酸碱标准溶液的配制和比较滴定注意事项

实验九 酸碱标准溶液的配制和比较滴定

一、试验目的

1． 掌握酸碱溶液的配制方法。

2． 掌握酸碱滴定的原理和正确判断滴定终点。 3． 学习滴定的基本操作。 二、实验原理

在酸碱滴定中，常用的酸碱溶液是盐酸和氢氧化钠，由于它们都不是基准试剂，因此必须采用间接法配制，即先配成近似浓度，然后再用基准物质进行标定。 酸碱中和反应的实质是：

当反应达到化学计量点时，用去的酸与碱的量符合化学反应式所表示的化学计量关系，对于以NaOH溶液滴定HCl溶液，这种关系是

由此可见，NaOH溶液和HCl溶液经过比较滴定，确定它们完全中和时所需体积比，即可确定它们的浓度比。如果其中一溶液的浓度确定，则另一溶液的浓度即可求出。

本实验以酚酞为指示剂，用NaOH溶液滴定HCl溶液，当指示剂由无色变为微红色时，即表示达到终点。

三、仪器与药品

1．仪器：酸式滴定管、碱式滴定管、锥形瓶、500ml烧杯、小量筒。 2．药品：浓盐酸、氢氧化钠固体、0.2%酚酞、0.2%甲基橙。 四、实验步骤

1．0.2mol·L-1酸碱溶液的配制

用洁净的小量筒量取一定量的浓盐酸（自己计算体积），倒入500ml试剂瓶中，用蒸馏水稀释至500ml，盖上玻璃塞，摇

大学化学实验

实验一 酸碱标准溶液的配制和标定

实验目的

1. 掌握标准溶液的配制方法。

2. 掌握滴定法定量测定溶液浓度的原理，熟悉滴定管、移液管的准备、使用及

滴定操作。

3. 熟悉甲基橙和酚酞指示剂的使用和终点的确定。

实验原理

酸碱滴定法是化学定量分析中最基本的分析方法。一般能与酸或碱直接（或间接）发生酸碱反应的物质大多可用酸碱滴定法测定他们的浓度。

按酸碱反应方程式中的化学计量系数之比，酸与碱完全中和时的pH值称为化学计量点，达到化学计量点时，应满足如下基本关系：

cAVA?cBVB?A?B

式中，cA、VA、?A分别为酸的“物质的量”浓度、体积、化学计量系数；cB、

VB、?B分别为碱的“物质的量”浓度、体积、化学计量系数。其中，酸、碱的

化学计量系数由酸碱反应方程式决定。

由于酸、碱的强弱程度不同，因此酸碱滴定的化学计量点不一定在pH=7处。通常，酸碱溶液为无色，酸碱中和是否完全，需用指示剂的变色来判断。指示剂往往是一些有机的弱酸或弱碱，它们在不同pH值条件下颜色不同。用作指示剂时，其变色点（在化学计量点附近）的pH值称为滴定终点。选用指示剂要注意：①变色点与化学计量点尽量一致；②颜色变化明显；③指示剂用量适当。

酸碱滴定中常用HC

配制溶液时的注意事项

(1)分析实验所用的溶液应用纯水配制,容器应用纯水洗三次以上.

(2)溶液要用带塞的试剂瓶盛装.

(3)配制好的试剂应及时盛入试剂瓶,试剂瓶上必须有标明名称、浓度和配制人,配制日期,有效期限. (4)溶液储存时应注意不要使溶液变质

(5)配制硫酸、磷酸、硝酸、盐酸等溶液时，应把酸倒入水中. (6)用有机溶剂配制溶液时（如制指示剂溶液），可以在热水浴中温热溶解，不可直接加热。

(7)应熟悉一些常用溶液的配制方法及常用试剂的性质. (8)不能用手直接接触腐蚀性及有剧毒的溶液,剧毒废液应作解毒处理,?不可直接倒入下水道.

