中药化学实验指导

实验十二 中药化学成分预试验

（一）目的要求

1．掌握常见中药化学成分的鉴别原理及实验技术。 2．能根据实验结果，判断检品中所含化学成分的类型。 3．认真做好预试验记录，正确书写实验报告。 （二）试验材料

本实验中的供试液（品），可根据各类成分鉴别实验的具体需要，选择有代表性的各类成分或含相应成分的药材提取物，根据实验的具体要求进行准备。需要鉴别的主要药物成分的类型有：生物碱、糖、苷、氨基酸、蛋白质、鞣质、黄酮、蒽醌、香豆素、强心苷、皂苷、挥发油、油脂、有机酸等。

（三）实验原理

中药中所含的化学成分很多，在提取分离某种有效成分之前，一般可先通过简单的预试验，初步了解药材中可能含有哪些类型的化学成分，以便选用适当的方法对其中有效成分进行提取、分离。

预试验通常分为二类：系统预试验和单项预试验。其基本原理是利用中药中各类化学成分在不同溶剂中溶解度不同，分成数个部分，如水溶性、醇溶性及石油醚溶性等部分，再分别进行各种定性反应。各成分的检识反应可在试管或滤纸片上进行，也可用色谱法，然后根据各化学反应的现象进行分析判断，以了解试样中可能含有哪些类型的化学成分。

（四）实验内容 1．水溶性成分的检识

取中药粗粉5g，加50ml蒸馏水，浸泡过夜，或于5

目 录

实验一 黄藤中掌叶防己碱的提取、氢化、和鉴定 ............................................................... 1

1、巴马汀的提取 .............................................................................................................. 1 2、巴马汀粗品的精制 ...................................................................................................... 2 3、巴马汀氢化物的制备 .................................................................................................. 3 4、鉴定 .............................................................................

制药工程学院（部）

《中药制剂实验》课程实验指导书

适用专业： 制药工程

贵州理工学院 2016年3月

前 言

一、实验室规则

1、实验前应预习有关实验内容，明确实验目的、要求。 2、遵守实验室纪律，不得迟到、喧哗、吸烟和乱丢垃圾。 3、学生进实验室必须穿白大褂、清洁实验台后方能开始实验。

4、学生在实验过程中应严格要求自己，操作要规范化，要仔细观察现象和变化，联系课堂理论予以解释和说明并做好记录。

5、要爱护实验仪器和设备，如有损坏应立即报告实验老师。

6、提倡节约、反对浪费。实验时应认真、细致、称量药品应核对，避免差错。实验如有失败应认真找出原因，报告老师，征得老师同意后方得重做。

7、公用药品、实验仪器设备用后应必须放回原处，并不得私自携出实验室，以免影响他人实验和发生意外事故。

8、实验结束后，应将实验台面整理清洁并将垃圾投入指定的垃圾箱内，同学轮流值日，负责实验室的清洁及安全检查工作。 二、药剂学实验任务

药剂学是研究药物处方组成、配制理论、生产技术以及质量控制等内容的综合性应用技术科学。随着医学、药学及相邻学科的发展，药剂学的内容有很大的发展。

药剂学实验是一门应用及实验性很强的学科，因此药剂学实验

中药化学实验讲义

编著者

李文军 林玉萍 梁晓原（以姓氏笔画排列）

主审：梁晓原

2008年12月

饶高雄

前 言

中药化学是一门运用现代化学的理论和方法来研究中药化学成分的学科，近年来发展迅速，逐步渗透到中药鉴定、中药制剂、中药炮制等学科中，在药物的研制，资源的开发、药品检验、生产过程中有广泛的应用。在课程设置上，中药化学是药学相关专业的专业课程，其基本实验技能的培养是本课程的重要组成部分。为此，我们根据本课程教学大纲的要求，结合多年来教学和科研的体会，广泛听取意见，组织编写了本实验讲义。

本教材供中药学、制药工程、中药资源与开发、中药市场营销、中草药栽培与鉴定、中草药栽培技术等专业的学生使用。这次编写的《中药化学实验讲义》主要是继承了原有讲义的精华内容，新增了部分常用试剂的配制方法，加上与之配套编写的实验报告，对学生理论联系实际起到一定的帮助和促进作用。 在编写过程中，我们参考了国内已经正式出版的中药化学提取分离、鉴定等方面的书籍和文献，在此向这些编者致以诚挚的感谢!由于编者水平有限，错误和疏漏之处在所难免，敬请各位老师和同学对本教材提出宝贵意见和建议，以便我们进一步提高和修正

