阿司匹林液相色谱法分析实验报告

第二十章 高效液相色谱法

思考题和习题

1． 简述高效液相色谱法和气相色谱法的主要异同点。

相同点：均为高效、高速、高选择性的色谱方法，兼具分离和分析功能，均可以在线检测 不同点：

GC 分析对象及范围 流动相的选择 操作条件 加温常压操作 流动相为有限的几种“惰能气化、热稳定性好、且沸性”气体，只起运载作用，对点较低的样品，占有机物的20% 组分作用小 溶解后能制成溶液的样品，流动相为液体或各种液高沸点、高分子量、难气化、离体的混合。它除了起运载作用HPLC 子型的稳定或不稳定化合物，占外，还可通过溶剂来控制和改有机物的80% 进分离。 室温、高压下进行

2．何谓化学键合相？常用的化学键合相有哪几种类型？分别用于哪些液相色谱法中？

采用化学反应的方法将固定液键合在载体表面上，所形成的填料称为化学键合相。优点是使用过程不流失，化学性能稳定，热稳定性好，适于作梯度淋洗。

目前常用的Si-O-Si-C型键合相，按极性分为非极性，中等极性与极性三类。①非极性键合相：常见如ODS键合相，既有分配又有吸附作用，用途非常广泛，用于分析非极性或弱极性化合物；②中等圾性键合相：常见的有醚基键合相，这种键合相可作正相或反相色谱的固定相，视流动相的极

高效液相色谱法习题

一、思考题

1．从分离原理、仪器构造及应用范围上简要比较气相色谱及液相色谱的异同点。 2．液相色谱中影响色谱峰展宽的因素有哪些? 与气相色谱相比较, 有哪些主要不同之处? 5．液-液分配色谱的保留机理是什么？这种类型的色谱在分析应用中，最适宜分离的物质是什么？

6．液-固分配色谱的保留机理是什么？这种类型的色谱在分析应用中，最适宜分离的物质是什么？

7．化学键合色谱的保留机理是什么？这种类型的色谱在分析应用中，最适宜分离的物质是什么？

8．离子交换色谱的保留机理是什么？这种类型的色谱在分析应用中，最适宜分离的物质是什么？

9．离子对色谱的保留机理是什么?这种类型的色谱在分析应用中,最适宜分离的物质是什么?

10．空间排阻色谱的保留机理是什么？这种类型的色谱在分析应用中，最适宜分离的物质是什么？

11．在液-液分配色谱中，为什么可分为正相色谱及反相色谱？ 12．何谓化学键合固定相？它有什么突出的优点？

14．何谓梯度洗提？它与气相色谱中的程序升温有何异同之处？ 15．高效液相色谱进样技术与气相色谱进样技术有和不同之处？ 16．以液相色谱进行制备有什么优点？

二、选择题

1．液相色谱适宜的分析对象是（ ）。

A

高效液相色谱法

(总分60, 考试时间90分钟) 一、单项选择题

1.

欲测定聚乙烯的分子量及分子量分布，应选用下列( )。 A 液-液分配色谱 B 液-固吸附色谱 C 键合相色谱 D 凝胶色谱 答案:D 2.

分离下述化合物，宜采取以下哪些方法?( )

(1)聚苯乙烯分子量分布 (2)多环芳烃 (3) Ca2+、Ba2+、Mg2+ A (1)分配色谱(2)反相色谱(3)阴离子色谱 B (1)凝胶色谱(2)反相色谱(3)阴离子色谱 C (1)凝胶色谱(2)反相色谱(3)阳离子色谱 D (1)凝胶色谱(2)正相色谱(3)阳离子色谱 答案:C 3.

下列哪对固定相/流动相可用来分离溶液中的Ca2+、Mg2+、Cl-和?( )

答案:B 4.

在液-液分配色谱中，下列哪对固定相/流动相的组成符合正相色谱形式?( ) A 甲醇/石油醚 B 氯仿/水

C 石蜡油/正己烷 D 甲醇/水 答案:C 5.

高效液相色谱仪上清洗阀(放空阀)的作用是( )。 A 清洗色谱柱

B 清洗泵头与排除管路中的气泡 C 清洗检测器 D 清洗管路 答案:B 6.

用液-固色谱法分离极性组分，应选择的色谱条件是(

高效液相色谱法原理与应用参考书 《高效液相色谱及其应用》 《液相色谱检测方法》 《实用高效液相色谱法的建立》

第1章 色谱基本原理一、色谱法概述1. 2. 3. 4.

