土壤全氮测定实验报告

经典方法

土壤全氮测定 ——半微量开氏法

【方法原理】

样品在加速剂的参与下，用浓硫酸消煮时，各种含氮有机物，经过复杂的高温分解反应，转化为氨与硫酸结合成硫酸铵。碱化后蒸馏出来的氨用硼酸吸收，以标准酸溶液滴定，求出土壤全氮量（不包括全部硝态氮）。

包括硝态和亚硝态氮的全氮测定，在样品消煮前，需先用高锰酸钾将样品中的亚硝态氮氧化为硝态氮后，再用还原铁粉使全部硝态氮还原，转化成铵态氮。

在高温下硫酸是一种强氧化剂，能氧化有机化合物中的碳，生成CO2，从而分解有机质。

2H2SO4 C 2H2O 2SO2 CO

高温

2

样品中的含氮有机化合物，如蛋白质在浓H2SO4的作用下，水解成为氨基酸，氨基酸又在H2SO4的脱氨作用下，还原成氨，氨与H2SO4结合成为硫酸铵留在溶液中。

Se的催化过程如下：

2H2SO4 Se H2SeO

H2SeO

3

2SO2 H2O H2O

3

SeO

2

SeO

2

C Se CO

2

由于Se的催化效能高，一般常量法Se粉用量不超过0.1～0.2g，如用量过多则将引起氮的损失。

(NH4)2SO4 H2SeO3(NH4)2SeO

3

(NH4)2SeO

3

H2SO4

3

2NH

3

Se 9H2O 2N2

以Se作催化剂的消煮

环境监测报告

项目名称： 土壤理化指标的测定 院 系： 化学工程系 班 级： XXXXXX 学 号： XXXXXXXX姓 名： XXX 实验日期： 2012.6.7—21 报告日期： 2012.6.28

重庆工业职业技术学院

1、监测内容

pH的测定、水分、阳离子交换量的测定、可溶性盐分的测定

2、 监测项目

pH的测定、水分、阳离子交换量的测定、可溶性盐分的测定 3、 监测分析方法及方法来源 项目 水分 可溶性盐分的测定 pH的测定 阳离子交换量的测定 4、 项目 水分 % 可溶性盐分的测定% pH的测定 阳离子交换量的测定 铬离子含量%

报告编制： ；组长审核： ；教师检查：

日期： ； 日期： ； 日期：

监测结果 1.840 0.040 6.76 6.103 0.0045 监测结果

检测方法 重量法 重量法 电位法 EDTA滴定

电影2012是美国对中国的嘲讽

土壤全氮测定法

（半微量开氏法）

Method for the determination

of soil total nitrogen

(Semi-micro Kjeldahl method)

UDC 631.423

GB 7173－87





本标准适用于测定土壤全氮含量。

1 适用范围

样品在加速剂的参与下，用浓硫酸消煮时，各种含氮有机化合物，经过复杂的高温分解反应，转化为铵态氮。碱化后蒸馏出来的氨用硼酸吸收，以酸标准溶液滴定，求出土壤全氮含量（不包括全部硝态氮）。

包括硝态和亚硝态氮的全氮测定，在样品消煮前，需先用高锰酸钾将样品中的亚硝态氮氧化为硝态氮后，再用还原铁粉使全部硝态氮还原，转化成铵态氮。

2 仪器、设备

2.1 土壤样品粉碎机；

2.2 玛瑙研钵；

2.3 土壤筛：孔径1.0mm（18目）；0.25mm（60目）；

2.4 分析天平：感量为0.0001g。

2.5 硬质并氏烧瓶：容积50ml，100ml；

2.6 半微量定氮蒸馏装置；

2.7 半微量一管：容积10ml、25ml；

2.8 锥形瓶：容积150ml；

2.9 电炉：300W变温电炉。

3 试剂

3.1 硫酸（GB 625－77）：化学纯；

3.2 硫酸

电影2012是美国对中国的嘲讽

土壤全氮测定法

（半微量开氏法）

Method for the determination

of soil total nitrogen

(Semi-micro Kjeldahl method)

UDC 631.423

GB 7173－87





本标准适用于测定土壤全氮含量。

1 适用范围

样品在加速剂的参与下，用浓硫酸消煮时，各种含氮有机化合物，经过复杂的高温分解反应，转化为铵态氮。碱化后蒸馏出来的氨用硼酸吸收，以酸标准溶液滴定，求出土壤全氮含量（不包括全部硝态氮）。

