二维气相色谱

第11章 气相色谱法

第1节 概述

以惰性气体为流动相的色谱法称为气相色谱法（gas chromatography；GC）。 一、气相色谱法的分类

气相色谱法属于柱色谱法（column chromatography）。按色谱柱的粗细，分为填充柱（packed column）色谱法及毛细管柱（capillary column）色谱法两种。填充柱是将固定相填充在金属或玻璃管中（常用内径2~4 mm）。毛细管柱（0.1~0.8 mm）可分为开管毛细管柱、填充毛细管柱等。按使用温度下的固定相的状态不同，又可分为气-固色谱法（GSC）和气-液色谱法（GLC）两类。按分离机制，可分为吸附及分配色谱法两类。在气-固色谱法中，固定相为吸附剂，属于吸附色谱法，其分离的对象主要是一些永久性的气体和低沸点的化合物。气-液色谱法属于分配色谱法，固定相是高沸点的有机物（称为固定液），由于可供选择的固定液种类多，故选择性较好，应用亦广泛。

本章主要介绍气-液色谱法。 二、气相色谱法的一般流程

图11-1 气相色谱流程图

1. 高压载气瓶；2. 压力调节器（a. 瓶压，b. 输出压）；3. 净化器；4. 气流调节阀

5. 气化室；6. 检测器；7. 柱温箱与色谱柱；8.

二维电子气与HEMT器件

自从进入信息时代，人们对信息传输速度的追求脚步就从未停止。而材料科学研究的飞速发展使人们已经能够制造出许多崭新的材料，使器件达到了前所未有的水平，这就使得信息传输速度不断提升。随着半导体异质结的研究趋于成熟，许多异质结的优良特性又一次提高了器件的水平。两种材料禁带宽度的不同以及其他特性的不同使异质结具有一系列同质结所没有的特性，在器件设计上将得到某些同质结不能实现的功能。异质结常具有两种半导体各自的PN结都不能达到的优良的光电特性，使它适宜于制作超高速开关器件、太阳能电池以及半导体激光器等。我们这里介绍的就是利用异质结的特性，制作出的超高速器件HEMT。

一、二维电子气的形成

有许多方法可以制造异质层结构，例如人们熟悉的MOS结构的制造技术。近年来，二维限制系统主要研究对象是化合物半导体异质结构中的二维电子气（Two Dimensional Gas, 2DEG）系统。2DEG的大部分研究工作是以GaAs/AlGaAs异质结构为基础的。在GaAs与AlGaAs的界面处形成薄的导电2DEG层。为了了解这个导电层是怎么形成的，考虑沿z方向（导电层所在的平面为x、y方向）的导带和价带的形状。两个能隙宽度不同的半导体材料刚开始

气相色谱分析法习题

一、简答题

1．简要说明气相色谱分析的基本原理

2．气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用? 3．当下列参数改变时：

(1)柱长缩短，(2)固定相改变，(3)流动相流速增加，(4)相比减少 是否会引起分配系数的改变?为什么? 4．当下列参数改变时：

(1)柱长增加，(2)固定相量增加，(3)流动相流速减小，(4)相比增大 是否会引起分配比的变化?为什么?

5．试以塔板高度H做指标,讨论气相色谱操作条件的选择.

6．试述速率方程中A, B, C三项的物理意义. H-u曲线有何用途?曲线的形状主要受那些因素的影响?

7．当下述参数改变时：(1)增大分配比，(2) 流动相速度增加，(3)减小相比，(4) 提高柱温，是否会使色谱峰变窄?为什么?

8．为什么可用分离度R作为色谱柱的总分离效能指标?

9．能否根据理论塔板数来判断分离的可能性?为什么?

10．试述色谱分离基本方程式的含义,它对色谱分离有什么指导意义? 11．对担体和固定液的要求分别是什么?

