气相色谱质谱联用仪实验报告

气相色谱质谱联用仪操作规程（定性部分）

1．开机

①打开高纯氦气钢瓶的阀门，调节出口压力为7kgf/cm2左右，然后依次打开GC电源和MS电源，点击软件[GCMS Real Time Analysis]，选择用户名，登录后进入。

②点击 设定系统的配置。

③点击[Vacuum Control] 真空系统。 2. 调谐

，在随即出现的对话框中点击 [Auto Startup]，启动

①点击[GCMS Real Time Analysis]辅助栏中的[Turing]，打开调谐窗口。

②真空稳定后，点击[Peak Monitor View]，进行泄漏检验。

确认m/z18、m/z28、m/z32、m/z69的关系及确认是否漏气：通常m/z18>m/z28， 表示不漏气；如果m/z28的强度同时大于m/z18，m/z69的两倍，表明漏气。

③点击[Auto Tuning Condition]，设置调谐条件。 通常使用默认的条件。

④点击[Start Auto Tuning]，进行自动调谐。

⑤结束后，输出调谐报告。

在调谐报告中确认峰形、半峰宽、基峰、检测器电压和m/z502的丰度等。 一般的要求如下：

峰形：

气相色谱-质谱联用技术

气相色谱-质谱联用技术，简称质谱联用，即将气相色谱仪与质谱仪通过接口组件进行连接，以气相色谱作为试样分离、制备的手段，将质谱作为气相色谱的在线检测手段进行定性、定量分析，辅以相应的数据收集与控制系统构建而成的一种色谱-质谱联用技术，在化工、石油、环境、农业、法医、生物医药等方面，已经成为一种获得广泛应用的成熟的常规分析技术。

1、 产生背景

色谱法是一种很好的分离手段，可以将复杂混合物中的各种组分分离开，但它的定性、鉴定结构的能力较差，并且气相色谱需要多种检测器来解决不同化合物响应值的差别问题；质谱对未知化合物的结构有很强的鉴别能力，定性专属性高，可提供准确的结构信息，灵敏度高，检测快速，但质谱法的不同离子化方式和质量分析技术有其局限性，且对未知化合物进行鉴定，需要高纯度的样本，否则杂质形成的本底对样品的质谱图产生干扰，不利于质谱图的解析。气相色谱法对组分复杂的样品能进行有效的分离，可提供纯度高的样品，正好满足了质谱鉴定的要求。

气相色谱-质谱联用（gas chromatography-mass sepetrometry , GC-MS）技术综合了气相色谱和质谱的优点，具有GC的高分辨率和质谱的高灵敏度、强鉴别能力。G

河南洁宇检测技术有限公式 作业指导书 Agilent 7890 B 7000C MSD 气相色谱质谱联用仪操作规程 1. 开机

文件编号： 第 版第 次修订 颁布日期： 年 月 日 实施日期： 年 月 日 1）打开载气钢瓶控制阀，设置分压阀压力至 0.5Mpa 。 2 ) 打开计算机，登录进入 Windows 7 系统。

3）打开 7000C（若 MSD真空腔内已无 负压则应在打开 MSD电源的同时用手向右侧推真空腔的侧板直至 侧面板被紧固地吸牢），等待仪器自检完毕 。

4）桌面双击 GC-MS 图标，进入 MSD 化学工作站

5）在上图仪器控制界面下，单击视图菜单，选择调谐及真空 控制进入调谐与真空控制界面 , 在真空菜单中选择真空状态， 观察 真空泵运行状态 ，此仪器真空泵配置为分子涡轮泵，状态显示涡 轮泵转速涡轮泵转速应很快达到 100 % ，否则，说明系统有漏气，应检查侧板是否压正、放空阀是否拧紧、柱子是否接好。

2. 调谐

调谐应在仪器至少开机 2 个小时后方可进行，若仪器长时间未 开机为得到好的调谐结果将时间延长至 4 小时。

1）首先确认打印机已连好并处于联机状态。 2 ) 在操作系统桌面双击 7000C

Agilent 7890 A/ 5975C气相色谱质谱联用仪操作规程 1.开机

1）打开载气钢瓶控制阀，设置分压阀压力至0.5Mpa。

2打开计算机，登录进入Windows XP系统，初次开机时使用5975C的小键盘LCP输入IP地址和子网掩码,并使用新地址重起,否则安装并运行Bootp Service。 3）依次打开7890AGC、5975MSD电源（若MSD真空腔内已无负压则应在打开MSD电源的同时用手向右侧推真空腔的侧板直至侧面板被紧固地吸牢），等待仪器自检完毕。

