连续流动反应器中的返混测定实验小结

实验讲义

连续流动反应器中的返混测定

A 实验目的

本实验通过单釜与三釜反应器中停留时间分布的测定，将数据计算结果用多釜串联模型来定量返混程度，从而认识限制返混的措施。本实验目的为

(1) 掌握停留时间分布的测定方法。

(2) 了解停留时间分布与多釜串联模型的关系。

(3) 了解模型参数n的物理意义及计算方法。

B 实验原理

在连续流动的反应器内，不同停留时间的物料之间的混和称为返混。返混程度的大小，一般很难直接测定，通常是利用物料停留时间分布的测定来研究。然而测定不同状态的反应器内停留时间分布时，我们可以发现，相同的停留时间分布可以有不同的返混情况，即返混与停留时间分布不存在一 一对应的关系，因此不能用停留时间分布的实验测定数据直接表示返混程度，而要借助于反应器数学模型来间接表达。

物料在反应器内的停留时间完全是一个随机过程，须用概率分布方法来定量描述。所用的概率分布函数为停留时间分布密度函数f t 和停留时间分布函数F t 。停留时间分布密度函数f t 的物理意义是：同时进入的N个流体粒子中，停留时间介于t到t+dt间的流体粒子所占的分率dNN为f t dt。停留时间分布函数F t 的物理意义是：流过系统的物料中停留时间小于t的物料的分率。

停留时间分布

山 西 大 学 综 合 化 学 实 验 报 告

实 验 名 称连续流动微型催化反应器评价催化剂活性

学 院 化学化工学院 __ 学生姓名 史茹月 宋佳佳 专 业 化学 _ _ 学 号 2013296043 2013296044 年 级 2013级 指导教师 王永钊

二Ο一六年五月二十四日

连续流动微型催化反应器评价催化剂活性

实验学生：史茹月 宋佳佳 指导老师：王永钊 （山西大学化学化工学院 化学楼D301）

【摘要】本实验应用连续流动反应技术（尾气技术），用连续流动微型催化反应器对Pd催化剂对CO催化氧化反应的催化活性进行测定，然后利用气相色谱柱分离气样，氢火焰检测器检验，并通过程序控温仪改变温度测得不同温度下未反应的CO与生成的CO2的色谱峰面积，计算CO氧化反应的转化率，从而判定催化剂活性。

