电化学剥离制备石墨烯

石墨烯材料的制备及其在电化学领域的应用／昊诗德等

５５

石墨烯材料的制备及其在电化学领域的应用＊

吴诗德１，宋彦良１，李

超１’２，王力臻１，夏同驰１，卫应亮１’３，陈荣峰２

（１郑州轻工业学院河南省表界面科学重点实验室，郑州４５０００２；２河南省科学院，郑州４５０００２；

３洛阳理工学院环境工程与化学系，洛阳４７１０２３）

摘要

石墨烯具有独特的结构和优异的电学、热学、力学等性能．自从２００４年被成功制备出来，一直是全世界

范围内的一个研究热点。由于石墨烯具有巨大的表面体积比和独特的高导电性等特性，石墨烯及其复合材料在电化学领域中有着诱人的应用前景。因此．石墨烯材料的制备及其在电化学领域应用的研究是石墨烯材料研究的一个重

要领域。综述了石墨烯与石墨烯复合材料的制备及其在超级电容器、锂离子电池、太阳能电池、燃料电池等电化学领

域中应用的研究现状。展望了石墨烯材料的制备及其在电化学领域应用的未来发展前景。

关键词

石墨烯结构性质制备方法电化学应用

中图分类号：０４８２．３文献标识码：Ａ

ＰｒｅｐａｒａｔｉｏｎａｎｄＡｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｓｉｎＥｌｅｃｔｒｏｃｈｅｍｉｓｔｒｙｏｆＧｒａｐｈｅｎｅ－ｂａｓｅｄ

Ｍａｔｅｒｉａｌｓ

ＷＵ

Ｓｈｉｄｅｌ，ＳｏＮＧＹａｎｌｉａｎ９１，ＬＩ

石墨烯材料的制备及其在电化学领域的应用／昊诗德等

５５

石墨烯材料的制备及其在电化学领域的应用＊

吴诗德１，宋彦良１，李

超１’２，王力臻１，夏同驰１，卫应亮１’３，陈荣峰２

（１郑州轻工业学院河南省表界面科学重点实验室，郑州４５０００２；２河南省科学院，郑州４５０００２；

３洛阳理工学院环境工程与化学系，洛阳４７１０２３）

摘要

石墨烯具有独特的结构和优异的电学、热学、力学等性能．自从２００４年被成功制备出来，一直是全世界

范围内的一个研究热点。由于石墨烯具有巨大的表面体积比和独特的高导电性等特性，石墨烯及其复合材料在电化学领域中有着诱人的应用前景。因此．石墨烯材料的制备及其在电化学领域应用的研究是石墨烯材料研究的一个重

要领域。综述了石墨烯与石墨烯复合材料的制备及其在超级电容器、锂离子电池、太阳能电池、燃料电池等电化学领

域中应用的研究现状。展望了石墨烯材料的制备及其在电化学领域应用的未来发展前景。

关键词

石墨烯结构性质制备方法电化学应用

中图分类号：０４８２．３文献标识码：Ａ

ＰｒｅｐａｒａｔｉｏｎａｎｄＡｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｓｉｎＥｌｅｃｔｒｏｃｈｅｍｉｓｔｒｙｏｆＧｒａｐｈｅｎｅ－ｂａｓｅｄ

Ｍａｔｅｒｉａｌｓ

ＷＵ

Ｓｈｉｄｅｌ，ＳｏＮＧＹａｎｌｉａｎ９１，ＬＩ

改进的Hummers法制备氧化石墨

改进的Hummers法制备氧化石墨:在冰水浴中装配好500 ml的反应瓶，将5 g石墨粉和5 g硝酸钠与200 ml浓硫酸混合均匀，搅拌下加入25 g高氯酸钾，均匀后，再分数次加入15 g高锰酸钾，控制温度不超过20 ℃，搅拌一段时间后，撤去冰浴，将反应瓶转移至电磁搅拌器上，电磁搅拌持续24 h。之后，搅拌下缓慢加入200 ml去离子水，温度升高到98 ℃左右， 搅拌20 min后，加入适量双氧水还原残留的氧化剂，使溶液变为亮黄色。然后分次以10000 rpm转速离心分离氧化石墨悬浮液，并先后用5%HCl溶液和去离子水洗涤直到分离液pH=7。将得到的滤饼真空干燥即得氧化石墨。氧化石墨的制备工艺流程如图3-1所示。

注：低温反应(＜20℃)中，由于温度很低，硫酸的氧化性比较低，不足以提供插层反应的驱

动力，所以，石墨烯原先没有被氧化。当加入高锰酸钾后，溶液的氧化性增强，石墨烯的边缘首先被氧化。随着氧化过程的进行和高锰酸钾加入量的增加，石墨里的碳原子平面结构逐渐变成带有正电荷的平面大分子,边缘部分因氧化而发生卷曲。此时，硫酸氢根离子和硫酸分子逐渐进入石墨层间,形成硫酸-石墨层间化合物。中温反应(＜40℃)时，硫酸