12．试述“相似相溶”原理应用于固定液选择的合理性及其存在的问题。 13．试述热导池检测器的工作原理。有

第二章 气相色谱法

余定华

博士，副教授

南京工业大学生物与制药工程学院 国家生化工程技术研究中心

上节课内容回顾 色谱分离理论 塔板理论 速率理论

第五节 色谱定性和定量分析

一、气相色谱定性分析气相色谱分析对象是在气化室温度下能成为气态的物 质。除少数外，大多数物质在分析前都需要预处理。例如，

样品中含有大量的水，乙醇或被强烈吸附的物质，可导致色谱柱性能变坏。一些非挥发性物质进入色谱柱，本身还会逐 渐降解，造成严重噪声。还有些物质，如有机酸，极性很 强，挥发性很低，热稳定性差。必须先进行化学处理，才能 进行色谱分析。

气相色谱法是一种高效、快速的分离分析技术，它可以在

很短时间内分离几十种甚至上百种组分的混合物，这是其他方法无法比拟的。但是，由于色谱法定性分析主要依据是保 留值，所以需要标准样品。而且单靠色谱法对每个组分进行 鉴定，往往不能令人满意。 近年来，气相色谱与质谱、光谱等联用，既充分利用色谱 的高效分离能力。又利用了质谱、光谱的高鉴别能力，加上 运用计算机对数据的快速处理和检索，为未知物的定性分析

开辟了一个广阔的前景。

1.与已知纯物质直接对照定性这是气相色谱定性分析中最方便，最可靠的方法。下图 是进行对照定性的示意图。这个方法基于在一定

气相色谱法

(总分137, 考试时间90分钟) 一、单项选择题

1.

在气-液色谱中，色谱柱使用的下限温度( )。

A 应该不低于试样中沸点最低组分的沸点 B 应该不低于试样中各组分沸点的平均值 C 应该超过固定液的熔点 D 不应该超过固定液的熔点 答案:C 2.

有机物在氢火焰中燃烧生成的离子，在电场作用下，能产生电讯号的器件是 ( )。

A 热导检测器

B 火焰离子化检测器 C 火焰光度检测器 D 电子捕获检测器 答案:B 3.

毛细管气相色谱分析时常采用“分流进样”操作，其主要原因是( )。

A 保证取样准确度 B 防止污染检测器 C 与色谱柱容量相适应 D 保证样品完全气化 答案:C 4.

电子捕获检测器是( )检测器。

A 通用型

B 对具有电负性的物质有响应的选择性 C 对放射性物质有响应的选择性

D 对含硫、磷化合物有高选择性和灵敏度 答案:B 5.

关于范第姆特方程式，下列说法正确的是( )。

A 载气最佳流速这一点，柱塔板高度最大 B 载气最佳流速这一点，柱塔板高度最小 C 塔板高度最小时，载气流速最小 D 塔板高度最小时，载气流速最大 答案:B 6.

气-液色谱中色谱柱的分离效

安捷伦气相色谱柱的分类：

Agilent GC色谱柱

·非极性柱(HP-1,DB-1MS,DB-5MS,DB-XLB,HP-1MS,HP-5,HP-5MS)

·中等极性柱(HP-35,HP-35MS,DB-35,DB-35MS,DB-17,DB-17MS,HP-50+) ·极性柱PEG(HP-Wax,HP-INNOWax,DB-Wax,HP-FFAP)

·PLOT(MoleSieve,PLOTQ,GS-GasPro,HP-PLOT AI2O3,HP-PLOT MoleSieve) ·专用分析柱(DB-VRX,DB-Dioxin,DB-ALCl与ALC2)

DB5就是5％的苯基甲基硅烷，

CBP-20的色谱柱不错，尤其适合做低级醇等沸点比较低的高极性成分。固定液是聚乙二醇20M，另外还有DB-Wax，HP-Wax等都是类似的色谱柱。但是注意还有HP INNOWax柱比较适合做高沸点的成分，对甲醇、乙醇等分离不如前者。这一类的色谱柱最高使用温度在220度左右，寿命不长，长期不用最好充氮保存。如果是分析低级脂肪酸，有酸改性的聚乙二醇色谱柱（FFAP），寿命长一些。

另外做溶残的还有氰丙基－甲基硅氧烷的色谱柱，一般称为624系列。 HP-624:6%

气相色谱分析试题

一填空

1、 2、 3、 4、 5、 6、

气相色谱谱图中，与组分含量成正比的是峰面积。 正确开启气象色谱仪的程序是先送气后送电。 用色谱法分析时，（外标法）要求进样量特别准确。 色谱法中归一法的优点是（不需要准确进样）。 色谱法的定量参数有（峰高、峰面积）。