实验一 大黄中游离蒽醌的提取分离与检识 （一）目的要求

学习羟基蒽醌类化合物的提取分离和检识，通过实验要求： 1.掌握从大黄中提取和分离游离蒽醌的方法。

2.掌握用pH梯度萃取法分离不同酸性的羟基蒽醌类化合物。 3.掌握蒽醌类化合物的主要检识方法。 4.熟悉蒽醌类化合物的色谱检识方法。 5.了解用柱色谱法分离蒽醌类成分。 （二）主要化学成分的结构及性质

大黄为蓼科植物掌叶大黄Rheum palmatum L.、唐古特大黄Rheum tanguticum Maxim. ex Reg.和药用大黄Rheum officinale Baill.的干燥根及根茎。大黄中含有大黄酸、大黄酚、芦荟大黄素、大黄素、大黄素甲醚及其苷，总含量约3％～5％。

1．大黄酸(rhein) 分子式C15H8O6，分子量284.21。黄色针状结晶（升华法），mp.321～322℃，330℃分解。能溶于碱水、吡啶，略溶于乙醇、苯、氯仿、乙醚和石油醚，几不溶于水。

2．大黄素(emodin) 分子式C15H10O5，分子量270.23。橙色针状结晶(乙醇)，mp.256～257℃，能升华。易溶于乙醇、碱水，微溶于乙醚、氯仿，几不溶于水。

3．芦荟大黄素(aloe-emod

By湖风微竹 http://cjhg.home.sunbo.net/

食品化学实验指导

中国农业大学 食品科学与营养工程学院

2006年3月

By湖风微竹 http://cjhg.home.sunbo.net/

实验一 淀粉α-化度的测定

一、实验目的：

了解α-淀粉酶的作用,观察淀粉制品α-化度的差别，理解生淀粉、老化淀粉和糊化淀粉的酶解速度差异，从而了解糊化淀粉对于食品加工和人体消化吸收的意义。理解糖的还原性质和淀粉及酶解产物与碘的作用。

二、实验原理：

淀粉食品在含充足水条件下加热到糊化温度以上发生糊化。糊化后快速脱水可以固定在α-状态，缓慢降温则可能发生老化。淀粉糊化度的高低可以用α-化度来表示，而α-化度高，则容易为淀粉酶所水解，因此α-化度也是衡量淀粉消化难易程度的一个指标。

用碘量法测定淀粉酶水解生成的葡萄糖的含量，可以反映出淀粉的α-化度。淀粉与碘形成包合物从而呈现颜色，其颜色深浅与淀粉的糖链长度和分子状态有关。碘量法测定中淀粉作为指示剂

中药化学重点总结(一)

第一章 总论 【学习要点】

1.掌握有效成分常用提取方法及特点：溶剂提取法（包括浸渍法、渗漉法、煎煮法、回流提取法、连续回流提取法等）、水蒸气蒸馏法、升华法等。

2.掌握有效成分常用分离纯化方法及特点：结晶法、两相溶剂萃取法、各种柱色谱法（包括硅胶、氧化铝、聚酰胺谱、凝胶柱色谱和大孔树脂吸附色谱等）。 3.熟悉透析法、膜过滤法和分馏法在中药化学成分分离中的应用。 4.熟悉薄层色谱和纸色谱在中药化学成分鉴别中的应用。