4）桌面双击GC-MS图标，进入MSD化学工作站

5）在上图仪器控制界面下，单击视图菜单，选择调谐及真空控制进入调谐与真空控制界面,在真空菜单中选择真空状态，观察真空泵运行状态，此仪器真空泵配置为分子涡轮泵，状态显示涡轮泵转速涡轮泵转速应很快达到100%，否则，说明系统有漏气，应检查侧板是否压正、放空阀是否拧紧、柱子是否接好。 2.调谐

调谐应在仪器至少开机2个小时后方可进行，若仪器长时间未开机为得到好的调谐结果将时间延长至4小时。

1）首先确认打印机已连好并处于联机状态。 2在操作系统桌面双击GC-MS图标进入工作站系统。

3）在上图仪器控制界面下，单击视图菜单，选择调谐及

Agilent 7890 A/ 5975C气相色谱质谱联用仪操作规程 1.开机

1）打开载气钢瓶控制阀，设置分压阀压力至0.5Mpa。

2打开计算机，登录进入Windows XP系统，初次开机时使用5975C的小键盘LCP输入IP地址和子网掩码,并使用新地址重起,否则安装并运行Bootp Service。 3）依次打开7890AGC、5975MSD电源（若MSD真空腔内已无负压则应在打开MSD电源的同时用手向右侧推真空腔的侧板直至侧面板被紧固地吸牢），等待仪器自检完毕。

4）桌面双击GC-MS图标，进入MSD化学工作站

5）在上图仪器控制界面下，单击视图菜单，选择调谐及真空控制进入调谐与真空控制界面,在真空菜单中选择真空状态，观察真空泵运行状态，此仪器真空泵配置为分子涡轮泵，状态显示涡轮泵转速涡轮泵转速应很快达到100%，否则，说明系统有漏气，应检查侧板是否压正、放空阀是否拧紧、柱子是否接好。 2.调谐

调谐应在仪器至少开机2个小时后方可进行，若仪器长时间未开机为得到好的调谐结果将时间延长至4小时。

1）首先确认打印机已连好并处于联机状态。 2在操作系统桌面双击GC-MS图标进入工作站系统。

3）在上图仪器控制界面下，单击视图菜单，选择调谐及

液相色谱—质谱联用的 液相色谱 质谱联用的 原理及应用 002

中心实验室

样品的预处理常用方法

a）超滤 b）溶剂萃取／去盐 c）固相萃取 d）灌注（Perfusion）净化／去盐 e）色谱分离 反相色谱分离 亲和技术分离 f）甲醇或乙腈沉淀蛋白 g）酸水解，酶解 h）衍生化

化合物鉴别

全扫描方式（Q1扫描） 全扫描数据采集可以得到化合物的准分子离子，从而可 判断出化合物的分子量，用于鉴别是否有未知物，并确 认一些判断不清的化合物，如合成化合物的质量及结构。 子离子分析（ MS/MS ） 子离子，用于结构判断(得到化合物的二级谱图即碎片离 子)和选择离子对作多种反应监测（MRM）。 子离子谱图与锥体电压断裂谱图（源内CID）可能十分相 似，所不同的是子离子质谱图已知只有一种质量通过MS1， 因此也已知所有碎片离子都是由我们所选定的母离子所 产生的，所以我们更相信由MS/MS产生的谱图的纯度。

用大气压电离质谱仪可以得到分子量信息

正离子方式常出现如下离子: -Na 22 Da. higher than M+H -K 38 Da. higher than M+H -Li 6 Da. higher than M+H -NH4 17 Da. higher t

一、热裂解气相色谱质谱联用仪主要技术指标及配置

一、作用与用途

热裂解-气相色谱-质谱联用仪适用于挥发性复杂基质成分的定性、定量分析研究。需要的样品量少，应用领域广泛，常用于未知毒物筛查，卷烟裂解产物的分析，能准确定性定量分析。主要应用于食品中农药残留定性定量分析，食品、化妆品中添加剂分析；饮用水地表水挥发、半挥发有机物含量分析，环境中污染物的分析；卷烟烟气痕量成分分析等方面的研究。能满足于食品、化工、环境、材料科学等相关领域的分析研究需要。 二、技术要求 2.1 工作条件

2.1.1 电源：230V±10%，50Hz电源 2.1.2 环境温度：10-30?C 2.1.3 环境湿度：10%~90%RH

2.2.主要用途：用于有机化合物的定性定量分析

2.3.仪器包括毛细管进样口、质谱接口、顶空自动进样器、自动液体进样器、热裂解器，固相微萃取自动进样器。 2.4 技术指标： 2.4.1柱箱

2.4.1.1温度范围：室温以上4?C～450?C

2.4.1.2温度设定：温度1?C；程序设定升温速率0.1?C 2.4.1.3升温速度：0.1?C/min～120?C/min

2.4.1.4温度稳定性；当环境温度变化1?C时，优于0.01?C *2.4.

