废水中挥发酚的测定实验报告

挥发酚实验化学报告

分析人员：李伟

审核人员: 样品名称： 考核样 样品编号： 1 样品性质： 样品来源：省考评组

测试方法：分光光度 方法来源：《水和废水分析方法》第四版 仪器名称、编号：V2100可见光分光光度计 收样日期：2012.11.8 分析日期：2012.11.8 报告日期：：2012.11.9 一、原理

酚类化合物于pH10.0±0.2介质中，在铁氰化钾存在下，与4-氨基安替比林反应，生成橙红色的吲哚酚安替比林染料，其水溶液在510nm波长处有最大吸收。

研究指出，分类化合物中，羟基对位的取代基可阻止反应进行：但卤素、羟基和甲氧基除外，这些基团多半是能被取代下的；邻位硝基阻止反应生成，而间位硝基不完全地阻止反应；氨基氨基安替比林与酚的偶合在对位较邻位多见，当对位被烷基、芳基、酯、硝基、苯酰基、亚硝基或醛基取代，而邻位未被取代时，不呈现颜色反应。

二、仪器型号 V2100分光光度计 三、试剂

1）苯酚标准贮备液：称取1.00g无色苯酚（C6H5OH）溶于水，

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移入10

篇一：废水中cod的测定实验报告

废水中cod的测试实验报告

一、 原理

在强酸性溶液中，加入一定量重铬酸钾作氧化剂，在专用复合催化剂存在下，于165℃恒温加热消解水样10min，重铬酸钾被水中有机物质还原为三价铬，在波长610nm处，测定三价铬离子。 a=?lgt

