乙酰水杨酸的制备实验报告思考题
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乙酰水杨酸的制备
乙酰水杨酸的制备
一、实验目的
1.能运用已学知识查阅相关资料及工具书,熟悉实验原理。 2.能独立设计实验方案(包括实验方法、主要仪器及试剂、主要实验步骤及实验装臵图等)。
3.了解乙酰水杨酸制备的反应原理和实验方法。
4.通过乙酰水杨酸制备实验,初步熟悉有机化合物的分离、提纯等方法。
5.巩固称量、溶解、加热、结晶、洗涤、重结晶等基本操作。 二、实验原理
将水杨酸与乙酐作用,通过乙酰化反应,使水杨酸分子中酚羟基上的氢原子被乙酰基取代生成乙酰水杨酸。加入少量浓硫酸作催化剂,其作用是破坏水杨酸分子中羧基与酚羟基间形成的氢键,从而使酰化反应容易完成。
水杨酸分子中含羟基(—OH)、羧基(—COOH),具有双官能团。本实验采用以强酸为硫酸为催化剂,以乙酐为乙酰化试剂,与水杨酸的酚羟基发生酰化作用形成酯。反应如下:
M=138.12 M=102.09 M=180.15 M=60.05
反应原理:
副反应:
OOHOH2OH+COHOOOH2OOOOCOCHOH3+OHOHOCOCHCOO3HOO
乙酰水杨酸能溶于碳酸氢钠水溶液,而副产物不能溶于碳酸氢钠水溶液,这种性质上的差别可用于阿司匹林的纯化。
乙酰水杨酸的制备与纯化
设计性实验报告
题 目: 乙酰水杨酸的制备与纯化 课程名称: 有机化学实验 姓 名: 学 号: 2009122112 系 别: 化学系 专 业: 应用化学 班 级: 093班
实验学期: 2011 至 2012 学年 第一 学期
乙酰水杨酸的制备与纯化
﹙化学系, 应用化学,093班,学号2009122112﹚
摘要 本次实验的目的是熟悉酰化反应的原理和实验操作方法,并且学会用重结晶的方法提纯有机物。实验中,将水杨酸与乙酐作用,以浓硫酸作催化剂,通过乙酰化反应制得到乙酰水杨酸,再分别加入饱和碳酸钠水溶液和20%的盐酸进行粗产品的纯化。该实验方法简便易行且实验原料容易得到,得到的产品纯度较高,基本符合制备要求。
关键词 酰化反应,乙酰水杨酸,制备,纯化
1 引言
乙酰水杨酸, 通常称为阿斯匹林(aspirin),是由水杨酸(邻羟基苯甲酸)和乙酸酐合成的。早在十八世纪,人们已从柳树皮中提取了水杨酸,注意到它可以作为止痛、退热和抗炎药,不过对肠胃刺激作用较大。水杨酸是1838年第一次由强碱作用于相应的醛后经酸化得到的一种化合物。1859年Kolbe使用干燥的苯酚钠盐
实验 阿司匹林――乙酰水杨酸的制备与纯化
实验 乙酰水杨酸的制备与提纯
一、实验目的
1、学习利用酚类的酰化反应制备乙酰水杨酸(acetyl salicylic acid)的原理和制备方法。 2、掌握重结晶、减压过滤、洗涤、干燥、熔点测定等基本实验操作。
二、实验原理
乙酰水杨酸即阿司匹林,可通过水杨酸与乙酸酐反应制得。
主反应HOCOOHOH+(CH3CO)2OH2SO4*H2SO4OCOCOOHOCOCH3OCO+CH3COOH副反应nCOOHOOCO*m+(n-1)H2O在生成乙酰水杨酸的同时,水杨酸分子之间也可以发生缩合反应,生成少量的聚合物。乙酰水杨酸能与碳酸钠反应生成水溶性盐,而副产物聚合物不溶于碳酸钠溶液,利用这种性质上的差异,可把聚合物从乙酰水杨酸中除去。