色谱定性的依据是：在一定的固定相和一定的操作条件下，任

何一种物质都有一确定的（保留值）。 7、 8、

色谱柱主要有两类：（填充柱和毛细管柱）

气相色谱分析中，把纯载气通过检测器时，给出信号的不稳定

程度称为（噪音） 9、

分配系数只随（柱温）（柱压）变化，与柱中两相（体积）无关。

10、 气相色谱分析用归一化法定量的条件是（样品中的所有组分）都要流出色谱柱，且在所用检测器上都能（产生信号）。 11、 气相色谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温（5-10）度，并低于（固定液）的最高使用温度，老化时，色谱柱要与（检测器）断开。

12、 气相色谱分析内标法定量要选择一个适宜的（内标物），并要与其他组分（完全分离）。

13、 气相色谱分析时一种分离分析方法，它的特点是适用于多组分

混合物的（定性）和（定量）分析。

14、 气相色谱定性法，是利用同一种物质在相同条件下，在一根色谱柱上

2010年7月气相色谱培训考试题

单位： 姓名： 成绩： 考试时间：180min，满分100分 一、选择题（每题1分，共30分）：

1. 实验室常用气相色谱仪的基本组成是（ ）。(1)光源；(2)气路系统；(3)单色器系

统；(4)进样系统；(5)分离系统；(6)吸收系统；(7)电导池；(8)检测系统；(9)记录系统。

(A)1-3-6-8-9 (B)2-4-5-8-9 (C)2-4-5-7-9 (D)2-4-6-7-9 2. 气相色谱法中，在采用低固定液含量柱，高载气线速进行快速色谱分析时，采用（ ）

作载气可以改善气相传质阻力。

(A)H2 (B)N2 (C)He (D)Ne

3. 在分析苯、甲苯、乙苯的混合物时，气化室的温度宜选为（ ）。已知苯、甲苯、乙

苯的沸点分别为80.1℃、110.6℃和136.1℃

(A)80℃ (B)120℃ (C)160℃

气相色谱法的确认

1、概述

公司于2013年11月份购入气相色谱仪，为了符合2010年版GMP的要求，为了确保生产检验出符合预定治疗用途的产品，确保产品质量控制合格，保证用药的有效性，本报告针对气相色谱法进行确认。 2、确认目的

保证检测结果的正确性和有效性，对检测活动中所采用的2010年版药典一部附录ⅤⅠE气相色谱法进行确认，以证明在本实验室条件下的适用性。 3、确认范围

适用于气相色谱法的确认，具体为乙醇中甲醇、正丙醇、异丁醇+异戊醇检测方法的确认，明胶空心胶囊氯乙醇检测方法的确认，明胶空心胶囊环氧乙烷检测方法的确认以及黄芪有机氯农药残留量检测方法的确认。 4、确认领导小组成员及职责 部门及职务 确认工作中职务 职责 负责领导确认工作，负责确认方案及报告的批准。 负责协调领导确认工作，负责确认方案审核、确认报告的审核等各项工作。 确认方案、确认数据的审查、确认工作协调安排。 负责取样及提供确认所需检测数据。 负责收集各项确认、实验记录，并对试验结果进行分析。 确认过程监督检查，确保结果可靠性。 负责仪器、设备、仪表、量具等的校正。 负责试药、试剂、设备、对照品的购买。 公司副总经理 确认领导小组组长 质监部经理 确认小组

气 相 色 谱 仪

检定报告

仪器名称： 出厂编号： 内部编号： 检定周期：

____________气相色谱仪 ________________年检定报告

1 环境条件

天气： 室温： ℃ 大气压： kPa 相对湿度： %

2 运行检查记录 2.1 外观和标志

2.2 气源供给

2.3 电源供给

2.4 调节旋钮、开关、指示灯等

2.5 检测器名称

2.6 检查条件 色谱柱 柱温 进样量 分流比 纸速 2.7 基线噪声

2.8 基线漂移

载气流量 汽化室温度 检测室温度 积分仪型号 标准物质名称 1

2.9 灵敏度（S）/检测限（D）

2.10 定量重复性（RSD）

2.11 对应色谱图编号 3 结论