吉林省########作业指导书

GC/QQQ 7000C气相色谱三重四级杆质谱联用仪操作规程 ##-NJ-23-G/0

1、开机前准备

1.1了解仪器设备的性能、指标，详细阅读仪器操作手册和本操作规程。 1.2检查气路系统是否正常，打开载气（He）及碰撞气（N2）的开关。调整载气输出气压约为0.5MPa）。

1.3检查进样针状态是否能顺畅抽吸液体，洗瓶A、B中洗液是否达到液面要求。色谱柱是否安装正确，根据检测方法确定所需的色谱柱；若不同需进行更换。 2、操作程序 2.1.开机

2.1.1 打开载气钢瓶控制阀，设置分压阀压力至0.5Mpa。 2.1.2打开计算机，登录进入Windows 7系统。

2.1.3打开7000C （若MSD真空腔内已无负压则应在打开MSD电源的同时用手向右 侧推真空腔的侧板直至侧面板被紧固地吸牢），等待仪器自检完毕。 2.1.4桌面双击GC-MS 7000图标，进入化学工作站。

2.1.5在上图仪器控制界面下，单击视图菜单，选择调谐及真空控制进入调谐与真空 控制界面，在真空菜单中选择真空状态，观察真空泵运行状态，此仪器真空泵配置 为分子涡轮泵，状态显示涡轮泵转速涡轮泵转速应很快达到100%，否则，说明

吉林省########作业指导书

GC/QQQ 7000C气相色谱三重四级杆质谱联用仪操作规程 ##-NJ-23-G/0

1、开机前准备

1.1了解仪器设备的性能、指标，详细阅读仪器操作手册和本操作规程。 1.2检查气路系统是否正常，打开载气（He）及碰撞气（N2）的开关。调整载气输出气压约为0.5MPa）。

1.3检查进样针状态是否能顺畅抽吸液体，洗瓶A、B中洗液是否达到液面要求。色谱柱是否安装正确，根据检测方法确定所需的色谱柱；若不同需进行更换。 2、操作程序 2.1.开机

2.1.1 打开载气钢瓶控制阀，设置分压阀压力至0.5Mpa。 2.1.2打开计算机，登录进入Windows 7系统。

2.1.3打开7000C （若MSD真空腔内已无负压则应在打开MSD电源的同时用手向右 侧推真空腔的侧板直至侧面板被紧固地吸牢），等待仪器自检完毕。 2.1.4桌面双击GC-MS 7000图标，进入化学工作站。

2.1.5在上图仪器控制界面下，单击视图菜单，选择调谐及真空控制进入调谐与真空 控制界面，在真空菜单中选择真空状态，观察真空泵运行状态，此仪器真空泵配置 为分子涡轮泵，状态显示涡轮泵转速涡轮泵转速应很快达到100%，否则，说明

实验七 液相色谱-质谱联用技术（LC-MS）的各种模式探索

093858 张亚辉

一、实验目的

1、了解LC-MS的主要构造和基本原理； 2、学习LC-MS的基本操作方法；

3、掌握LC-MS的六种操作模式的特点及应用。 二、实验原理

1、液质基本原理及模式介绍

液相色谱-质谱法（Liquid Chromatography/Mass Spectrometry，LC-MS）将应用范围极广的分离方法——液相色谱法与灵敏、专属、能提供分子量和结构信息的质谱法结合起来，必然成为一种重要的现代分离分析技术。

但是，LC是液相分离技术，而MS是在真空条件下工作的方法，因而难以相互匹配。LC-MS经过了约30年的发展，直至采用了大气压离子化技术（Atmospheric pressure ionization，API）之后，才发展成为可常规应用的重要分离分析方法。现在，在生物、医药、化工、农业和环境等各个领域中均得到了广泛的应用，在组合化学、蛋白质组学和代谢组学的研究工作中，LC-MS已经成为最重要研究方法之一。

质谱仪作为整套仪器中最重要的部分，其常规分析模式有全扫描模式（Scan）、选择离子监测模式（SIM）。

（一）全扫描模式方式（Scan）：最常用的