高效液相色谱定性分析和定量分析实验

高效液相色谱定量分析实验

一、实验目的

⑴进一步熟悉HPLC仪器的基本构造及工作原理，熟悉HPLC的基本操作； ⑵了解色谱定量操作的主要方法以及各自特点； ⑶学习未知样品中甲苯的定量分析方法。 二、实验原理 ⑴校正因子：

（1）绝对校正因子；（2）相对校正因子。 ⑵常见的色谱定量分析方法主要有：

（1）归一化法。特点：简单、方便、准确，但要求所有组分必须全部出峰。

（2）内标法。特点：使用相对校正因子定量，结果准确，但操作繁琐，由于需要增加内标物，增大分离的难度。

（3）标准曲线法（外标法）。简单、方便，由于采用绝对校正因子定量，结果受到操作技术因素以及具体色谱条件影响较大。 （4）内标标准曲线法。 三、仪器与试剂

LC-1000型高效液相色谱仪、甲醇(色谱纯)、二次去离子水、甲苯、系列甲苯标准溶液、平头微量注射器（100?l）、待测溶液 四、LC-1000型高效液相色谱仪操作步骤 ⑴流动相的预处理

用甲醇和二次去离子水配成500 mL (V/V=90:10)的甲醇溶液，用0.45μm 有机滤膜过滤，超声波清洗器脱气10～20 min，装入流动相贮液瓶。 ⑵高效液相色谱仪操作

（1） 依次打开高压输液泵、紫外检测器电源开关

（2）打开色

离子色谱的定性定量分析

张海鸥

– – –

实验目的：了解离子交换色谱的原理以及离子色谱仪 的构造； 学习离子色谱仪的基本操作； 掌握利用离子色谱仪进行定量分析的方法。

离子色谱的相关介绍(五个方

面) 实验内容

一.离子色谱简介包括：定义、分析对象、分离方式、 检测方式

定义

利用色谱技术测定离子态物质的方法

色谱 : 用于分析的一种分离技术 气相色谱 (气-固分离，流动相为载气) 液相色谱 (液-固分离，流动相为液体) – HPLC (主要分离非极性的有机化合物) – IC (主要分离极性和部分弱极性的化合物) 离子态物质 : 在水溶液中电离，具有 + 或 – 电荷的 元素

阴离子 ： Cl-,NO2-,SO42-,CrO42- 阳离子 ： Na+,NH4+,Ca2+,Fe3+ 有机化合物：有机酸、有机碱等

离子色谱分析的对象物质离子类别无机阴离子 无机阳离子 有机阴离子 有机阳离子 天然有机物

主要离子种类卤素及简单阴离子、酸根阴离子、阳离子的配阴离子 碱金属、铵离子、碱土金属、过渡金属、稀土元素 有机酸、烷基硫酸、烷基磺酸、磷酸、多聚磷酸 胺、醇胺、铵盐、吡啶、生物碱、锍盐 糖、醇、酚、醛、维生素

生物物质

有机磷化合物、氨基酸、肽、核

食盐中碘含量的定性分析和定量分析

重庆荣昌永荣中学 钟华平

摘要：利用淀粉的特征反应，设计了“检测市售食盐中碘元素”的实验方案来探究碘盐中碘的可能存在形式，及市售食盐中碘元素的含量。经过实验过程的观察和记录，计算得到的数值来判断市售食盐是否符合国家规定。

关键词：检测 、食盐 、碘元素定性、定量分析

一、 缺碘的危害

碘，是一个不陌生的名词。我们的日常生活都离不开碘。碘是人体必不可少的微量元素，它对人体的生理有着极其重要的作用。

碘在人体中主要存在于甲状腺内。甲状腺内的甲状腺球蛋白是一种含碘的蛋白质，是人体的碘库。一旦体内机能需要，甲状腺球蛋白就会很快水解为有生物活性的甲状腺素，并通过血液送到人体中的各个组织。甲状腺素是一种含碘的氨基酸，它具有促进体内物质和能量代谢，促进身体生长发育，提高神经系统的兴奋等生理功能。