粗产品中还有杂质水杨酸,这是由于乙酰化反应不完全或由于在分离步骤中发生水解造成的。它可以在各步纯化过程和产物的重结晶过程中被除去。与大多数酚类化合物一样,水杨酸可与三氯化铁形成深色络合物,而乙酰水杨酸因酚羟基已被酰化,不与三氯化铁显色,因此,产品中残余的水杨酸很容易被检验出来。
三、实验药品及物理常数 药品名称 水杨酸 乙酸酐 乙酰水杨酸 浓硫酸 浓盐酸 乙酸乙酯 其它药品 分子量 (mol wt) 13
乙酰水杨酸的制取
实验报告
乙酰水杨酸(阿司匹林)的合成
姓名:董慧
﹙化学系, 化学, 081班, 学号2008121103﹚
摘要 乙酰水杨酸俗称阿司匹林,为重要的医药。具有退热、镇痛、抗风湿等作用。它是由水杨酸(邻羟基苯甲酸)和乙酸酐合成的。
水杨酸是一种具有双官能团的化合物,一个是酚羟基,一个是羧基。能进行两种不同的酯化反应,而且还可以形成分子内氢键,阻碍酰化和酯化反应的发生。当与乙酸酐反应时,可以得到乙酰水杨酸,即阿斯匹林。
关键词 阿司匹林,水杨酸,乙酸酐,乙酰水杨酸,抽滤
1 引言
乙酰水杨酸, 通常称为阿斯匹林(aspirin),是由水杨酸(邻羟基苯甲酸)和乙酸酐合成的。早在十八世纪,人们已从柳树皮中提取了水杨酸,注意到它可以作为止痛、退热和抗炎药,不过对肠胃刺激作用较大。水杨酸是1838年第一次由强碱作用于相应的醛后经酸化得到的一种化合物。1859年Kolbe使用于燥的苯酚钠盐粉末和二氧化碳在4—7atm(1atm=101.325kPa)下进行反应,制备成水杨酸,现在工业上都用Kolbe合成法生产。直到目前,阿斯匹灵仍然是一个广泛使用的具有解热止痛作用、用于治疗感冒的药物。常用于治疗风湿病和关节炎。近年来还发现阿斯匹林能抑制血小板凝聚,可防止血栓的形成
实验4- 阿司匹林片中乙酰水杨酸含量测定
实验四 阿司匹林片中乙酰水杨酸含量测定
一、实验目的:
1. 学习返滴定法的原理与操作。
2. 学习阿司匹林药片中乙酰水杨酸含量的测定方法。 3.通过实验学习设计酸碱标定步骤与酸碱体积比的步骤 4. 学习利用滴定法分析药品。
二、实验原理:
乙酰水杨酸(阿司匹林)是最常用的药物之一。它是有机弱酸(pKa=3.0),结构为
摩尔质量为180.16g·mol-1,微溶于水,易溶于乙醇。化学名称:(邻——乙酰氧基苯甲酸)分子式(C9H8O4),在NaOH或Na2CO3等强碱性溶液中溶解并分解为水杨酸(即邻羟基苯甲酸)和乙酸盐:
由于它的pKa酸解离常数较小,可以作为一元酸用NaOH溶液直接滴定,以酚酞为指示剂。为了防止乙酰基水解,应在10?C以下的中性冷乙醇介质中进行滴定,滴定反应为:
直接滴定法适用于乙酰水杨酸纯品的测定,而药片中一般都混有淀粉等不溶物,在冷乙醇中不易溶解完全,不宜直接滴定,可以利用上述水解反应,采用反滴定法进行测定。药片研磨成粉状后加入过量的NaOH标准溶液,加热一定时间使乙酰基水解完全,再用HCI标准溶液回滴过量的NaOH,以酚酞的粉红色刚刚消失为终点。在这一滴定中,1 mol乙酰水杨酸消耗2 mol NaOH。
乙酰水
阿司匹林药片中乙酰水杨酸含量的测定
一.实验目的