化学气相沉积法新材料的制备

1 化学气相沉积法

化学气相沉积(CVD)是半导体工业中应用最为广泛的用来沉积多种材料的技术，包括大范围的绝缘材料，大多数金属材料和金属合金材料。从理论上来说，它是很简单的:两种或两种以上的气态原材料导入到一个反应室内，然后他们相互之间发生化学反应，形成一种新的材料，沉积到晶片表面上。淀积氮化硅膜(Si3N4)就是一个很好的例子，它是由硅烷和氮反应形成的。

1.1 化学气相沉积法的原理

化学气相沉积法是利用气相反应，在高温、等离子或激光辅助灯条件下，控制反应器呀、气流速率、基板材料温度等因素，从而控制纳米微粒薄膜的成核生长过程；或者通过薄膜后处理，控制非晶薄膜的晶化过程，从而或得纳米结构的薄膜材料。

CVD方法可以制备各种物质的薄膜材料。通过反应气体的组合可以制备各种组成的薄膜，也可以制备具有完全新的结构和组成的薄膜材料，同时让高熔点物质可以在较低温度下制备。

1.2 分类

用化学气相沉积法可以制备各种薄膜材料，包括单元素物、化合物、氧化物、氮化物、碳化物等。采用各种反应形式，选择适当的制备条件—基板温度、气体组成、浓度和压强、可以得到具有各种性质的薄膜才来。

通过反应类型或者压力来分类，可以将化学气相沉积法分为：低压CVD(LP

化学气相沉积法新材料的制备

1 化学气相沉积法

化学气相沉积(CVD)是半导体工业中应用最为广泛的用来沉积多种材料的技术，包括大范围的绝缘材料，大多数金属材料和金属合金材料。从理论上来说，它是很简单的:两种或两种以上的气态原材料导入到一个反应室内，然后他们相互之间发生化学反应，形成一种新的材料，沉积到晶片表面上。淀积氮化硅膜(Si3N4)就是一个很好的例子，它是由硅烷和氮反应形成的。

1.1 化学气相沉积法的原理

化学气相沉积法是利用气相反应，在高温、等离子或激光辅助灯条件下，控制反应器呀、气流速率、基板材料温度等因素，从而控制纳米微粒薄膜的成核生长过程；或者通过薄膜后处理，控制非晶薄膜的晶化过程，从而或得纳米结构的薄膜材料。

CVD方法可以制备各种物质的薄膜材料。通过反应气体的组合可以制备各种组成的薄膜，也可以制备具有完全新的结构和组成的薄膜材料，同时让高熔点物质可以在较低温度下制备。

1.2 分类

用化学气相沉积法可以制备各种薄膜材料，包括单元素物、化合物、氧化物、氮化物、碳化物等。采用各种反应形式，选择适当的制备条件—基板温度、气体组成、浓度和压强、可以得到具有各种性质的薄膜才来。

通过反应类型或者压力来分类，可以将化学气相沉积法分为：低压CVD(LP

曲一线科学备考 电化学

1. (2012天津, 7)X、Y、Z、M、G五种元素分属三个短周期, 且原子序数依次增大。X、Z同主族, 可形成离子化合物ZX; Y、M同主族, 可形成MY2、MY3两种分子。请回答下列问题: (1, 易)Y在元素周期表中的位置为 。

(2, 易)上述元素的最高价氧化物对应的水化物酸性最强的是 (写化学式), 非金属气态氢化物还原性最强的是 (写化学式)。

(3, 易)Y、G的单质或两元素之间形成的化合物可作水消毒剂的有(写出其中两种物质的化学式)。

(4, 中)X2M的燃烧热ΔH=-a kJ·mol-1, 写出X2M燃烧反应的热化学方程式: 。

(5, 难)ZX的电子式为 ; ZX与水反应放出气体的化学方程式为 。

(6)熔融状态下, Z的单质和FeG2能组成可充电电池(装置示意图如右图), 反应原理为:

2Z+FeG2 Fe+2ZG

放电时, 电池的正极反应式为 ; 充电时, (写物质名称)电极接电源的负极; 该电池的电解质为

羧基_环糊精_磁性石墨烯修饰电极对多巴胺的电化学行为研究

doi：10.3969／j.issn.1008–6145.2012.05.018

羧基-β-环糊精–磁性石墨烯修饰电极

对多巴胺的电化学行为研究

苏建芝　　　　　　　　　　　　　　罗学辉　　　

(北京中医药大学东方学院，河北廊坊　065000)　(中国人民武装警察部队武警黄金地质研究所，河北廊坊　065000)

李芳青，毛燕妮，刘君生

(东华理工大学化学生物与材料科学学院，江西抚州　344000)