人体中如果缺碘，甲状腺就得不到足够的碘，甲状腺素的合成就会受到影响，使甲状腺组织产生代偿性增生，形成甲状腺肿（即我们通常说的大脖子病）。甲状腺肿等碘缺乏病是世界上分布最广，发病最多的一种地方病。碘缺乏病给人类的智力与健康造成了极大的损害， 特别是对婴幼儿的危害尤为严重，使婴幼儿身体矮小，智力低下，发育不全，甚至痴呆

华南师范大学实验报告

学生姓名：杨秀琼 学号： 20082401129 专业： 化 学 年级班级：08化二 课程名称：仪器分析实验 实验项目：液相色谱分析混合样品中的苯和甲苯 实验类型：综 合 实验时间：2010/416 实验指导老师 曹立娟老师 实验评分：

一、[实验目的:]

1、掌握高效液相色谱定性和定量分析的原理及方法 2、了解高效液相色谱的构造、原理及操作技术 二、[实验原理:]

高效液相色谱法：以液体作为流动相的色谱法。它是在经典液相色谱实验基础上，引入气相色谱的理论，在技术上采用高压输液泵，高效固定相和高灵敏的检测器，而发展起来的快速分离分析技术。具有分离效能高，检出限低，操作自动化和应用范围广的特点。

其基本原理：利用欲分配的诸组分在固定相和流动相间的分配有差异（即由不同的分配系数），当两相做相对运动时，这些组分在此两相中分配反复进行，从几千次到百万次，即使组分的分配系数只有微小差

2.4.2 定量分析方法

在色谱分析中，根据色谱图可以作定量分析。色谱图中每一个峰代表着一个组分，而组分在混合物中的含量大小与色谱图中峰面

积的大小呈线性函数的关系，即

Ai＝fici

式中 Ai——待测组分i所对应的峰面积;

fi——待测组分i的校正因子; ci——待测组分i的量。

要进行准确的定量，必须首先测量组分的峰面积 (或峰高)，再测出定量校正因子，即可进行定量计算。

1. 峰面积的测量 理想色谱图有两个基本的要求：第一是混合物完全分离成单一组分的色谱峰;第二是每个色谱峰都是高斯峰。理

想的色谱图有利于定性分析，也有利于定量分析。但实际的色谱图不是理想的，往往完全对称的峰，形状各异，因此给定量分析带来困难，引入了误差。为了力求准确，色谱工作者对各种峰形和分离度差的峰的面积测量研究了许多方法。现简述如下：

a. 峰高乘半峰宽法 适用高斯峰，把色谱峰看作是一个等腰三角形(见图4-7-7)。对于很窄的峰，不对称峰，分离不完全，重迭

较严重的色谱，此法会引入较大误差不能使用。

A=hy1/2 (4-7-38)

式中 A——峰面积;