1

对等物质的量规则的认识

在分析化学中,废除了以当量为基础的当量定律后,有些学者提出了等物质的量规则的理论,并在新编分析化学教材中得到了应用,但是,对等物质量规则尚持有不同的看法。本文首先剖析了等物质的量规则,并提出了一种表述等物质的量规则的方法,然后阐述了等物质的量规则的优越性以及使用等物质的量规则时应注意的几个环节。

目前,以SI为基础的“中华人民共和国法定计量单位”正在全国实施。在分析化学中,废除了当量以后,以当量为基础的当量定律被等物质的量规则取而代之。什么是等物质的量规则,等物质

实验二酸碱标准溶液的配制与标定

一、实验目的：

1.掌握间接法配制HCl、NaOH标准溶液的方法。

2. 熟练掌握差减称量法称取基准物的方法及滴定操作基本技能。 3.学习酸碱标准溶液的标定方法。 二、实验原理：

在酸碱滴定法中，常用到盐酸或氢氧化钠标准溶液，它们都不宜直接配制，因为浓盐酸易挥发，浓度和纯度不一，固体氢氧化钠中常因吸收空气中的二氧化碳和水蒸气，而含有碳酸钠和水分，因此，只能先将它们配制成近似浓度的溶液。然后通过标定来确定它们的准确浓度。

1.标定盐酸的基准物质：硼砂Na2B4O7·10H2O和无水碳酸钠Na2CO3。

(1)硼砂(四硼酸钠，Na2B4O7·10H2O)：易制得纯品，不易吸水，性质比较稳定，而且摩 尔质量较大(381.37g/mol)，称量误差小，是标定HCl溶液常用的基准物质，但硼砂易风化失水，需保存在相对湿度为60%密闭容器中。1︰2反应，其标定反应为：

Na2B4O7·10H2O + 2HCI ＝ 2NaCI + 4H3BO3 + 5H2O

在化学计量点时，由于生成的硼酸是弱酸，溶液pH=5.1，可用甲基橙作指示剂。 (2)无水碳酸钠(Na2CO3)：容易制得纯品，摩尔质量为105.99g/mol，但易吸湿，

氢氧化钠标准溶液的配制和标定

一、目的要求

1.掌握NaOH标准溶液的配制和标定。

2.掌握碱式滴定管的使用，掌握酚酞指示剂的滴定终点的判断。 二、方法原理

NaOH有很强的吸水性和吸收空气中的CO2，因而，市售NaOH中常含有Na2CO3。 反应方程式： 2NaOH + CO2 → Na2CO3 + H2O 由于碳酸钠的存在，对指示剂的使用影响较大，应设法除去。 除去Na2CO3最通常的方法是将NaOH先配成饱和溶液（约52%，W/W），由于Na2CO3在饱和NaOH溶液中几乎不溶解，会慢慢沉淀出来，因此，可用饱和氢氧化钠溶液，配制不含Na2CO3的NaOH溶液。待Na2CO3沉淀后，可吸取一定量的上清液，稀释至所需浓度即可。此外，用来配制NaOH溶液的蒸馏水，也应加热煮沸放冷，除去其中的CO2。 标定碱溶液的基准物质很多，常用的有草酸（H2C2O4?2H2O）、苯甲酸（C6H5COOH）和邻苯二甲酸氢钾（C6H4COOHCOOK）等。最常用的是邻苯二甲酸氢钾，滴定反应如下： C6H4COOHCOOK + NaOH → C6H4COONaCOOK + H2O

标准溶液的配制

⒈ 0.1mol／LHcl:量取分析纯盐酸配(相对密度1.19)9ml；以水稀释至1L ⒉ 1mol／L Hcl:量取分析纯盐酸配（相对密度1.19)90ml；以水稀释至1L ⒊ 0.1mol／LNaOH:称取分析纯4g氢氧化钠溶于水；稀释到1L