【关键词】连续流动反应技术、连续流动微型催化反应器、催化剂活性、气相色谱、程序控温

【前言】连续流动反应技术（尾气技术）是将反应物连续地、以一定速度流经微型反应管进行催化反应。尾气经取样阀后排空或取样，经

第二章 理想流动反应器

研究反应器中的流体流动模型是反应器选型、设计和优化的基础。 根据流体流动质点的返混情况｛非理想流动模型

本章主要介绍理想流动模型的反应器，包括平推流反应器和全混流反应器。 §2.1反应器流动模型

反应器中流体流动模型是相对连续过程而言的。

间歇反应器：反映温度、浓度仅随时间而变，无空间梯度

所有物料质点在反应器内经历相同的反应时间

连续反应器：停留时间相同：平推流反应器（图示） 停留时间不同：全混反应器 （图示） 一、理想流动模型

1、平推流模型 活塞流或理想置换模型

特点：沿物流方向，反应混合物T、C不断变化，而垂直于物流方向的任一截面（称径向平面）上物料的所有参数，如：C、T、P、U等均相同。

总而言之，在定态情况下，沿流动方向上物料质点不存在返混，垂直于流动方向上的物料质点参数相同。

实例：长径比很大，流速较高的管式反应器。

2、全混流模型 理想混合或连续搅拌槽式反应器模型

特点：在反应器中所有空间位置的物料参数（C、T、P）都是均匀的，而且等于物料在反应器出口处的性质。

实例：搅拌很好的连续搅拌槽式反应器。 关于物料质点停留时间的描述： ① 年龄：指反应物料质

实验3 连续流动分析法测定烟草中的氯

一、实验目的

1、了解连续流动分析仪的基本原理。

2、掌握连续流动分析法测定烟草中的氯的基本操作与数据分析。 3、掌握连续流动分析仪使用安全注意事项。 二、实验原理

1、氯测定原理

用水萃取烟草样品中的氯，氯与硫氰酸汞反应，释放出硫氰酸根进而与三价铁反应形成络合物，反应产物在480 nm比色测定。

2、仪器原理及功能简介

该仪器是德国SEAL的AA3连续流动分析仪。

（1）仪器原理

该仪器检测原理为在系统中连续通入反应试剂，使其与待测样品物质发生反应，试剂的量由不同流速的泵管精确控制，样品被每隔2秒注入的空气气泡分割成很多的小片断，增加延时圈使反应完全，用比色计检测有色络合物的吸光度，然后与标准品建立校准数据库，达到准确分析的目的。检测过程中我们所看到的容纳化学反应的空气气泡，不仅能保证被分隔开的每一片断内部充分混合，而且反应效果一致，同时能清洁管道内壁，降低扩散与内部带过。由此

可见，连续流动分析法是一种非常精准的定量测定方法。

（2）功能简介

仪器目前的分析模块共有7个，可进行总糖/还原糖、烟碱、钾、氯/总氮/氨态氮/硝态氮/亚硝态氮/磷酸盐/硼、多酚、挥发碱/挥发酸、淀粉等

化学工程专业实验

实验三 连续搅拌釜式反应器液相反应的动力学参数测定

一、实验目的

连续流动搅拌釜式反应器与管式反应器相比较，就生产强度或溶剂效率而论，搅拌釜式反应器不如管式反应器，但搅拌釜式反应器具有其独特性能，在某些场合下，比如对于反应速度较慢的液相反应，选用连续流动的搅拌釜式反应器就更为有利，因此，在工业上，

这类反应器有着特殊的效用。

对于液相反应动力学研究来说，间歇操作的搅拌釜式反应器和连续流动的管式反应器都不能直接测得反应速度，而连续操作的搅拌釜式反应器却能直接测得反应速度。但连续流动搅拌釜式反应器的性能显著地受液体的流动特性的影响。当连续流动搅拌釜式反应器的流动状况达到全混流时，即为理想流动反应器——全混流反应器，否则为非理想流动反应器。在全混流反应器中，物料的组成和反应温度不随时间和空间而变化，即浓度和温度达到无梯度，流出液的组成等于釜内液的组成。对于偏离全混流的非理想流动搅拌釜式反应器，则上述状况不复存在。因此，用理想的连续搅拌釜式反应器（全混流反应器）可以

直接测得本征的反应速度，否

3-8理想流动反应器中多重反应的选择率

3-8 理想流动反应器中多重反应的选择率一. 平行反应 --- 一个反应物1

L(主反应) M(副反应)( E2 E1 ) RT

A2

rA = k0 e1. 温度效应

E / RT

CA

n

rA L =e rA M

CA

n1 n2

提高温度对活化能高的反应有利 降低温度对活化能低的反应有利 若E1>E2, 则在较高温度下进行 若E1<E2, 则在较低温度下进行 若E1=E2, 温度变化对选择性无影响

3-8理想流动反应器中多重反应的选择率

3-8 理想流动反应器中多重反应的选择率

平行反应

2. 浓度效应若n1>n2, 较高反应物浓度 对主反应有利 若n1<n2, 较低反应物浓度 对主反应有利 若n1=n2, 反应物浓度对 选择性无影响

rA L =e rA M

( E 2 E1 ) RT

CA

n1 n2

平推流反应器，低的单程转化率 平推流反应器， 全混流反应器，加入稀释剂； 全混流反应器，加入稀释剂； 反应后物料循环

3-8理想流动反应器中多重反应的选择率

3-8 理想流动反应器中多重反应的选择率 平行反应 两个反应物1

L(主反应) M(副反应)

A+B2

rL = k1C Cn1 A

通过连续流反应器运行的正交试验,研究了以非活性固定化啤酒酵母废菌体为填料吸附去除水中的Pb^2+,确定各影响因素的主次顺序及较优水平.考察了溶液pH,流速和酵母装柱密度对Pb^2+去除效果的影响.结果表明：在pH为6,流速为5mldmin,酵母装柱密度为80g/L时,Pb^2+的去除效果较好,为3个因素组合的较优水平.在反应器开始运行的40min内,流出液中P(Pb^2+)(C.)与流人液

维普资讯

环

境

科

学

研

究Vo . 1 2I. No 1. o 8 2 o.

