催化剂在升温还原时可快速进行

合成催化剂升温还原方案

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合成催化剂升温还原方案

一、 编写依据：

1. 《化工工业大中行装置试车工作规范》（HGJ231-91） 2. 《化工装置使用操作技术指南》 二、合成催化剂升温还原的目的:

合成催化剂产品是以氧化铜形式提供的，但是只有单质铜才具有活性，因此在使用前，必须使催化剂活化，通过还原反应使氧化铜转化为金属铜；

以氮气为载体，以转化气为还原气进行还原，反应所需热量由开工喷射器提供。

三、升温还原应具备的条件

1.合成回路系统经过了空气吹扫，N2置换合格并在低压N2压力下经过了初步

气密查漏。

2.合成塔和汽包系统经过煮洗并置换排放合格，并已经调整好炉水，液位建立

正常。

3.合成催化剂已装填完毕，各部位人孔、管线均已复位封闭。 4.空冷器、水冷器均已正常投用。

5.各部位阀门均开关正常，仪表已投入待用。 四、构成合成N2循环回路

打开XV0501的DN50旁路阀，给合成系统充N2待压力平衡后，关闭DN50旁路阀，全开XV0501和HV0502阀，此时合成系统N2循环回路已经构成。

注意：在构成循环之前，打开V0601和V0502底部导淋，排掉可

转化催化剂升温还原技术要求

（换热转化）

四川天一科技股份有限公司

2012年2月

转化催化剂升温还原技术要求

“技术要求”是根据转化催化剂的实际要求编写的，不涉及工厂具体的操作步骤及操作细节如阀门的动作等。操作应以工程设计文本为准。

“技术要求”所叙述的是工厂在转化工段进行催化剂装填、烘炉、用惰性气体置换系统后所进行的转化催化剂的升温、还原、放硫等化工单元操作要点。

“技术要求”中所列的升温速度是根据装置在原始开车时耐火材料及设备的要求而制定的。转化催化剂对升温速度无特殊要求。

重复开车时，可采用快速升温还原方案。

一、 一、转化催化剂的升温

１. １. 空气升温

一、二段转化催化剂升温可采用氮气和空气作为介质。当采用空气作为加热介质时，应注意控制升温速度及终点温度。在转化系统通入空气后、缓慢地将催化剂床层由常温提高到200℃。不得超过200℃。

转化催化剂是以金属镍为活性组分的。因为镍再氧化时放出的热量会使催化剂的温度升高到足以使催化剂熔融或使容器损坏的程度。因为镍催化剂不得在200℃以上温度与空气接触。原始开车时已处于氧化状态的转化催化剂采用空气升温，终点可为200℃。 ２. 蒸汽升温

转化催化剂升温还原技术要求

（换热转化）

四川天一科技股份有限公司

2012年2月

转化催化剂升温还原技术要求

“技术要求”是根据转化催化剂的实际要求编写的，不涉及工厂具体的操作步骤及操作细节如阀门的动作等。操作应以工程设计文本为准。

“技术要求”所叙述的是工厂在转化工段进行催化剂装填、烘炉、用惰性气体置换系统后所进行的转化催化剂的升温、还原、放硫等化工单元操作要点。

“技术要求”中所列的升温速度是根据装置在原始开车时耐火材料及设备的要求而制定的。转化催化剂对升温速度无特殊要求。

重复开车时，可采用快速升温还原方案。

一、 一、转化催化剂的升温

１. １. 空气升温

一、二段转化催化剂升温可采用氮气和空气作为介质。当采用空气作为加热介质时，应注意控制升温速度及终点温度。在转化系统通入空气后、缓慢地将催化剂床层由常温提高到200℃。不得超过200℃。

转化催化剂是以金属镍为活性组分的。因为镍再氧化时放出的热量会使催化剂的温度升高到足以使催化剂熔融或使容器损坏的程度。因为镍催化剂不得在200℃以上温度与空气接触。原始开车时已处于氧化状态的转化催化剂采用空气升温，终点可为200℃。 ２. 蒸汽升温

合成催化剂升温还原方案

一、催化剂还原前的准备工作

1、 合成单元的气密试验工作已结束。甲烷化升温还原结束。 2 、各设备、调节阀、仪表元件等均处于良好状态。

3、 合成回路进行氮气置换合格，合成塔吹除后，压缩机采用氮气进行系统循环，并清除过滤器中的催化剂灰。

4、 排氨水的临时管道配置结束，稀氨水接收装置具备接收氨水的条件。 5 、化验室具备分析还原水汽浓度和气体成分等条件各分析仪器齐备；水汽浓度取样接管、出水取样点接管畅通。