摘要　制备了羧基-β-环糊精与磁性石墨烯混合溶液，采用滴涂法对玻碳电极进行修饰，然后对多巴胺进行电化学测定。在pH 6.0的磷酸盐缓冲溶液(PBS)中，扫描速率为0.10 V／s时，修饰后的复合膜电极的氧化还原峰线性方程为ipa=–0.115 8c-电流变化值与多巴胺的浓度在1.5×10-5～5.0×10-3 mol／L范围内呈良好的线性关系，

r2=0.991 5。该电极对多巴胺具有良好的电催化作用和较高的电子传递速率，采用加标回收法测定多巴3.425 7×10–6，

胺模拟样品，回收率为98.3%～103.2%，检出限为5.7×10-7 mol／L。

关键词　羧基-β-

石墨烯的制备方法与应用

摘要: 石墨烯是目前发现的唯一存在的二维自由态原子晶体, 它是构筑零维富勒烯、一维碳纳米管、三维体相石墨等sp2 杂化碳的基本结构单元, 具有很多奇异的电子及机械性能。因而吸引了化学、材料等其他领域科学家的高度关注。本文介绍了近几年石墨烯的研究进展, 包括石墨烯的合成、去氧化、化学修饰及应用前景等方面的内容。石墨烯由于其特殊的电学、热学、力学等性质以及在纳米电子器件、储能材料、光电材料等方面的潜在应用,引起了科学界新一轮的热潮。 关键字: 石墨烯, 制备, 应用,氧化石墨烯，传感器

石墨烯的定义

石墨烯是碳原子紧密堆积成单层二维蜂窝状晶格结构的一种碳质新材料，厚度只有0.335纳米,仅为头发的20万分之一，是构建其它维数碳质材料（如零维富勒烯、一维纳米碳管、三维石墨）的基本单元，具有极好的结晶性、力学性能和电学质量。

石墨烯的结构

完美的石墨烯是二维的, 它只包括六角元胞(等角六边形)。 如果有五角元胞和七角元胞存在,那么他们构成石墨烯的缺陷。如果少量的五角元胞细胞会使石墨烯翘曲; 12个五角元胞的会形成富勒烯。碳纳米管也被认为是卷成圆桶的石墨烯;

可见，石墨烯是构建其它维数碳质材料（如零维富勒烯、一维纳米碳管、三维石

ziliao

　　　　　　　　　　　　传感器技术(JournalofTransducerTechnology)　　　　　　　　　　　2005年第24卷第3期24

电化学腐蚀法制备针尖的试验研究

王明环,朱　荻,徐惠宇

(南京航空航天大学机电学院,江苏南京210016)

3

摘　要:用电化学腐蚀法制备微小尺寸的针尖,在深入分析电化学腐蚀原理的基础上,率的方法对腐蚀过程进行控制,使切断时间控制在微秒级以下,深度、溶液浓度等)对试验结果的影响进行了分析,关键词:电化学腐蚀;针尖;电流变化率控制法;中图分类号:TN16;TH742　　　9787(2005)03-0024-03

ontipspreparationusing

micaletching

WANGMing2huan,ZHUDi,XUHui2yu

(CollechandElecEngin,NanjingUniversityofAeronauticsandAstronautics,Nanjing210016,China)Abstract:

Preparationofsmallsizedtipsisobtainedusingelectrochemicaldissolution.Basedonthe

understandi

1、恒电位法 2、稳态极化曲线 3、线性电位扫描 4、交流阻抗法 5、电化学工作站 6、支持电解质 7、暂态电极过程 8、电位阶跃法 9、双脉冲电流法 10、控制电流法 11、辅助电极 12、电化学稳态 13、液接界电位（势） 14、三电极体系 15、参比电极 16、溶液的欧姆压降

1、恒电位法

利用恒电位仪，控制研究电极相对参比电极的电位按照人们预想的规律变化，不受电极系统的影响，同时测量相应电流变化的方法。 2、稳态极化曲线

当电极过程的各个基本过程，如双电层充电、电荷转移、扩散传质等都达到稳态时，所测得的极化曲线。 3、线性电位扫描

控制电极电位以恒定的速度变化，同时测定通过电极的电流。 4、交流阻抗法

以小幅度正弦波为扰动信号，使电极系统产生近似线性关系的响应，测量电极系统在很宽频率范围的阻抗谱，以此来研究电极系统的方法。又称电化学阻抗谱。 5、电化学工作站

由计算机控制的电化学测试仪通常称为电化学工作站。使试验智能化，可存储大量数据，自动化的方式操作数据，将数据以更加方便的方式展示。 6、支持电解质

也称惰性电解质，在被测电解液中加入的高浓度电解质。目的是消除电迁移，减小分散层的影响，增强导电性， 7、暂态电极过程

组成电极过程的各