微波消解原子荧光法

水质砷的原子荧光法技术研究

摘要:就原子荧光法测定水质砷的线性回归系数达不到0.999进行了方法实验,从中选定了最佳测试条件,使线性回归系数达到0.999以上,并就测定技术上的差异与检测结果之间的关系进行了分析, 指出水质砷的原子荧光法必须注意的技术问题,只有深刻理解和掌握检测方法才能得出准确、可靠的检测结果。

关键词:水质砷 原子荧光法 技术研究

砷在地壳中广泛存在,多数以硫化砷或金属的砷酸盐和砷化物形式存在。砷的工业污染主要是冶炼、农药(含砷杀虫剂)等废水。饮用水中砷主要存在于地下水中,来自天然存在的矿物和易溶矿石的溶出及工业污染。地下水中砷的浓度往往取决于地层结构和井的深度。砷是饮用水中一种重要的污染物,是少数几种会通过饮用水使人致癌的物质之一。我国GB 5749—85和GB 5749—2006《生活饮用水卫生标准》都规定,人饮水的限值为0.01mg/L,在条件尚不具备的地区可暂执行0.05mg/L。

水质砷的测定方法有砷斑法、分光光度法、氢化物原子吸收分光光度法和原子荧光法等,其中原子荧光法应用最广,是因为原子荧光光度计结合了原子吸收和原子发射光谱两种技术优势,是一种优良的痕量分析仪器,它具有分析迅速、操作简便、结果准确、灵敏度高等

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水质砷的原子荧光法技术研究

作者：樊有俊 樊姝芳

来源：《中国科技纵横》2010年第21期

摘要:就原子荧光法测定水质砷的线性回归系数达不到0.999进行了方法实验,从中选定了最佳测试条件,使线性回归系数达到0.999以上,并就测定技术上的差异与检测结果之间的关系进行了分析, 指出水质砷的原子荧光法必须注意的技术问题,只有深刻理解和掌握检测方法才能得出准确、可靠的检测结果。

关键词:水质砷 原子荧光法 技术研究

砷在地壳中广泛存在,多数以硫化砷或金属的砷酸盐和砷化物形式存在。砷的工业污染主要是冶炼、农药(含砷杀虫剂)等废水。饮用水中砷主要存在于地下水中,来自天然存在的矿物和易溶矿石的溶出及工业污染。地下水中砷的浓度往往取决于地层结构和井的深度。砷是饮用水中一种重要的污染物,是少数几种会通过饮用水使人致癌的物质之一。我国GB 5749—85和GB 5749—2006《生活饮用水卫生标准》都规定,人饮水的限值为0.01mg/L,在条件尚不具备的地区可暂执行0.05mg/L。

水质砷的测定方法有砷斑法、分光光度法、氢化物原子吸

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水质砷的原子荧光法技术研究

作者：樊有俊 樊姝芳

来源：《中国科技纵横》2010年第21期

摘要:就原子荧光法测定水质砷的线性回归系数达不到0.999进行了方法实验,从中选定了最佳测试条件,使线性回归系数达到0.999以上,并就测定技术上的差异与检测结果之间的关系进行了分析, 指出水质砷的原子荧光法必须注意的技术问题,只有深刻理解和掌握检测方法才能得出准确、可靠的检测结果。

关键词:水质砷 原子荧光法 技术研究

砷在地壳中广泛存在,多数以硫化砷或金属的砷酸盐和砷化物形式存在。砷的工业污染主要是冶炼、农药(含砷杀虫剂)等废水。饮用水中砷主要存在于地下水中,来自天然存在的矿物和易溶矿石的溶出及工业污染。地下水中砷的浓度往往取决于地层结构和井的深度。砷是饮用水中一种重要的污染物,是少数几种会通过饮用水使人致癌的物质之一。我国GB 5749—85和GB 5749—2006《生活饮用水卫生标准》都规定,人饮水的限值为0.01mg/L,在条件尚不具备的地区可暂执行0.05mg/L。

水质砷的测定方法有砷斑法、分光光度法、氢化物原子吸

目前,有关蔬菜中测定镉的方法有原子吸收法、镉试剂比色法、原子荧光光谱法等。笔者经实验验证,认为微波消解-氢化物发生原子荧光光谱具有快速、准确、简便、干扰少、高灵敏度等特点,现报告如下。