第2卷 l

第 1期

Re ac fEn i n n a ce c s . r h o vr me tlS in e o

连续流反应器中非活性固定化废菌体填料对 P 2的去除特性 b+范春辉，周军，张颖东北农业大学资源与环境学院，龙江哈尔滨 10 3黑 50 0摘要：通过连续流反应器运行的正交试验，究了以非活性固定化啤酒酵母废菌体为填料吸附去除水中的 p2,定各影响研 b确 因素的主次顺序及较优水平 .考察了溶液 p流速和酵母装柱密度对 p2除效果的影响 .果表明： p为 6流速为 5 H, b去结在 H, m/ i, Lmn酵母装柱密度为 8,时，b 0gL P2去除效果较好， 3个因

通过连续流反应器运行的正交试验,研究了以非活性固定化啤酒酵母废菌体为填料吸附去除水中的Pb^2+,确定各影响因素的主次顺序及较优水平.考察了溶液pH,流速和酵母装柱密度对Pb^2+去除效果的影响.结果表明：在pH为6,流速为5mldmin,酵母装柱密度为80g/L时,Pb^2+的去除效果较好,为3个因素组合的较优水平.在反应器开始运行的40min内,流出液中P(Pb^2+)(C.)与流人液

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化工基础实验

实验九 多釜串联反应器停留时间分布测定实验

一、目的

1．利用电导率测定单釜及三釜串联液相反应器停留时间分布密度函数及多釜串联流动模型的关系。

2．掌握停留时间分布的统计特征值的计算方法。

3．学会用理想反应器串联模型来描述实验系统的流动特性。 4．了解微机系统数据采集的方法。

二、装置与流程

本实验装置为浙江中控科教仪器设备有限公司的产品，见图1。

反应器为有机玻璃制成的搅拌釜，其中1000mL搅拌釜3个；3000 mL搅拌釜1个；搅拌方式为叶轮搅拌；供分别进行单釜、三釜串联停留时间的实验测定。

釜内搅拌器由直流电机经端面磁驱动器间接驱动，并由转速调节仪进行调控和测速。 主流流体(水)例子水槽，经水泵加压，用阀1、阀2调节，流量计计量流量，加入单釜或第1釜顶部，再由釜底排出或进入第2釜，逐级下流，由第3釜釜底排出流进下水道。

示踪剂可依需要，分别由各釜釜顶注入口注入。 单釜反应器设有单独的主流量控制阀阀1和示踪剂电磁控制阀。 三釜串联反应器同样设有单独主流量控

制阀阀2和示踪剂电磁控制阀。

实验用的示踪剂为KCI或 KNO3的饱和溶液，通过电磁阀瞬时注入反应器，示踪剂在不同时刻浓度C 的由设在各釜底部排出管处的铂电极检测，铂电极在图1中未示出。

2.3 反应器的设计计算

反应器的机械设计遵照AS1210（无明火压力容器）标准。反应器将由低合金铬钢制成，用矿渣棉保温，由圆柱裙座和水泥地基支撑。 2.3.1 列管数的计算

本设计采用的列管规格为φ32?3.5mm，长度为3米，催化剂堆积高度为2.8米，催化剂的类型为:五氧化二钒和二氧化钛,载体为6mm瓷球，支撑方式为金属丝网和夹环[18]。

根据《化工设计项目设计手册》可知，类列管的烃负荷为340g/（管*h）。 根据物料衡算可知烃进料为6622Kg/h 则所需的列管数为：6622/0.34=19476.5根 即需要列管19480

列管以正三角形排列,管心距为40mm 根据公式： NT=3a(a+1)+1

NT----排列在六边形内的列管数 a------六边形的层数 设 a=78 NT =3×78×(78＋1)＋1=18487

设每个弓形排列列管数为172根，则弓形部分列管排列数为： 172×6=1032根；

总计：18487+1032=19519根，但因为反应器中间部位的三圈管子作为支撑，并不进行反应，所以在进行排列时要减去这三圈管数，