水中的化学需氧量同消解后样品吸光度存在一定线性关系，y=b*x+a 。

溶解氧的测定实验报告

易倩

一、 实验目的

1. 理解碘量法测定水中溶解氧的原理：

2. 学会溶解氧采样瓶的使用方法：

3. 掌握碘量法测定水中溶解氧的操作技术要点。

二、 实验原理

溶于水中的氧称为溶解氧，当水受到还原性物质污染时，溶解氧即下降， 而有藻类繁殖时，溶解氧呈过饱和，因此，水中溶解氧的变化情况在一定程度上反映了水体受污染的程度。

碘量法测定溶解氧的原理：在水中加入硫酸锰及碱性碘化钾溶液，生成氢氧化锰沉淀。此时氢氧化锰性质极不稳定，迅速与水中溶解氧化合生成锰酸锰：

MnSO4+2aOH=Mn（OH）2↓（白色）++Na2SO4

2Mn（OH）2+O2=2MnO（OH）2（棕色）

H2MnO3十Mn（OH）2＝MnMnO3↓（棕色沉淀）+2H2O

加入浓硫酸使棕色沉淀（MnMn02）与溶液中所加入的碘化钾发生反应， 而析出碘，溶解氧越多，析出的碘也越多，溶液的颜色也就越深

2KI+H2SO4=2HI+K2SO4

MnMnO3+2H2SO4+2HI=2MnSO4+I2+3H2O

I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6

用移液管取一定量的反应完毕的水样，以淀粉做指示剂，用标准溶液滴 定，计算出水样中溶解氧的含量。

三、 仪器

1.250ml—300ml

溶解氧的测定实验报告

易倩

一、 实验目的

1. 理解碘量法测定水中溶解氧的原理：

2. 学会溶解氧采样瓶的使用方法：

3. 掌握碘量法测定水中溶解氧的操作技术要点。

二、 实验原理

溶于水中的氧称为溶解氧，当水受到还原性物质污染时，溶解氧即下降， 而有藻类繁殖时，溶解氧呈过饱和，因此，水中溶解氧的变化情况在一定程度上反映了水体受污染的程度。

碘量法测定溶解氧的原理：在水中加入硫酸锰及碱性碘化钾溶液，生成氢氧化锰沉淀。此时氢氧化锰性质极不稳定，迅速与水中溶解氧化合生成锰酸锰：

MnSO4+2aOH=Mn（OH）2↓（白色）++Na2SO4

2Mn（OH）2+O2=2MnO（OH）2（棕色）

H2MnO3十Mn（OH）2＝MnMnO3↓（棕色沉淀）+2H2O

加入浓硫酸使棕色沉淀（MnMn02）与溶液中所加入的碘化钾发生反应， 而析出碘，溶解氧越多，析出的碘也越多，溶液的颜色也就越深

2KI+H2SO4=2HI+K2SO4

MnMnO3+2H2SO4+2HI=2MnSO4+I2+3H2O

I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6

用移液管取一定量的反应完毕的水样，以淀粉做指示剂，用标准溶液滴 定，计算出水样中溶解氧的含量。

三、 仪器

1.250ml—300ml

废水中甲醛测定

1． 方法原理

在过量铵盐存在下，甲醛与乙酰丙酮生成黄色化合物，该有色化合物在波长414nm处有最

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大吸收。在显色条件下表观摩尔吸光系数为7.2×103L.mol1.cm1。有色物质在3h内吸光度基本不变。化学反应式为：

OHCHOOCH2CCH3H3COCH2H3CCCCH2HCCNHCCCH2HCCH3O+NH3+2+3H2O

2． 干扰及消除

在测定条件下，水样中含有5mg/L的丙酮、丁醛、丙稀醛无干扰。乙醛在4mg/L以下无干扰。此外，当甲醛为20mg/L，苯醛为50mg/L，游离氰为1mg/L时未见干扰。 3． 方法的适用范围

本方法的最低检出浓度为0.05mg/L甲醛；测定上限为3.20mg/L。 4． 仪器

① 分光光度计 ② 恒温水浴

③ 0~100℃温度计 5.试剂

① 4%氢氧化钠溶液

② （1+5）硫酸溶液；3%硫酸溶液。 ③ 碘标准溶液（1/2I2=0.05mol/L）：称取20g碘化钾溶于少量蒸馏水，假如6.35g碘，

待溶解后，稀释至1000mL。 ④ 重铬酸钾标准溶液（1/6K2CrO7=0.050mol/L）：准确称取经105~110℃烘干2h的重铬

酸钾2.4516g于烧杯中，用水溶解后移入1

废水中主要组分的测定

1 总铁含量的测定

由于盐酸酸洗废液中总铁含量较大，釆用邻菲啰啉分光光度法测定需稀释很大倍数，易造成误差扩大，故选用三氯化钛法测定全铁含量。

1) 测定原理

在酸性溶液中, 滴加三氯化钛溶液将三价铁离子还原为二价, 过量的三氯化钛会将钨酸钠指示剂进一步还原使溶液呈现蓝色, 在铜盐的催化下, 利用水中的溶解氧氧化过量的三氯化钛,待溶液蓝色消失后, 即以二苯胺磺酸钠为指示剂, 用重铬酸钾标准溶液滴定（注意：这是废水中可能存在三价铁离子时的滴定方法，若废水是新排出的或和铁屑刚刚反应完的，可以忽略其中的三价铁离子，直接使用二苯胺磺酸钠为指示剂, 用重铬酸钾标准溶液滴定）。

反应方程式为:

Fe3+ + Ti3+ = Fe2+ + Ti4+

6Fe2+ + Cr2O72- + 14H+ = 6Fe3+ + 2Cr2+ +7H2O

2) 测定方法

称取约0.2-0.3 g试样, 精确至0.0002 g, 置于250mL锥形瓶中, 依次加入盐酸溶液10mL、硫酸溶液10mL和25g/L钨酸钠指示剂1 mL。逐滴加入三氯化钛溶液并不断摇动, 直至溶液刚好出现蓝色为止。用蒸馏水冲洗瓶壁, 并稀释至约150 mL, 加入两滴5 g/L硫酸

废水中有机物的测定方法

一、化学耗氧量

化学耗氧量（COD），是指一定条件下，用强氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量，以氧的毫克/升来表示。化学耗氧量反映了水中受还原性物质污染的程度。水中还原性物质包括有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等。水被有机物污染是普遍的，因此化学耗氧量也作为水中有机物相对含量的指标之一。

水样的化学耗氧量，可受加入氧化剂的种类及浓度，反应溶液的酸度、反应温度和时间，以及催化剂的有无而获得不同的结果，因此，化学耗氧量是一个条件性指标，必须严格按操作步骤进行。

