分析化学实验第四版思考题答案

实验四 铵盐中氮含量的测定（甲醛法）

思考题：

1.铵盐中氮的测定为何不采用NaOH直接滴定法？

答：因NH4+的Ka=5.6×10-10，其Cka<10-8,酸性太弱，所以不能用NaOH直接滴定。 2. 为什么中和甲醛试剂中的甲酸以酚酞作指示剂；而中和铵盐试样中的游离酸则以甲基红作指示剂？

答：甲醛试剂中的甲酸以酚酞为指示剂用NaOH可完全将甲酸中和，若以甲基红为指示剂，用NaOH滴定，指示剂变为红色时，溶液的pH值为4.4，而甲酸不能完全中和。铵盐试样中的游离酸若以酚酞为指示剂，用NaOH溶液滴定至粉红色时，铵盐就有少部分被滴定，使测定结果偏高。

3.NH4HCO3中含氮量的测定，能否用甲醛法？

答：NH4HCO3中含氮量的测定不能用甲醛法,因用NaOH溶液滴定时，HCO3-中的H+同时被滴定，所以不能用甲醛法测定。

实验五 混合碱的分析（双指示剂法）

思考题：

1.用双指示剂法测定混合碱组成的方法原理是什么？

答：测混合碱试液，可选用酚酞和甲基橙两种指示剂。以HCl标准溶液连续滴定。滴定的方法原理可图解如下：

2.采用双指示剂法测定混合碱，判断下列五种情况下，混合碱的组成？

1

（1） V1=0 V2>0（2）V1>0 V2=0（3）V1>V2（4）V1

V1=0 V2>0时，组成为：HCO3- V1>0 V2=0时，组成为：OH- V1>V2时，组成为：CO32-

实验四 铵盐中氮含量的测定（甲醛法）

思考题：

1.铵盐中氮的测定为何不采用NaOH直接滴定法？

答：因NH4+的Ka=5.6×10-10，其Cka<10-8,酸性太弱，所以不能用NaOH直接滴定。

2. 为什么中和甲醛试剂中的甲酸以酚酞作指示剂；而中和铵盐试样中的游离酸则以甲基红作指示剂？

答：甲醛试剂中的甲酸以酚酞为指示剂用NaOH可完全将甲酸中和，若以甲基红为指示剂，用NaOH滴定，指示剂变为红色时，溶液的pH值为4.4，而甲酸不能完全中和。铵盐试样中的游离酸若以酚酞为指示剂，用NaOH溶液滴定至粉红色时，铵盐就有少部分被滴定，使测定结果偏高。

3.NH4HCO3中含氮量的测定，能否用甲醛法？

答：NH4HCO3中含氮量的测定不能用甲醛法,因用NaOH溶液滴定

时，HCO3-中的H+同时被滴定，所以不能用甲醛法测定。

实验五 混合碱的分析（双指示剂法）

思考题：

1.用双指示剂法测定混合碱组成的方法原理是什么？

答：测混合碱试液，可选用酚酞和甲基橙两种指示剂。以HCl标准溶液连续滴定。滴定的方法原理可图解如下：

2.采用双指示剂法测定混合碱，判断下列五种情况下，混合碱的组成？

（1） V1=0 V2>0（2）V1>0 V2=0（3）V1>V2

1、质量、重量、密度、容重的定义，密度和容重间存在着什么关系？各物理量的量纲量

测单位是什么？

质量——惯性：物体中所含物质的多少

量纲：[M]

单位：kg/m3

重量——万有引力：地球对物体的引力，称重力或重量

量纲：[MLT-2]

单位：kg?m/m2

2、什么叫做粘滞性？粘滞性对液体运动起什么作用？

当液体处在运动状态时，若液体质点之间存在着相对运动，则质点间要产生内摩擦力抵抗其相对运动，这种性质称为液体的粘滞性。此内摩擦力称粘滞力。

内摩擦力的作用是抵抗液体内部的相对运动，从而影响着液体的运动状况，由于粘滞性的存在，液体在运动过程中因克服内摩擦力而做功，故液体的粘滞性也是液体中发生机械能量损失的根源。

3、固体之间的摩擦力与液体之间的摩擦力有何原则上的区别？何谓牛顿内摩擦定律，

该定律是否适用于任何液体？

固体之间的摩擦力仅发生在液体与固体边界的接触处，而液体之间的摩擦力发生在液体与固体边界的接触处和液体内部。

内摩擦定律：

①作层流运动的液体，相邻液层中单位面积上所作用的内摩擦力（或粘滞力），与流速梯度成正比，与液体性质有关：；

②作层流运动的液体，相邻液层中所产生的切应力，与剪切变形速度成正比。。

基础化学实验Ⅰ(下)