维普资讯

9 6

浙江预防医学 20 07年第 1第 1 9卷期

Z eag r e,Jna 07 o 1,N .1 hj n e M d aur 20,V l 9 o i Py y

微波消解一氢化物发生原子荧光光谱法测定蔬菜中镉宋臻鹏

中图分类号：O6 73 5 .1

文献标识码：B

文章编号： 10 .9 1(07 0-060 0703 20 ) 1 9 .1 0

目前，有关蔬菜中测定镉的方法有原子吸收法 n 3、 -]

镉试剂比色法、原子荧光光谱法’等。笔者经实验验证， 认为微波消解一氢化物发生原子荧光光谱具有快速、准确、

结果与讨论1检出限利用交替测定空白及标准溶液 2 2次，本方法的检出限为 00n/ L .2g m。 2线性与相关镉在 ( 0~6 .) n/]线性关系，相关 00 gm呈

简便、干扰少、高灵敏度等特点，现报告如下。

材料与方法1材料 ()仪器：Ar 2 1型双道原子荧光光谱仪， 1 I S一20配有计算机系统和附有编码的镉空心阴极灯，MK型压力自

氢化物发生—原子荧光法同时测定人参中铋汞

人参作为食品和药品已经人们生活中广泛使用，但对于人参中重金属方法还在使用化学法，随着技术进步，越来越多的采用原子吸收分光光度法、原子荧光光谱法和等离子体发射光谱进行测定。本文采用原子荧光法并通过改进其消化方法，使两元素在测定时采用同一消化液，节省时间，提高灵敏度，节省试剂，适于批量快速检测。

1材料与方法

本方法除特殊规定外，所用试剂为分析纯，试验用水为纯水。

1.1试剂过氧化氢；硝酸；盐酸；硼氢化钾（20 g/L） 溶液；铋标准储备液（1000 mg/L），介质为4 mol/LHCl，GSBG62072-90；汞标准储备液（1000 mg/L），介质为4 mol/LHCl，GSBG62069-90。

铋汞标准使用溶液：分别吸取铋汞标准储备液于容量瓶中，并逐级稀释成铋汞浓度10 μg/L混合标准使用溶液，介质为φ=10%的硝酸。

1.2仪器及工作条件

1.2.1仪器AFS-9800四通道原子荧光光度计，铋和汞特种空心阴极灯（北京海光仪器公司）。

1.2.2工作条件仪器参考条件：光电倍增管电压，300V；铋空心阴极灯电流，80 mA；汞空心阴极灯电流，30 mA；原子化器高度，8 mm；氩气流速：载气，

荧光分析法 1荧光：物质分子接受光子能量被激发后，从激发态的最低振动能级返回基态时发射出的光。 2荧光分析法是根据物质的荧光谱线位置及其强度进行物质鉴定和含量测定的方法。荧光分析法的优点：灵敏度高，选择性好，比紫外可见分光光度法低3个数量级以上。 3振动弛豫：处于激发态各振动能级的分子通过与溶剂分子的碰撞而将部分振动能量传递给溶剂分子，其电子则返回到同一电子激发态的最低振动能级的过程。（非辐射跃迁）

4内部能量转换：简称内转换，是当两个电子激发态之间的能量相差较小以致其振动能级有重叠时，受激分子常由高电子能级以无辐射方式转移至低电子能级的过程。

5荧光发射：无论分子最初处于哪一个激发单重态，通过内转换及振动弛豫，均可返回到第一激发单重态的最低振动能级，然后再以辐射形式发射光量子而返回至基态的任一振动能级上，这时发射的光量子称为荧光。（辐射）

6外部能量转换：简称外转换，是溶液中的激发态分子与溶剂分子或与其他溶质分子之间互相碰撞而失去能量，并以热能的形式释放能量的过程。（非辐射)

7体系间跨越：是处于激发态分子的电子发生自旋反转而使分子的多重性发生变化的过程。（非辐射）

8磷光发射：经

仪器分原子吸收光谱法

第六章 原子光谱法Atomic spectrometry

6.3.1 概述 6.3.2 基本原理 6.3.3 原子荧光光 度计 6.3.4 AFS的特点与 AFS的特点与 应用

第三节 原子荧光光谱法Atomic fluorescence spectrometry,AFS

13:49:57

仪器分原子吸收光谱法

6.3.1 概述辐射激发下依据原子发射的荧光强度来定量分析的方法。 1964年后发展起来，属发射光谱，但仪器与AAS相近。

1.特点(1) 检出限低，灵敏度高。 检出限低，灵敏度高。 Cd: Cd:10-12 g ·L-1; Zn:10-11 g ·L-1。 Zn: (2) 谱线简单，干扰小。 谱线简单，干扰小。 (3) 线性范围宽(可达 ~5个数量级)。 线性范围宽(可达3~ 个数量级 个数量级) (4) 多元素同时测定(产生的荧光向各方向发射)。 多元素同时测定(产生的荧光向各方向发射)