1.学习阿司匹林药片中乙酰水杨酸含量的测定; 2.学习利用滴定法分析药品。
二.实验原理
阿司匹林的主要成分是乙酰水杨酸。乙酰水杨酸食有机弱酸(Ka?1?10?3),结构式,
Mr?180.16g?mol?1,微溶于水,易溶于乙醇。在强碱性溶液中溶解并水解为水杨酸和乙酸盐,反应
式如下:
由于药片中一般都添加一定量的赋形剂如硬脂酸镁、淀粉等不溶物,不宜直接滴定,可采用返滴定法进行测定。将药片研磨成粉末状后加入过量的NaOH标准溶液,加热一段时间使乙酰基水解完全,再用HCl标准溶液回滴过量的NaOH,滴定至溶液由红色边为接近无色即为终点。在这一滴定反应中,1mol乙酰水杨酸消耗2molNaOH。
三.仪器试剂
酸式滴定管,移液管,容量瓶等
1mol?LNaOH溶液,0.1mol?LHCl溶液,酚酞指示剂,甲基红指示剂, 硼砂Na2B4O7H2ONa2B4O7?10H2O基准试剂,阿司匹林药片等
?1?1四.实验步骤
1.0.1mol?LHCl溶液的标定
用差减法准确称取0.4-0.6g硼砂,置于250mL锥形瓶中,加水50mL溶解,滴加2滴甲基红指示剂,
1
?1用0.1mol?L?1HCl溶液滴定至溶液由黄色
阿司匹林药片中乙酰水杨酸含量的测定
一.实验目的
1.学习阿司匹林药片中乙酰水杨酸含量的测定; 2.学习利用滴定法分析药品。
二.实验原理
阿司匹林的主要成分是乙酰水杨酸。乙酰水杨酸食有机弱酸(Ka?1?10?3),结构式,
Mr?180.16g?mol?1,微溶于水,易溶于乙醇。在强碱性溶液中溶解并水解为水杨酸和乙酸盐,反应
式如下:
由于药片中一般都添加一定量的赋形剂如硬脂酸镁、淀粉等不溶物,不宜直接滴定,可采用返滴定法进行测定。将药片研磨成粉末状后加入过量的NaOH标准溶液,加热一段时间使乙酰基水解完全,再用HCl标准溶液回滴过量的NaOH,滴定至溶液由红色边为接近无色即为终点。在这一滴定反应中,1mol乙酰水杨酸消耗2molNaOH。
三.仪器试剂
酸式滴定管,移液管,容量瓶等
1mol?LNaOH溶液,0.1mol?LHCl溶液,酚酞指示剂,甲基红指示剂, 硼砂Na2B4O7H2ONa2B4O7?10H2O基准试剂,阿司匹林药片等
?1?1四.实验步骤
1.0.1mol?LHCl溶液的标定
用差减法准确称取0.4-0.6g硼砂,置于250mL锥形瓶中,加水50mL溶解,滴加2滴甲基红指示剂,
1
?1用0.1mol?L?1HCl溶液滴定至溶液由黄色
乙酰苯胺的制备与重结晶实验思考题
乙酰苯胺的制备
1.为什么反应时要控制分馏柱顶温度在105℃左右,若高于此温度有什么不好?
为了让生成的水蒸出,而又尽可能地让沸点接近的醋酸(b.p117.9)少蒸出来,本实验采用较长的分馏柱进行分馏且控制分馏柱顶温度在105℃左右。若高于此温度则会造成反应原料醋酸的损失
2、乙酰苯胺的制备反应完成应产生几毫升水,为什么实际收集液体远多于理论量,
0.0505x18=0.909ml 因为醋酸的沸点是118。C,虽然高于水的沸点,但是醋酸易挥发,,在加热的同时会有醋酸蒸发出来,经过冷凝后而收集下来,所以要比理论值多。
3.用醋酸直接酰化和用醋酸酐进行酰化各有什么特点,除此之外,还有什么酰化试剂?