基本知识问答

1 指出下列情况中各会引起什么误差？如果是系统误差应采取什么方法避免？ 答：(1)砝码被腐蚀：系统误差中的仪器误差，通过校正仪器消除。

(2)在重量分析中被测组分沉淀不完全：系统误差中的方法误差，通过对比试验消除。 (3)天平两臂不等长：系统误差中的仪器误差，通过校正仪器消除。 (4)容量瓶和移液管不配套：系统误差中的仪器误差，通过校正仪器消除。

(5)试剂中含有微量被测组分：系统误差中的试剂误差，通过做空白试验消除。

(6)读取滴定管读数时最后一位数字估测不准：偶然误差。

(7)某人对终点颜色的观察偏深或偏浅：系统误差中的主观误差，通过严格训练，提高

操作水平。

(8)天平的零点稍有变动：偶然误差。

(9)移液管移液后管尖残留量稍有不同：偶然误差。

(10)灼烧SiO2沉淀时温度不到1000℃：系统误差中的方法误差，通过对比试验消除。 2 系统误差产生的原因有哪些，如何消除测定过程中的系统误差？

答：系统误差产生的原因有方法误差、试剂误差、仪器误差和主观误差。方法误差可通过对比试验进行消除

第八章 配位化合物

思 考 题

1. 以下配合物中心离子的配位数为6，假定它们的浓度均为0.001mol·L-1，指出溶液导电能力的顺序，并把配离子写在方括号内。

(1) Pt(NH3)6C14 (2) Cr(NH3)4Cl3 (3) Co(NH3)6Cl3 (4) K2PtCl6

解：溶液导电能力从大到小的顺序为[Pt(NH3)6]C14>[Co(NH3)]6Cl3>K2[PtCl6]> [Cr(NH3)4Cl2]Cl

2. PtCl4和氨水反应，生成化合物的化学式为Pt(NH3)4Cl4。将1mol此化合物用AgN03处理，得到2molAgCl。试推断配合物内界和外界的组分，并写出其结构式。 解：内界为：[PtCl2(NH3)4]2+、外界为：2Cl- 、 [PtCl2(NH3)4]Cl2

3.下列说法哪些不正确? 说明理由。

(1) 配合物由内界和外界两部分组成。不正确，有的配合物不存在外界。

(2) 只有金属离子才能作为配合物的形成体。不正确，有少数非金属的高氧化态离子也可以作形成体、中性的原子

也可以成为形成体。

(3) 配位体的数目就是形成体的配位数。不正确，在多齿配位体中配位体的数目不等于配位数。 (4) 配离子的电荷数等于

基础化学实验Ⅰ(下)

基本知识问答

1 指出下列情况中各会引起什么误差？如果是系统误差应采取什么方法避免？ 答：(1)砝码被腐蚀：系统误差中的仪器误差，通过校正仪器消除。

(2)在重量分析中被测组分沉淀不完全：系统误差中的方法误差，通过对比试验消除。 (3)天平两臂不等长：系统误差中的仪器误差，通过校正仪器消除。 (4)容量瓶和移液管不配套：系统误差中的仪器误差，通过校正仪器消除。

(5)试剂中含有微量被测组分：系统误差中的试剂误差，通过做空白试验消除。

(6)读取滴定管读数时最后一位数字估测不准：偶然误差。

(7)某人对终点颜色的观察偏深或偏浅：系统误差中的主观误差，通过严格训练，提高

操作水平。

(8)天平的零点稍有变动：偶然误差。

(9)移液管移液后管尖残留量稍有不同：偶然误差。

(10)灼烧SiO2沉淀时温度不到1000℃：系统误差中的方法误差，通过对比试验消除。 2 系统误差产生的原因有哪些，如何消除测定过程中的系统误差？

答：系统误差产生的原因有方法误差、试剂误差、仪器误差和主观误差。方法误差可通过对比试验进行消除

基础化学实验Ⅰ(下)

基本知识问答

1 指出下列情况中各会引起什么误差？如果是系统误差应采取什么方法避免？ 答：(1)砝码被腐蚀：系统误差中的仪器误差，通过校正仪器消除。

(2)在重量分析中被测组分沉淀不完全：系统误差中的方法误差，通过对比试验消除。 (3)天平两臂不等长：系统误差中的仪器误差，通过校正仪器消除。 (4)容量瓶和移液管不配套：系统误差中的仪器误差，通过校正仪器消除。