2.缺点 存在荧光猝灭效应，散射光干扰等问题。 存在荧光猝灭效应，散射光干扰等问题。13:49:57

仪器分原子吸收光谱法

6.3.2 基本原理1.原子荧光光谱的产生过程过程： 过程： 当气态原子受到强特征辐射时，由基态跃迁

荧光分析法

一、选择题

1. 为了提高分子荧光光度法的灵敏度，合适的办法是

A. 增加待测溶液的浓度 B. 增加激发光的强度

C. 增加待测液的体积 D. 另找能与待测物质形成荧光效率大的荧光化合物 2. 下列结构中能产生荧光的物质是

A. 苯酚 B. 苯 C. 硝基苯 D. 碘苯 3. 荧光分析中，溶剂对荧光强度的影响是

*

A. 对有?→?跃迁者，溶剂极性增加，荧光强度增大

*

B. 对有?→?跃迁者，溶剂极性增加，荧光强度减小 C. 溶剂粘度增大，荧光强度减弱 D. 溶剂粘度降低，荧光强度减弱

4. 荧光分析中，当被测物质的浓度较大时，荧光强度与浓度不成正比，其原因可能是

A. 自熄灭 B. 自吸收 C. 散射光的影响 D. 溶剂极性增大 5. 在下列哪个pH值时苯胺能产生荧光（苯胺以分子形式产生荧光）？

A. 1 B. 2 C. 7 D. 14

6. 硫酸奎宁在0.05mol/L H2SO4中，分别用320nm和350nm波长的光激发，所制得的荧

AFS系列双道 原子荧光光度计发展历史、基本原理和设计思路

氢化物发生 原子荧光技术的发展历史 1974年Tsujii和Kuga首次将氢化物进样技术和无色散原 子荧光光谱技术相结合，开创了氢化物发生—无色散原 子荧光光谱分析技术(HG-AFS)。 1975年杜文虎等介绍了原子荧光法，次年研制了冷原子 荧光测汞仪. 20世纪70年代末,郭小伟等研制成功研制了溴化物无极 放电灯,为原子荧光分析技术的进一步深入研究和发展 奠定了基础.

氢化物发生 原子荧光技术的发展历史 1983年北京地质仪器厂,即现在的北京科创海光仪器有 限公司等研制了双通道原子荧光光谱仪，开创了领先世 界水平的有我国自主知识产权分析仪器的先河。 在此后的20多年中,北京科创海光仪器有限公司在开发原 子荧光分析方法,仪器的设计研制;尤其在氢化物发生原 子荧光分析方面做了大量卓有成效的工作.使我国在HGAFS技术领域处于国际领先地位。

我国学者的工作中主要突破 有以下几方面 用溴化物无极放电灯代替碘化物无极放电灯，成功地解 决了铋的光谱干扰问题； 利用氢化物发生所产生的氢气使之在电热石英炉口形成 氢氩小火焰作为原子化器，从而使整个装置简单实用； 将高强度脉冲供电

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氢化物发生—原子荧光法测定乌药中的砷、汞、硒、镉

作者：刘霞 李伟 丁冶春等

来源：《湖北农业科学》2013年第15期

摘要：采用微波消解法处理样品，然后用氢化物发生-原子荧光法测定乌药[Lindera aggregate （Sims） Kosterm]中的砷、汞、硒和镉含量。结果表明，加标回收率为96.8%～103.9%，相对标准偏差均小于4%，具有良好的精密度和准确度。各元素的检出限为0.05～0.36 ng/mL，能满足中草药中无机元素的测试要求。乌药中的砷、汞、硒和镉含量均未超出限量范围。该方法简便、快速、灵敏，对于实际样品的测定得到了满意的结果，便于推广应用。 关键词：原子荧光法；乌药[Lindera aggregate （Sims） Kosterm]；砷；汞；硒；镉 中图分类号：O657.31 文献标识码：A 文章编号：0439-8114（2013）15-3663-02 乌药[Lindera aggregate （Sims） Kosterm]也叫天台乌、白叶柴、矮樟，系樟科常绿灌木植物。现代医学研究表明，乌药