包括硝态和亚硝态氮的全氮测定，在样品消煮前，需先用高锰酸钾将样品中的亚硝态氮氧化为硝态氮后，再用还原铁粉使全部硝态氮还原，转化成铵态氮。

2 仪器、设备

2.1 土壤样品粉碎机；

2.2 玛瑙研钵；

2.3 土壤筛：孔径1.0mm（18目）；0.25mm（60目）；

2.4 分析天平：感量为0.0001g。

2.5 硬质并氏烧瓶：容积50ml，100ml；

2.6 半微量定氮蒸馏装置；

2.7 半微量一管：容积10ml、25ml；

2.8 锥形瓶：容积150ml；

2.9 电炉：300W变温电炉。

3 试剂

3.1 硫酸（GB 625－77）：化学纯；

3.2 硫酸

实验十_土壤速效钾的测定实验报告

实验十二：土壤速效钾的测定实验报告 实验目的：土壤中的速效钾是可被当季作物吸收的钾，包括水溶性钾和交换性钾。

土壤全钾的含量只能说明土壤钾总储量的丰缺，不能说明对当季作物 的供钾情况。一般土壤中的全钾并不少，但有效钾不到全钾的1%— 2%。为了判断土壤钾的供应情况以及是否需要钾肥及其施用量，土壤 速效钾的测定是很有意义的。

实验原理：用中性的1mol/LNH4Ac溶液浸提土壤时，NH4+ 与土壤胶体表面的

K+进行交换，连同水溶性K+一起进入溶液。浸提液中的K可直接用 火焰光度法测定。 仪器试剂：火焰光度计

1mol/LNH4Ac溶液(pH=7.0); K标准溶液； 操作步骤：1、土壤样品预处理

秤取风干土样（1mm）5.00g于150ml三角瓶中，加入50ml 1moNH4Ac 溶液，用塞塞紧，在往返式震荡机上震荡30min,干的定性滤纸过滤， 收集后用移液管吸取滤液1ml放入洁净干燥的小烧杯中，再加9ml 的Li标液，在火焰光度计上测定。

2、制作K标准曲线

用移液管准确吸取100mg/L标准溶液0,3,6,9,12,20,40ml分别放入 50ml容量瓶中

实 验 报 告

姓名： 班级： 同组人： 项目 铵盐中氮含量的测定 课程： 分析化学 学号： 一、实验目的

1、掌握酸碱滴定法测定碱度的原理和方法。

2、学习用邻苯二甲酸氢钾标定氢氧化钠的方法。 3 4、了解酸碱滴定的实际应用。 二、实验原理

氢氧化钠标准溶液和盐酸标准溶液一样，只能用间接法配配制，其浓度的确定也可以用基准物质来标定。常用的有草酸和邻苯二甲酸氢钾等。本实验采用邻苯二甲酸氢钾，它与氢氧化钠的反应为：

达到化学计量点时，溶液呈弱碱性，可用酚酞作指示剂。

铵盐中氮含量的测定有蒸馏法和甲醛法两种，用甲醛法测定时，应用的是酸碱滴定中的间接滴定方法。

甲醛与铵盐作用后，可生成等物质的量的酸，例如：

2（NH4）2SO4＋6HCH O＝（CH2）6 N4＋2H2SO4＋6H2O

反应生成的酸可用氢氧化钠标准溶液滴定，由于生成的另一种产物六次甲基四胺（CH2）6 N4是一个很弱的碱，化学计量点时PH约为8.8，因此用酚酞作指示剂。

w（N）＝ C（NaOH）×V（NaOH）×14.01

实 验 报 告

单 位 XXXXX环境监测站

分析人员

日 期 年 月 日

题目：纳氏试剂分光光度法 方法测定 水 样品中氨氮的含量 实 验 报 告 样品名称： 样品编号： 样品来源： 监测目的： 监测日期： 报告日期： 一、实验原理 碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应，生成淡红棕色胶态化合物，其颜色深浅与氨氮含量成正比，通常可在波长420nm测其吸光度，计算其含量。本法最低检出浓度为0.025mg/L，测定上限为2mg/L。水样作适当的预处理后，本法可适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中氨氮的测定。 二、实验试剂和仪器 1.试剂 （1）纳氏试剂：称取碘化钾5g，溶于10mL无氨水中，边搅拌边分次少量加入二氯化汞（HgCl2）粉末2.5g，直至出现微量朱红色沉淀溶解缓慢时，充分搅拌混合，并改为滴加二氯化汞饱和溶液，当出现少量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加。将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中（15g氢氧化钾溶于50