6 、开工加热电炉具备投入运行的条件。电加热器和调压设备要处于完好状态，使用时要选派专业人员监护。

7 、对所有连接处进行检查，确认无泄漏。

8、公布升温还原方案，宣布升温还原的临时专门组织领导机构。 9、合成圈内检测仪表符合开车要求，内套管插入以前必须用化学溶剂（无水酒精等）擦洗，确保测温准确无误。

10、向已经置换并做了气密试验的系统充氨，使循环气中氨含量 ＞1%。 11、 向系统补入合格的新鲜气，压力5.0MPa。

二、催化剂的升温还原

1、第一床层为轴向层，从常温升至350℃，用8小时，每小时40~45℃，合成回路的操作压力为5MPa左右。

2、气量由压缩机和合成塔前的主阀、放空阀等控制，在满足升温速率的情

电厂脱硝

万方数据

电厂脱硝

广东电力第２２卷

实际工程中应用的ＳＣＲ催化剂主要有３种类型：蜂窝式、板式、波纹式。其中蜂窝式催化剂采

用Ｔｉｏ：作骨架材料，将Ｖｚｏ，．ｗＱ和Ｔｉ０２混合后挤压成型，经干燥、烧结后裁切装配而成；板式

催化剂采用金属网板作为基材，将催化剂组分Ｔｉ０２．Ｖ：０５一Ｗ０３压制在金属网板上后烧结成型；波纹式催化剂采用玻璃纤维板或陶瓷板作为基材，浸渍催化剂组分Ｔｉｏ：一Ｖ：０５．Ｗ０３后烧结成型。１．２商用脱硝催化剂

目前在我国应用的ＳＣＲ脱硝催化剂的国外生产

商包括：蜂窝式催化剂生产商，如美国Ｃｏ咖ｅ敞ｈ、德国～百ｌｌｏｎ、日本日挥触媒化成株式会社（Ｃａｔａｌｙｓｔ

ａｎｄ

Ｃｈｅ“ｓｔｒｙＩｎｄｕｓｔｒｉａｌＣｏｍｐａｎｙ，ＯＣＩＣ）、奥地利

Ｃｅｒａｍ、韩国ＳＫ；板式催化剂生产商，如德国Ａｒｇｉｌｌｏｎ和日本Ｂａｂｃｏｃｋ—ＨｉｔａｃｈｉＫ．Ｋ．（ＢＨＫ）；波纹式催化剂生产商，如丹麦ＨａｒｌｄＴｏｐｓｏｅ和日本Ｈｉｔａｃｈｉ

Ｚｏｓｅｎ。

现阶段我国一些单位纷纷建设工厂准备生产

ＳＣＲ脱硝催化剂，如蜂窝催化剂生产厂家有江苏龙源催化剂有限公司和成都东方凯特瑞环保催化剂有限公司（Ｃｈｅｎ酣ｕＤｌｏｎ莎ａｎｇＫｗＨＥｎＶｉｒｏｎｍｅｎｔａｌ

Ｐｒｏｔ

一、单项选择题（每题2分，共30分） 10.填空题（每空1分，共20分） 三、判断题（每题1分，共10分） 四、名称解释（每题2分，共10分） 五、简答题（每题5分，共30分）

情境一沉淀法制备固体催化剂

1.当催化剂和反应物互溶时，这种催化反应称为（）

A、非均相 B、液相反应 C、气固相反应 D、均相反应 2.共沉淀法制备的催化剂的分散性和均匀性较之于（ ）

A、浸渍法好 B、混合法好 C、均匀沉淀法好 D、热熔融法好 3.将催化剂所需的两个或两个以上组分同时沉淀的方法是( ) A、均匀沉淀法 B、共沉淀法 C、浸渍沉淀法 D、导晶沉淀法 4.3A、4A和5A分子筛的主要区别是（ ）

A、孔径 B、晶型 C、硅铝比 D、晶型和硅铝比 5.载体在催化剂中含量（ ）

A、适中 B、较少 C、固定不变 D、较高 6.单组分沉淀法可以用来制备非贵金属的单组份催化剂或（ ） A、载体 B、助催化剂 C、粘结剂 D、活性组分 7.沉淀法制备催化剂中

光催化剂的工艺及发展

学 院 化学与化学工程学院 专 业 化学工程与工艺 班 级 化工133 姓 名 张竞业 学 号 2013012062

光催化剂的工艺及发展

张竞业

齐齐哈尔大学 . 黑龙江省 . 齐齐哈尔

摘要：由于化石燃料本身的不可持续性，以及燃烧化石燃料释放的大量CO2产生的温室效应、环境污染等严重的全球性问题，构建洁净的、环境友好的、非化石燃料的可再生新能源体系，已经成为世界各国高度关注的焦点和重大战略。太阳能由于其取之不竭、洁净无污染、可再生等优点，必将在未来的新能源开发中占据举足轻重的地位。而氢能具有高燃烧值、燃烧产物是水无环境污染等优点，因此，利用自然界丰富的太阳能光催化制氢和光催化还原CO2作为可持续发展的新能源途径