对工业废水，我国规定用重铬酸钾法，其测得的值称为化学耗氧量。 二、重铬酸钾法（COD） 1、原理

在强酸性溶液中，一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁录作指示剂，用硫酸亚铁铵溶液回滴。根据用量算出水样中还原性物质消耗的量。 2、干扰及其消除

酸性重铬酸钾氧化性很强，可氧化大部分有机物，加入硫酸银作催化剂时，脂肪族有机物可完全被氧化，芳香族有机物不易被氧化，叱咤不被氧化，挥发性脂肪族有机物、苯等存在于蒸汽相，不能与氧化剂液体接触，氧化不明显。氯离子能被重铬酸钾氧化，并且能与硫酸银作用产生沉淀，影响测定结果，故在回流前向水样中加入硫酸汞，使成为络合

综合化学实验五

甲基橙解离常数测定、印染废水中甲基橙含量测定及脱色实验

5.1 实验设计思路

印染染料废水排放量大、有机物浓度高、难于生化降解，是备受关注的工业废水。甲基橙是常见的印染染料之一，具有较高毒性、难以生物降解。测定甲基橙的解离常数、建立废水中甲基橙含量测定及脱色去除方法具有重要意义。

本实验以甲基橙为研究对象，根据甲基橙溶液的酸碱电离平衡，利用双线作图法测定甲基橙的解离常数；分别在甲基橙酸式最大吸收波长、碱式最大吸收波长和等吸收波长下，建立废水中甲基橙含量测定方法并进行方法评价；利用物理脱色和催化氧化脱色进行废水中甲基橙的脱色研究。涉及知识点及实验技术如下:

5.2实验目的

(1) 掌握分光光度法测定解离常数的原理及方法；

(2) 掌握甲基橙含量测定方法及方法评价；

(3) 掌握废水中甲基橙物理脱色及催化氧化脱色的原理和过程； (4) 学会单因素法确定最佳实验条件的方法。

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5.3 实验原理

5.3.1 pKa的测定

(1) 甲基橙解离常数测定

甲基橙是一种典型的偶氮染料，存在下列解离平衡:

(碱型，偶氮式) 黄色 (酸型，锟式）红色

以HIn代表

专业：________________ 姓名：________________ 学号：________________ 日期：________________ 地点：________________

实验报告

课程名称：_______________________________指导老师：________________成绩：__________________ 实验名称：_______________________________实验类型：________________同组学生姓名：__________ 一、实验目的和要求（必填） 二、实验内容和原理（必填） 三、主要仪器设备（必填） 四、操作方法和实验步骤 五、实验数据记录和处理 六、实验结果与分析（必填） 七、讨论、心得

一、 实验目的

（１）了解循环伏安法的原理

（２）学习用循环伏安法研究乙酰氨基 酚的电化学氧化机理的方法

二、 实验内容和原理

循环伏安法（Cyclic Voltammetry, 简称CV）往往是首选的电化学分析测试技术，非常重要，已被广泛地应用于化学、生命科学、能源科学、材料科学和环境科学等领域中相关体系的测试表征。

SKALAR 分析方法

分析项目：挥发酚

范 围：1-250μg/L C6H5OH 样 品：水

【原理】

测定挥发酚的自动检测是基于如下反应：样品在线蒸馏出来的挥发酚与碱性铁氰化物及4-氨基安替比林形成一种红色的复合物，在505nm处测定吸光度。

【准备样品过程】water No.1.2.8

应用领域：准备检测酚的水样。

准则：预处理检测挥发酚的样品尽可能地排除干扰。例如氧化剂和硫化合物。 试剂：磷酸85% 硫酸铜 硫酸亚铁铵（FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O） 1. 在1L的烧杯里称量1。1g FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O。 2. 加500ml蒸馏水。

3. 加1ml浓硫酸（95%--97%）。

4. 用蒸馏水稀释到1L并定容。

过程：

1. 如果氧化剂被预处理掉，那么快速加过量的FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O。 2. 用磷酸调样品的pH<4。

3. 如果硫化物被预处理掉，简短的通气搅拌。 4. 加硫酸铜。

5.在样品取来24小时内尽可能用于分析，不要放置。保存样品应在4℃直到分析用。 注意：在预处理样品当加入磷酸直到pH<4和1g硫酸铜每升样品里时，就不会有干扰。

【试剂】

A. 蒸馏溶液

磷酸H3PO4(85%)----------