色谱法的定义与特点 色谱法的分离原理 色谱法的特点 色谱法的分类

1.色谱法的定义

茨维特的实验

色谱分离效果图

因此 色谱法是一种分离方法。– 它的特点是：有两相，一是固定相，一是流动相，两相作相向运动。

Chromatography 将色谱法用于分析中，则称为色谱分析。– 色谱分析是一种分离、分析法。

2、色谱法分离原理 当流动相中所携带的混合物流过固定相 时，就会和固定相发生作用(力的作用)。

由于混合物中各组分在性质和结构上有差异，与固定相发生作用的大小也有差 异。因此在同一推动力作用下，不同组 分在固定相中的滞留时间有长有短，从 而按先后不同的次序从固定相中流出。6

3、色谱法的分类

按流动相状态的不同，可分为 气相色谱法 (GC) 液相色谱法 (LC) 超临界流体色谱 (SFC)

什么是气相色谱法？ 以气体为流动相的色谱法 Gas Chromatogaphy,简称GC 适合分离分析易汽化(在- 190℃-500℃范围内有 0.2-10mmHg的蒸气压的)稳定、不易分

乳制品中三聚氰胺的含量的测定(高效液相色谱法)实验报告

2009级化学教育仪器化学综合性与设计性实验

指导老师：曹** 2011年 5月 30号

一、实验目的

1．通过分析化学综合性实验、设计性实验，培养学生初步的解决分析化学实际问题的能力，培养学生的创新意识与创新能力。

2．学习查阅参考文献、综合参考资料、设计小型分析化学实验。

3．复习和巩固有关理论基础知识并用于指导实践。 4．进一步熟练掌握实验操作技术。

① 实验题目：乳制品中三聚氰胺的含量的测定（高效液相色谱法）

② 摘要、关键词：

[摘要] 为建立乳制品中三聚氰胺含量的高效液相色谱测定方法,

通过超声提取, 离子交换萃取小柱净化, 结合高效液相色谱进行样品测定。 色谱条件: A液：0.9508 g 辛烷磺酸钠（5 mmol/L）+ 1.0640 g柠檬酸（pH=3-4）用高纯水品配制1L溶液；B液：甲醇；色谱条件：30%B+70%A。 色谱柱：CNWSIL C18液相色谱柱 （4.6×250mm，5 µm），检测波长：239 nm

结果表明: 三聚氰胺标准曲线为y = 4495951 x +18978.83 , 相关系数R =

0.9999693, 在0.

乳制品中三聚氰胺的含量的测定(高效液相色谱法)实验报告

2009级化学教育仪器化学综合性与设计性实验

指导老师：曹** 2011年 5月 30号

一、实验目的

1．通过分析化学综合性实验、设计性实验，培养学生初步的解决分析化学实际问题的能力，培养学生的创新意识与创新能力。

2．学习查阅参考文献、综合参考资料、设计小型分析化学实验。

3．复习和巩固有关理论基础知识并用于指导实践。 4．进一步熟练掌握实验操作技术。

① 实验题目：乳制品中三聚氰胺的含量的测定（高效液相色谱法）

② 摘要、关键词：

[摘要] 为建立乳制品中三聚氰胺含量的高效液相色谱测定方法,

通过超声提取, 离子交换萃取小柱净化, 结合高效液相色谱进行样品测定。 色谱条件: A液：0.9508 g 辛烷磺酸钠（5 mmol/L）+ 1.0640 g柠檬酸（pH=3-4）用高纯水品配制1L溶液；B液：甲醇；色谱条件：30%B+70%A。 色谱柱：CNWSIL C18液相色谱柱 （4.6×250mm，5 µm），检测波长：239 nm

结果表明: 三聚氰胺标准曲线为y = 4495951 x +18978.83 , 相关系数R =

0.9999693, 在0.

第十三章 色谱分析导论

一、选择题

1. 降低固定液传质阻力以提高柱效的措施有（ AC ）

A．增加柱温 B.提高载气流速 C.适当降低固定液膜厚度 D.增加柱压 2. 影响两组分相对保留值的因素是（ ＢＤ ）

A．载气速度 B.柱温 C.柱长 D.固定液性质 E.检测器类型 3. 常用于评价色谱分离条件选择是否适宜的物理量是（ Ｃ ）

A．理论塔板数 B.踏板高度 C.分离度 D.死时间 E最后出峰组分的保留时间 4. 产生拖尾峰的原因可能是（ ABCD ）

A．进样速度太慢 B进样量过大 C气化温度过低 D柱温太低 E记录纸速太慢 5. 衡量色谱柱选择性的指标是（ C ）

A．理论塔板数 B容量因子 C相对保留值 D分配系数

6. 在一定柱长条件下，某一组分色谱峰的宽窄主要取决于组分在色谱柱中的（ B ） A．保留值 B扩散速度 C分配系数 D容量因子 7. 反应色谱柱性能的参数是（ B ）