(5)试剂中含有微量被测组分：系统误差中的试剂误差，通过做空白试验消除。

(6)读取滴定管读数时最后一位数字估测不准：偶然误差。

(7)某人对终点颜色的观察偏深或偏浅：系统误差中的主观误差，通过严格训练，提高

操作水平。

(8)天平的零点稍有变动：偶然误差。

(9)移液管移液后管尖残留量稍有不同：偶然误差。

(10)灼烧SiO2沉淀时温度不到1000℃：系统误差中的方法误差，通过对比试验消除。 2 系统误差产生的原因有哪些，如何消除测定过程中的系统误差？

答：系统误差产生的原因有方法误差、试剂误差、仪器误差和主观误差。方法误差可通过对比试验进行消除

实验一：绪论（容量仪器洗涤、使用和洗液配制）&天平（电子天平的使用和递减称量法操作）

1.滴定分析用玻璃器皿洗净的要求是什么?为什么要达到这一要求? 有物质没有洗干净，减少误差。

2.使用铬酸洗液应注意什么问题？为什么？

环保问题：Cr对环境有害，可以重复试验；安全问题：具有腐蚀性。

6?3?Cr溶液安全变为绿色（失效）。

3.固定质量称量法和递减称量法各有何优缺点？各适合何种式样的称量？

固定质量称量法：空气中稳定的物质，不会被氧化与CO2反应 粉末，少颗粒状 操作简单，只称一次。

递减称量：称量瓶减少物质与空气接触，在空气中不稳定的物质 操作复杂 称2次

4.直接称量法中天平零点是否一定要调至“0.0000g”处？ 不一定。

5.单次减重称量法中敲样后为什么出现负值？

单次减重称量法称量时称量瓶和物质去皮后为0.0000g，倒出一部分后，所以会出现负值。

实验二：滴定分析操作

1. 使用胖肚移液管、刻度吸量管应注意什么？留在管内的最后一点溶液是否需要吹出？

使用前不烘干，刷洗，用水洗，最后要润洗。绝大部分移液管不需要，除非标有“吹”，否则不用吹出。

2. 滴定管的涂油、排气操作为何？在滴定过程中若有漏液现象应如何处理？

涂油：防漏，使活塞

实验一：绪论（容量仪器洗涤、使用和洗液配制）&天平（电子天平的使用和递减称量法操作）

1.滴定分析用玻璃器皿洗净的要求是什么?为什么要达到这一要求? 有物质没有洗干净，减少误差。

2.使用铬酸洗液应注意什么问题？为什么？

环保问题：Cr对环境有害，可以重复试验；安全问题：具有腐蚀性。

6?3?Cr溶液安全变为绿色（失效）。

3.固定质量称量法和递减称量法各有何优缺点？各适合何种式样的称量？

固定质量称量法：空气中稳定的物质，不会被氧化与CO2反应 粉末，少颗粒状 操作简单，只称一次。

递减称量：称量瓶减少物质与空气接触，在空气中不稳定的物质 操作复杂 称2次

4.直接称量法中天平零点是否一定要调至“0.0000g”处？ 不一定。

5.单次减重称量法中敲样后为什么出现负值？

单次减重称量法称量时称量瓶和物质去皮后为0.0000g，倒出一部分后，所以会出现负值。

实验二：滴定分析操作

1. 使用胖肚移液管、刻度吸量管应注意什么？留在管内的最后一点溶液是否需要吹出？

使用前不烘干，刷洗，用水洗，最后要润洗。绝大部分移液管不需要，除非标有“吹”，否则不用吹出。

2. 滴定管的涂油、排气操作为何？在滴定过程中若有漏液现象应如何处理？

涂油：防漏，使活塞

实验一：绪论（容量仪器洗涤、使用和洗液配制）&天平（电子天平的使用和递减称量法操作）

1.滴定分析用玻璃器皿洗净的要求是什么?为什么要达到这一要求? 有物质没有洗干净，减少误差。

2.使用铬酸洗液应注意什么问题？为什么？

环保问题：Cr对环境有害，可以重复试验；安全问题：具有腐蚀性。

6?3?Cr溶液安全变为绿色（失效）。

3.固定质量称量法和递减称量法各有何优缺点？各适合何种式样的称量？

固定质量称量法：空气中稳定的物质，不会被氧化与CO2反应 粉末，少颗粒状 操作简单，只称一次。

递减称量：称量瓶减少物质与空气接触，在空气中不稳定的物质 操作复杂 称2次

4.直接称量法中天平零点是否一定要调至“0.0000g”处？ 不一定。

5.单次减重称量法中敲样后为什么出现负值？

单次减重称量法称量时称量瓶和物质去皮后为0.0000g，倒出一部分后，所以会出现负值。

实验二：滴定分析操作

1. 使用胖肚移液管、刻度吸量管应注意什么？留在管内的最后一点溶液是否需要吹出？

使用前不烘干，刷洗，用水洗，最后要润洗。绝大部分移液管不需要，除非标有“吹”，否则不用吹出。

2. 滴定管的涂油、排气操作为何？在滴定过程中若有漏液现象应如何处理？

涂油：防漏，使活塞