5.了解有效成分结构研究中UV 、IR、MS、NMR等波谱方法的含义、原理及应用。 【重点与难点提示】

一、有效成分常用提取方法及特点 1．溶剂法

（1）浸渍法 适用于成分遇热不稳定的或含大量淀粉、树胶、果胶、粘液质中药。 （2） 渗漉法 消耗溶剂量大、费时长、操作比较麻烦。

（3）回流提取法 是用易挥发的有机溶剂加热提取中药成分的方法，对热不稳定的成分不宜用此法，且溶剂消耗量大，操作繁杂。

（4）连续回流提取法 弥补了回流提取法中溶剂消耗量大，操作繁杂的不足，实验室常用索氏提取器来完成本法操作。但此法时间较长。

2．水蒸气蒸馏法：适用于具有挥发性的，能随

磺胺嘧啶锌(Sulfadiazine-Zn) 与磺胺嘧啶银（Sulfadiazine-Ag）的合成

一、目的要求：

了解拼合原理在药物结构修饰中的应用。

二、实验原理

磺胺嘧啶银为应用烧伤创面的磺胺药，对绿脓杆菌有强的抑制作用，其特点是保持了磺胺嘧啶与硝酸银二者的抗菌作用。除用于治疗烧伤创面感染和控制感染外，还可使创面干燥，结痂，促进愈合。但磺胺嘧啶银成本较高，且易氧化变质，故制成磺胺嘧啶锌，以代替磺胺嘧啶银。其化学名分别为2-（对氨基苯磺酰胺基）嘧啶银（SD-Ag）、2-（对氨基苯磺酰胺基）嘧啶锌（SD-Zn），化学结构式分别为：

NH2SO2NAgNNNH2NH2SO2NZnSO2NNNNN

磺胺嘧啶银为白色或类白色结晶性粉末，遇光或遇热易变质。 在水、乙醇、氯仿或乙醚中均不溶。磺胺嘧啶锌为白色或类白色粉末，在水、乙醇、氯仿、或乙醚中均不溶。

合成路线如下：

NH2NSO2NNH+NH3.H2OAgNO3NH2SO2NNNNNNNNN+H2ONH4NH2SO2NAgNH2SO2NNNNH4ZnSO4NH2NH2SO2NZnSO2N

1

三、实验方法

（一）磺胺嘧啶银的制备

取磺胺嘧啶5 g，置50 mL烧杯中，加入10% 氨

生物化学实验指导 实验一 生化实验基本操作

一. 玻璃仪器的洗涤

在生化实验中，玻璃仪器洁净与否，是获得准确结果的重要环节。洁净的玻璃仪器内壁应十分明亮光洁，无水珠附着在玻壁上。 ㈠ 常用的洗涤方法：

1.一般仪器，如烧杯、试管等可用毛刷蘸肥皂液、合成洗涤剂仔细刷洗。然后用自来水反复冲洗，最后用少量蒸馏水冲洗2~3次，倒置在器皿架上晾干或置于烘箱烤干备用。

2.容量分析仪器如吸量管、容量瓶、滴定管等，不能用毛刷刷洗。用后应及时用自来水多次冲洗，细心检查洁净程度，根据挂不挂水珠采取不同处理方法。（1）如不挂水珠，用蒸馏水冲洗、干燥，方法同上；（2）如挂水珠，则应沥干后用重铬酸钾洗液浸泡4~6小时，然后按上法顺序操作，即先用自来水冲洗，再用蒸馏水冲洗，最后干燥。

3.粘附有血浆的刻度吸量管等，有三种洗涤方法：（1）先用45%尿素溶液浸泡，使血浆蛋白溶解，然后用自来水冲洗；（2）也可用1%氨水浸泡，使血浆溶解，然后再依次用1%稀盐酸溶液、自来水冲洗；（3）以上二法如达不到清洁要求，可浸泡于重铬酸钾洗液4~6小时，再用大量自来水冲洗，最后用蒸馏水冲洗2~3次。

4.新购置的玻璃仪器，应先置于1~2%稀盐酸溶液中浸泡2~6小时，除去附着的游离碱，

生物化学实验指导.txt老子忽悠孩子叫教育，孩子忽悠老子叫欺骗，互相忽悠叫代沟。▲ 男人 这花花世界，我要用什么颜色来吸引你。 生物化学实验指导

（供五年制临床医学、口腔医学、预防医学、护理学、 社会体育等本科专业使用）

主编：生化教研室

遵 义 医 学 院

二00六年四月

生物化学实验须知

（Genera1 ingtructions）

一、实验目的

1．培养学生严谨的科学作风，独立工作能力及科学的思维方法。

2．学习基础的生物化学实验方法，为今后的学习与研究准备更好的条件。 3．培养学生爱护国家财物、爱护集体、团结互助的优良道德品质。 4．培养学生的书面及口头表达能力。 二、实验的总要求

1．按教研室予先公布的实验进度表，了解各次实验的具体内容，并认真做好预习。弄清各步骤的意义，避免教条或机械式做实验。

2．进行实验不仅要求结果良好，而且要求敏捷高效。为达到此目的，实验者应注意：①一切步骤都按正规操作法进行；②样品