Ａ保留值 Ｂ相比 Ｃ分配系数 Ｄ容量因子 ８.下列哪些参数可以引起相对保留值的增加（ D ） Ａ柱长增加 Ｂ相比 Ｃ

第三章 液相色谱法练习题

一．判断对错

1）液液色谱流动相与被分离物质相互作用，流动相极性的微小变化，都会使组分的保留值出现较大的改变。

2）在液相色谱中为避免固定相的流失，流动相与固定相的极性差别越大越好。 3）正相分配色谱的流动相极性大于固定相的极性。 4）反相分配色谱适合于非极性化合物的分离。 5）液相色谱固定相通常粒度为5-10微米。

6）化学键合固定相具有良好的热稳定性，不易吸水，不易流失，可用梯度洗脱。 7）示差折光检测器是属于通用型检测器，适于梯度洗脱。

8）高效液相色谱的色谱柱效高。凡能用液相色谱分析的样品不用气相色谱法分析。 二．选择题

1）液相色谱适宜的分析对象是（ ）

A 低沸点小分子有机化合物 B 高沸点大分子有机化合物 C 所以有机化合物 D 所有化合物 2）液相色谱中，为了改善分离的选择性，下列措施（ ）是有效的。

A 改变流动相的种类 B 改变固定相的类型 C 增加流速 D 改变填料的粒度 3）分离结构异构体，在下述四种方法中最适当的选择是（ ） A 吸附色谱 B 反离子对色谱 C 正离子对色谱 D 空间排阻色谱 4）在液相色谱中，梯度洗脱适用于分离（ ）

A 异构体 B 沸点相近，官能团相同的化

高效液相色谱是目前应用最多的色谱分析方法,具有速度快、分辨率高、灵敏度高、样品量少、容易回收和色谱柱可反复使用等优点。阐述用高效液相色谱检测鸡肉制品中莫能菌素残留的方法。

维普资讯

动物科学

《现代农业科技}0 7第 2 20年 1期

高效液相色谱法检测鸡肉串莫能菌素的残留李燕鹏杨膺白 李启琳张海涛(广西大学动物科学技术学院，西南宁 5 0 0;大成蓝雷科技北京有限公司 ) 广 3 0 4

摘要高效液相色谱是目前应用最多的色谱分析方法，具有速度快、分辨率高、灵敏度高、品量少、易回收和色谱柱可反复使用等样容优点。阐述用高效液相色谱检测鸡肉制品中莫能菌素残留的方法。 关键词高效液相色谱；肉制品；鸡莫能菌素；残留

鸡肉因其营养丰富、嫩可口、美价廉而广受赞誉。鲜物 近年来，随着生活水平的提高，们对鸡肉的安全问题日益人关注 .各国政府和国际组织也针对畜牧业中抗生素和添加剂滥用、非法使用违禁药物等现象实施了愈来愈严格的监

洗脱、缩、解，以甲醇一冰乙酸一水作为流动相，浓溶再香草醛为衍生剂，用高效液相色谱一柱后衍生化一紫外检测法测定。32试剂与材料 .

控。目前，对于鸡肉制品中兽药残留的问题，传统的检测手段已经无法满足要求，一些新的检测技术已逐渐被应用到这个领域。

莫能

流动相配制操作规程

1 目的

明确高效液相色谱法流动相的配制过程，保证操作过程的规范性。 2 适用范围

适用于实验室高效液相色谱法流动相的配制。 3 职责

实验室分析人员负责按本规程进行操作。 4 定义

无。 5 内容

5.1 流动相批号的编写原则

流动相的批号按配制日期编制。如批号20150609代表2015年06月09日配制的流动相。 5.2流动相的配制

5.2.1含水流动相和不含水流动相的配制所用量筒应区分开。配制不含水的有机溶剂类流动相所用量筒必须是干燥的，不得有水。

5.2.2根据流动相配制规定的体积比例，在清洁的带塞量筒中分别倒入相应的溶剂；若该流动相需加入适量酸或碱，则戴上一次性手套，用专用注射器吸取规定体积的酸或碱，加入量筒；盖上塞子，摇匀，振摇过程中应注意排气。

5.2.3含盐的缓冲液类流动相的配制应根据流动相配制规定的体积比例，分别称取规定重量的盐于清洁的带塞量筒中，加入适量纯水，振摇；待固体完全溶解后，再加纯水至规定刻度，盖上塞子，摇匀。

5.2.4若该流动相对pH值有特殊要求，根据流动相配制规定的体积比例，用酸/碱调节pH值，用pH计测定，直至流动相的pH值在