一、植物全氮测定

（一）H2SO4-H2O2消煮法

1、适用范围

本方法不包括硝态氮的植物全氮测定,适合于含硝态氮低的植物样品的测定。

2、方法提要

植物中的氮、磷大多数以有机态存在,钾以离子态存在。样品经浓H2SO4和氧化剂H2O2消煮,有机物被氧化分解,有机氮和磷转化成铵盐和磷酸盐,钾也全部释出。消煮液经定容后,可用于氮、磷、钾的定量。采用H2O2为加速消煮的氧化剂,不仅操作手续简单快速,对氮、磷、钾的定量没有干扰,而且具有能满足一般生产和科研工作所要求的准确度。但要注意遵照操作规程的要求操作,防止有机氮被氧化成N2气或氮的氧化物而损失。

3、试剂

（1）硫酸(化学纯,比重1.84);

（2）30% H2O2(分析纯)。

4、主要仪器设备。消煮炉，定氮蒸馏器。

5、操作步骤

称取植物样品(0.5mm)0.3～0.5g(称准至0.0002g)装入100ml开氏瓶或消煮管的底部,加浓H2SO45ml,摇匀(最好放置过夜),在电炉或消煮炉上先小火加热,待H2SO4发白烟后再升高温度,当溶液呈均匀的棕黑色时取下。稍冷后加班10滴H2O2(3),再加热至微沸,消煮约7～10min,稍冷后重复加H2O2,,再消煮。如此重复数次,

实 验 报 告

单 位 XXXXX环境监测站

分析人员

日 期 年 月 日

题目：纳氏试剂分光光度法 方法测定 水 样品中氨氮的含量 实 验 报 告 样品名称： 样品编号： 样品来源： 监测目的： 监测日期： 报告日期： 一、实验原理 碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应，生成淡红棕色胶态化合物，其颜色深浅与氨氮含量成正比，通常可在波长420nm测其吸光度，计算其含量。本法最低检出浓度为0.025mg/L，测定上限为2mg/L。水样作适当的预处理后，本法可适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中氨氮的测定。 二、实验试剂和仪器 1.试剂 （1）纳氏试剂：称取碘化钾5g，溶于10mL无氨水中，边搅拌边分次少量加入二氯化汞（HgCl2）粉末2.5g，直至出现微量朱红色沉淀溶解缓慢时，充分搅拌混合，并改为滴加二氯化汞饱和溶液，当出现少量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加。将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中（15g氢氧化钾溶于50

土壤速效钾的测定

? 试剂 ：

乙酸铵溶液，[c(CH3COONH4)=1 mol2L-1]：称取77.08g乙酸铵溶于近1L水中，用稀乙酸(CH3COOH)或氨水(1：1)(NH32H2O)调节PH值为7.0，用水稀释至1L。该溶液不宜久放；

钾标准溶液[ρ(K)=100μg2mL-1]：称取在110℃烘2h的氯化钾(优级纯)0.1907g，用水溶解后定容至1L，贮于塑料瓶中保存。（乙酸铵的钾标准溶液不能久放，以免长霉影响测定结果）

? 分析步骤 ：

称取通过2mm孔径筛的风干试样5.00g于200mL塑料瓶中，加入50.00mL乙酸铵溶液(土液比为1：10)，盖紧瓶塞，摇匀，在15℃~25℃下，

150r/min~180r/min振荡30min，干过滤。滤液直接在火焰光度计上测定或经适当稀释后用原子吸收分光光度计测定。同时做空白试验。 （若样品含量过高需要稀释时，应采用乙酸铵浸提剂稀释定容，以消除基体效应）

标准曲线的绘制：分别吸取100μg2mL-1的钾标准溶液0.00、3.00、6.00、9.00、12.00、15.00mL于50mL容量瓶中，用乙酸铵溶液定容，即为浓度0、6、12、18、24、30μg2mL-1的钾标准系列溶液。以钾