h——峰高; y1/2——半峰宽。

b. 峰高乘峰宽法 适用于矮而宽的色谱峰(见图

高效液相色谱分析实验

一、实验目的

1． 了解HPLC仪器的基本构造和工作原理，掌握HPLC的基本操作 2． 学习苯-甲苯混合物的定性分析方法 3． 评价色谱柱效

4． 了解色谱定量操作的主要方法以及各自特点； 5． 学习未知样品的定量分析方法。 二、实验原理

不同组分因在互不相溶的流动相与固定相中的分配比不同，当两相做相对运动时，组分在两相之间反复进行多次分配，最终实现不同组分的分离。

色谱仪器的构成：包括高压输液系统、进样系统、分离系统，检测系统等 1．色谱定性分析方法

（1）利用保留值与已知物对照定性

A 保留时间定性 b 峰高增量定性 C 其他方法定性（保留值经验规律定性，文献保留数据定性） 2．色谱定量分析方法

⑴校正因子：a绝对校正因子；b 相对校正因子。 ⑵常见的色谱定量分析方法主要有：

a 归一化法。特点：简单、方便、准确，但要求所有组分必须全部出峰。

b内标法。特点：使用相对校正因子定量，结果准确，但操作繁琐，由于需要增加内标物，增大分离的难度。

c 标准曲线法（外标法）。简单、方便，由于采用绝对校正因子定量，结果受到操作技术因素以及具体色谱条件影响较大。

d 内标标准曲线法。 三、仪器与试剂

LC-1000型高效液

第五讲 资料分析研究与检验 ——定量分析、定 性分析与质的研究社 会 科 学 方 法 论资料的定量分析 资料的定性分析 资料的质之研究

第一节 资料定量分析一、资料的整理与录入 二、单变量统计分析 三、双变量统计分析 四、多变量统计分析

剥夺肉体剥夺 经济剥夺 社会剥夺 政治剥夺 精神剥夺

社会孤立

社会歧视

社会技能丧失

主要内容和表现

界定被歧视的类型

社会技能丧失的范围

测量： 1.朋友数目 2.家庭关系 3.社会地位 4.参与社会 活动的程度 ···· ···

测量： 1.性别 2.种族 3.职业 4.政治 ··· ··· 等方面的歧视

测量： 1.社会交往 2.教育 3.专业技术 4.思想 ··· ··· 等方面的限制

假设： 剥夺 感与 宗教 信仰 忠诚 度有 关

零点调查

一、资料的整理与录入1、资料的审核 审核内容：检查资料的问题——重新核对 审核时间：实地审核——集中审核 2、资料的编码 编码要求：规范统一、指示明确、易于理解； 编码方式：例(问卷示范) 3、数据录

l.5 陕西科技大学学报 Oct.2005Vol.23 JOURNALOFSHAANXIUNIVERSITYOFSCIENCE&TECHNOLOGY #55#

*

文章编号:1000-5811(2005)05-0055-04

X射线衍射物相定量分析

吴建鹏,杨长安,贺海燕

(陕西科技大学材料科学与工程学院,陕西咸阳 712081)

摘 要:在RigakuD/max22200pc型X射线衍射仪分析软件的基础上,制作了SiO2定量分析所用的内标曲线和外标曲线,并对几组混合物样品中的SiO2进行了定量分析,结果和配比值完全一致,说明这两种定量分析方法均能运用于多相混合物中物相的定量分析。关键词:物相定量分析;内标法;外标法中图分类号:O723 文献标识码:A

0 引言

X射线衍射物相定量分析已被广泛的应用于材料科学与工程的研究中。X射线衍射物相定量分析有内标法112、外标法122、绝热法132、增量法142、无标样法15,62、基体冲洗法172和全谱拟合法182等常规分析方法。内标法、绝热法和增量法等都需要在待测样品中加入参考标相并绘制工作曲线,如果样品含有的物相较

第１章 定量分析概论

一、选择题

1. 试样用量为0.1 ~ 10 mg的分析称为 (A) 常量分析 (B) 半微量分析 (C) 微量分析 (D) 痕量分析

2. 试液体积在1 ~ 10 mL的分析称为 (A) 常量分析 (B) 半微量分析 (C) 微量分析 (D) 痕量分析

3. 每100 mL人体血浆中,平均含K+18.0mg和Cl-365 mg。已知M(K+)= 39.1 g/mol, M(Cl-) = 35.5 g/mol。血浆的密度为1.0 g/mL。则血浆中K+和Cl-的浓度为 (A) 1.80 ×10-1和3.65 mol/L (B) 7.04×10-3和1.30×10-1 mol/L (C) 4.60×10-3和1.03×10-1 mol/L (D) 4.60×10-6和1.03×10-4 mol/L

4. 海水平均含 1.08×103 ?g/g Na+和 270 ?g/g SO42-, 海水平均密度为1.

实验四 交叉列表与等级相关分析（Crosstabs）

主要知识点与功能

交叉列表分析是对两个变量之间关系的分析方法。被分析的变量可以是定类变量也可以

2

是定序变量。系统对两个变量进行交叉列表分析后生产交叉表和输出χ检验结果。

调用此过程可进行计数资料和某些等级资料的列联表分析，在分析中，可对二维至n

2

维列联表（RC表）资料进行统计描述和χ检验，并计算相应的百分数指标。此外，还可计算四格表确切概率（Fisher’s Exact Test）且有单双侧（ One-Tail、 Two-Tail），对数

2

似然比检验（Likelihood Ratio）以及线性关系的Mantel-Haenszelχ检验。

一、 交叉列表分析（Crosstabs）

（一） 、执行命令：Analyze——Descriptive Statistics——Crosstabs，打开如下对话

框

（二）、确定交叉列表分析的变量

从左侧窗口选择两个名义变量或顺序变量分别进入Row(s)（行）框和Column(s)（列）框。Display clustered bar charts是在输出结果中显示聚类条形图。Suppress tables是隐藏表格，如果选择此项，将