醋酸的优点:不与被提纯物质发生化学反应; 溶剂易挥发,易与结晶分离除去, 能给出较好的结晶;
价格低、毒性小、易回收、操作安全。 缺点:反应较慢
醋酸酐的优点:1、醋酸酐容易断键,反应较快 2、醋酸酐能吸水,有利于反应的进行 3、无副反应,生成物较纯。缺点:容易水解 除此之外还有酰氯可作为乙酰化试剂
2.本实验利用什么原理来提高乙酰苯胺的产率?
本反应是可逆的,为提高平衡转化率,加入了过量的冰醋酸,同时不断地把生成的水移出反应体系,可以使反
己二酸的制备思考题
己二酸的制备
1. 在反应过程中,有环己烯存在时,温度计的读数会维持在72~80℃之间,而
不会随加热的程度而升高,为什么?
2. 反应进行的过程中,必须确保回流冷凝管一直处于通水状态,为什么? 3. 描述在反应过程中反应体系和催化剂的变化状况。催化剂能否再利用? 4. 由过氧化氢氧化环己烯制备1,2-环氧环己烷是否可行,为什么?
5、 加料时,量过环己醇的量筒能否直接用来量取50%硝酸?
答:量过环己醇的量筒不可直接用来量取50%的硝酸。因为50%硝酸与残留的环己醇会剧烈反应,同时放出大量的热,这样一来,量取50%硝酸的量不准,而且容易发生意外
事故。
6、量过环己醇的量筒为何要加少量温水洗涤?且要将此洗液倒入加料用的滴液漏斗中?
答:实验所用的环己醇的凝固点是21—24℃,因此在室温时是粘稠状的液体,极易残留在量筒里,所以要用温水洗涤量筒,并将其倒入滴液漏斗中,以免造成损失。另外,环己醇中加少量的水还可以防止滴液漏斗加料时堵塞漏斗的小孔,便于环己醇放尽。 7、用环己醇氧化制备己二酸时,为什么要在回流冷凝管的上端接气体吸收装置?吸收此尾
水杨酸测定氨氮
水杨酸-次氯酸盐分光光度法测定氨氮
氨氮的测定方法:通常有纳氏试剂比色法、水杨酸-次氯酸盐,比色法和电极法。氨氮含量较高时,可采用蒸馏-酸滴定法。纳氏试剂比色法具有操作简便、灵敏等特点,但钙、镁、铁等金属离子、硫化物、醛、酮类,以及水中色度和混浊等干扰测定,需要相应的预处理。水杨酸-次氯酸盐法具灵敏、稳定等优点,操作简便、实验室污染少等优点而被广泛应用。
1、测定原理
在碱性介质(pH =11.6)中,亚硝基铁氰化钠[Na2(Fe(CN)6)NO]·2H2O存在下,水中的氨、铵离子与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成蓝色化合物,在波长697nm具最大吸收,用分光光度计测量吸光度。
这类反应称为Berthelot反应。这类反应的机理比较复杂,是个分步进行的反应: (1)第一步是氧与次氯酸盐反应生成氯胺。 NH3+HOCl←→NH2Cl+H2O (2)第二步氯胺与水杨酸C6H4(OH)COOH反应形成一个中间产物:5氨基水杨酸。
(3)
第
三
步
是
氨
基
水
杨
酸
转
变
为
醌
亚
胺
(4)最后是卤代醌亚胺与水杨酸缩合生成靛酚蓝。
pH对每一步反应几乎都有本质上的影响。最佳的pH值不仅随酚类化合物而不同,而且随催化剂和掩蔽剂的不同而变化。此外,pH还影响着发色速度