纳米催化剂综述

所谓纳米技术，是指在0.1~100纳米的尺度里，研究电子、原子和分子内的运动规律和特性的一项崭新技术。科学家们在研究物质构成的过程中，发现在纳米尺度下隔离出来的几个、几十个可数原子或分子，显著地表现出许多新的特性，而利用这些特性制造具有特定功能设备的技术，就称为纳米技术

纳米催化剂由于其高效的还原或氧化作用，在催化领域的应用非常广泛，与普通商用催化剂相比，表现出高活性和高选择性等优异的催化性能。在反应中，纳米催化剂的尺寸、形貌、表面性质等对其活性和选择性起到了关键的作用。纳米颗粒由于尺寸小，表面所占的体积分数大，表面的键态和电子态与颗粒内部不同，表面原子配位不全等，导致表面的活性位置增加，这就使纳米颗粒具备了作为催化剂的基本条件。随着粒径的减小，表面光滑程度变差，形成了凹凸不平的原子台阶，这就增加了化学反应的接触面。 纳米催化剂性质 ⒈表面效应

描述催化剂表面特性的参数通常包括颗粒尺寸、比表面积、孔径尺寸及其分布等。有研究表明，当微粒粒径由10nm减小到1nm时，表面原子数将从20%增加到90%。这不仅使得表面原子的配位数严重不足、出现不饱和键以及表面缺陷增加[，同时还会引起表面张力增大，使表面原子稳定性降低，极易结合

一、吸附塔、脱氧塔、原料气缓冲罐、制氢PSA装置催化剂装填： 1、催化剂装填前的准备

工作场地干燥、清洁、无杂物；检查反应器和内构件是否完好，内部热电偶管和衬里有无损坏；认真清扫，抹净反应器内壁、出口筛板与过滤网上的脏物；准备好筛子、加料漏斗、帆布袋和软梯等。在反应器内壁标记好瓷球和催化剂的装填高度。 2、催化剂装填

催化剂是一种强吸水剂，为了避免吸潮，应选在晴天装催化剂，并连续工作装完为止。催化剂的装填通常是用一个金属漏斗和一个帆布软管组成。装填时，要使帆布软管下端尽量接近催化剂床层，装催化剂时用料斗和帆布袋将催化剂送入反应器，催化剂出袋口后的自由落体高度小于1米，催化剂装填人员应使布袋口沿反应器圆周方向移动，使床层均匀上升。每升高半米至一米，耙平一次，然后再装。使其疏密一致，以防止运转中产生床层下沉及沟流等，造成物料和温度分布不均匀，使床层径向温差增大。装填催化剂时应有专人负责指挥，并认真做好现场装填记录。精心搬运，认真记录编号及计量。催化剂装填完毕后，要及时将反应器封口，以备装置试密。

密项装填的操作步骤，将密项装填器放在反应器上部，把催化剂放入料斗，经过帆布袋均匀流入密项装填器。并连续工作装完为止。

二、制氢加氢反应器、脱硫

一

催化剂制备 共沉淀法

按照 Co3O4和 CeO2在催化剂中的比例，计算出所需 0.5mol/L Ce(NO3)3溶液的体积和 Co(NO3)2?6H2O 的质量。将钴、铈的硝酸盐混合溶液与沉淀剂碳酸钠并流滴定。沉淀过程中，始终保持沉淀液的 pH 值在 8.5～9.5 之间。在室温下搅拌 3 小时。按 50mL 蒸馏水/g.cat 的比例用 80℃蒸馏水洗涤三次，在 80℃下干燥24 小时，一定温度下焙烧 5 小时，制得不同比例的钴、铈混合氧化物催化剂。 浸渍法

考察制备方法对催化剂的活性影响时，用到了浸渍法，具体步骤如下：取一定量的0.5mol/L Ce(NO3)3溶液，与沉淀剂碳酸钠并流滴定。沉淀过程中，始终保持沉淀液的pH值在8.5～9.5之间。在室温下搅拌3小时。按50mL蒸馏水/g.cat的比例用80℃蒸馏水洗涤三次，在80℃下干燥24小时，得到CeO2载体的前驱体。按比例取一定量的Co(NO3)2?6H2O，采用等体积浸渍方法将Co(NO3)2溶液浸渍于载体前驱体上，再于室温下放置过夜。一定温度下焙烧5小时，制得Co3O4-CeO2催化剂。 活性

原料气空速为40,000ml/h gcat。原料组成为：1 vol.% O2，1