一、判断题（对的打√, 错的打×）

1．色谱法与其他分析方法之间最大的不同是色谱法的灵敏度高。 （ ） 2．在气相色谱中试样中各组分能够被相互分离的基础是各组分具有不同的热导系数。分配系数（ ）

3．组分的分配系数越大，表示其保留时间越长。 （ √ ） 4．色谱法特别适合混合物的分析。 （√ ） 5．热导检测器属于质量型检测器，检测灵敏度与载气的相对分子量成正比。（ ） 6．塔板理论给出了影响柱效的因素及提高柱效的途径。 （ ） 7．在载气流速比较高(低)时，分子扩散成为影响柱效的主要因素。 （ ） 8．分离温度提高，保留时间缩短，峰面积不变。 （ √ ） 9．某试样的色谱图上出现三个色谱峰，该试样中最多有三个组分。 （ ） 10．分析混合烷烃试样时，可选择极性固定相，按沸点大小顺序出峰。 （ ） 二、选择题

1、在色谱的流出曲线上，相邻两组色谱峰的分离度主要取决于 （ A ） A、分

仪器分析自测试题

第3章 高效液相色谱法

一、判断题（对的打√, 错的打×）

1、高效液相色谱适用于大分子，热不稳定及生物试样的分析。 （ √ ） 2、液相色谱指的是流动相是液体，固定相也是液体的色谱。 ( ) 3、高效液相色谱中通用型检测器是荧光检测器。 ( ) 4、液相色谱中常采用改变流动相的种类和配比的方法来提高柱的选择性。 ( √ )

5、在液相色谱中，速率方程中的涡流扩散项可以忽略不计。分子扩散相 ( ) 二、选择题

1、液相色谱适宜的分析对象是 （ B ） A、低沸点小分子有机化合物 B、高沸点大分子有机化合物 C、所有有机化合物 D、所有化合物

2、高效液相色谱实现高效、快速分离与分析的重要原因是 （ D ） A、采用了高压输液泵和微粒固定相 B、采用了梯度淋洗和恒温系统 C、采用了微粒固定相和和恒温系统 D、采用了高压输液泵和梯度淋洗

3、高压

一、选择填空

1.检查气瓶是否漏气，可采用（C ）的方法。

A.用手试； B.用鼻子闻； C.用肥皂水涂抹； D.听是否有漏气声音 2.（ B ）气相色谱的主要部件包括

A. 气路系统、分光系统、色谱柱、检测器； B. 气路系统、进样系统、色谱柱、检测器； C. 气路系统、原子化装置、色谱柱、检测器； D. 气路系统、光源、色谱柱、检测器

3.装在高压气瓶的出口，用来将高压气体调节到较小压力的是（ A ）

A.减压阀； B.稳压阀； C.针形阀； D.稳流阀

4.启动气相色谱仪时，若使用热导池检测器，有如下操作步骤：①开载气；②气化室升温；③检测室升温；④色谱柱升温；⑤开桥电流；⑥开记录仪，下面( A )的操作次序是绝对不允许的。

A．②→③→④→⑤→⑥→①； B．①→②→③→④→⑤→⑥； C．①→②→③→④→⑥→⑤； D．①→③→②→④→⑥→⑤ 5.热导池检测器中，为得到更高的灵敏度，宜选用的热敏元件电阻值的参数为（ D ）

A.电阻值低、电阻温度系数小 ； B.电阻值低、电阻温度系数大； C.电阻值高、电阻温度系数小 ； D.电阻值高、电阻温度系数大

第八章 色谱法导论

一、选择题（选择1-2个正确答案）

1、色谱柱中载气平均流速(u)的正确计算式是( ) A、u=L/tM B、A、u=L/tR C、u=L/ t‘

R D、A、u=L/k

2、色谱图上一个色谱峰的正确描述是( )

A、仅代表一种组分 B、代表所有未分离组分 C、可能代表一种或一种以上组分 D、仅代表检测信号变化 3、下列保留参数中完全体现色谱柱固定相对组分滞留作用的是( ) A、死时间 B、保留时间 C、调整保留时间 D、相对保留时间 4、色谱保留参数“死时间”的正确含义是( )

A、载气流经色谱柱所需时间 B、所有组分流经色谱柱所需时间

C、待测组分流经色谱柱所需时间 D、完全不与固定相作用组分流经色谱柱所需时间 5、色谱峰的区域宽度用于色谱柱效能的评价，下列参数不属于区域宽度的是( ) A、?

第八章 色谱法导论

一、选择题（选择1-2个正确答案）

1、色谱柱中载气平均流速(u)的正确计算式是( ) A、u=L/tM B、A、u=L/tR

C、u=L/ tR D、A、u=L/k 2、色谱图上一个色谱峰的正确描述是( )

A、仅代表一种组分 B、代表所有未分离组分 C、可能代表一种或一种以上组分 D、仅代表检测信号变化

3、下列保留参数中完全体现色谱柱固定相对组分滞留作用的是( ) A、死时间 B、保留时间 C、调整保留时间 D、相对保留时间 4、色谱保留参数“死时间”的正确含义是( )

A、载气流经色谱柱所需时间 B、所有组分流经色谱柱所需时间

C、待测组分流经色谱柱所需时间 D、完全不与固定相作用组分流经色谱柱所需时间 5、色谱峰的区域宽度用于色谱柱效能的评价，下列参数不属于区域宽度的是( ) A、?