⒋ 0.1mol／L AgNO3:取分析纯硝酸银于120℃干燥2h；在干燥器内冷却，准确称取17g，溶于水；在容量瓶中稀释至1000ml；储于棕色瓶中

⒌ 0.05mol／LEDTA：称取分析纯乙二胺四乙酸二钠20g；以水加热溶解后，冷却；稀释至1L

⒍ 0.1mol／L碘溶液：称取分析纯碘26g及碘化钾80g溶于最少量水中；待溶解完全后稀释至1L。储于棕色瓶中备用

⒎ 0.1mol／L硫代硫酸钠溶液：称取硫代硫酸钠（分析纯）25g溶于水中；加入碳酸钠0.1g；稀释至1L

⒏ 0.05mol／L硫酸亚铁铵：称取硫酸亚铁铵20g，溶于冷的5％硫酸500ml；溶解完毕后，以5％的硫酸稀释至1L

⒐ 0.1mol／L重铬酸钾标准液：取分析纯重铬酸钾于150℃干燥1h；在干燥器内冷却；准确称取29.421g溶解于水，在容量瓶中稀释至1000ml，并加入30g硫酸汞

⒑ 25％硫代硫酸钠：称

化学实验室标准溶液的配置

标准液配溶培训制料一、标资物准质定的义二 无、机学实验室现有化标的溶准 三液无、机准物标的管质理四、标溶液核查处准和失处理效五标准溶液、配置注的意项事李秋妹2 04.5.231

化学实验室标准溶液的配置

一、准标物的质义定.1准物标质(efRreenc eatMreia) RMl

有一种或多具足种均够匀和很好定确的特性值，了用校准设备以评价，测 量法方或材料给值的材赋料物或2质有.证准标质(C物reitifdeR feernce eMtaeial ) CrRM附有证 书标准物的，质一种或其多特性种值建立了溯源用性的程序确定 ，使之溯源可到确准复现的用表示于特性值的计该量位，而单每个且准值 标附有给都定置信平水不确的度定 .3准基标物质准Pr(imay Rrefrenec Maetreial) PRM 种具一最有高计量品，用基质准方法定量确值的准物标也叫质级一标 物准质

化学实验室标准溶液的配置

二无机、学化实验室有的现准标液溶.1目前机化无实学室现有验标的准液溶M有rec,国标，kCACU 和SNI,习惯等以erMk,AcCUC准标溶用于配制标准液作工 液溶国，标准溶液用于配标CCV制。2 .机标无准液有溶标和单混标之分介质，

酸碱滴定实验详细步骤及注意事项

用已知物质量浓度的酸(或碱)来测定未知物质物质的量浓度的碱(或酸)的方法叫做酸碱中和滴定 【实验】

用已知浓度的盐酸滴定未知浓度的NaOH溶液，以测定NaOH的物质的量浓度。中和滴定的装置见右图示。

把已知物质的量浓度的盐酸注入事先已用该盐酸溶液润洗过的酸式滴定管，至刻度“ 0”以上，把滴定管固定在滴定管夹上。轻轻转动下面的活塞，使管的尖嘴部分充满溶液且无气泡。然后调整管内液面，使其保持在“0”或“0”以下的某一刻度，并记下准确读数；把待测浓度的NaOH溶液注入事先已用该溶液润洗过的碱式滴定管，也把它固定在滴定管夹上。轻轻挤压玻璃球，使管的尖嘴部分充满溶液且无气泡,然后调整管内液面，使其保持在“ 0”或“ 0”以下某一刻度，并记下准确读数。

在管下放一洁净的锥形瓶，从碱式滴定管放出25.00 mL NaOH溶液，注入锥形瓶，加入 2滴酚酞试液，溶液立即呈粉红色。然后，把锥形瓶移到酸式滴定管下，左手调活塞逐滴加入已知物质的量浓度的盐酸，同时右手顺时针不断摇动锥形瓶，使溶液充分混合。随着盐酸逐滴加入，锥形瓶里OH-浓度逐渐减小。最后，当看到加入1滴盐酸时，溶液褪成无色，且反滴一滴NaOH溶液又变回红色

酸碱滴定实验详细步骤及注意事项

用已知物质量浓度的酸(或碱)来测定未知物质物质的量浓度的碱(或酸)的方法叫做酸碱中和滴定 【实验】

用已知浓度的盐酸滴定未知浓度的NaOH溶液，以测定NaOH的物质的量浓度。中和滴定的装置见右图示。

把已知物质的量浓度的盐酸注入事先已用该盐酸溶液润洗过的酸式滴定管，至刻度“ 0”以上，把滴定管固定在滴定管夹上。轻轻转动下面的活塞，使管的尖嘴部分充满溶液且无气泡。然后调整管内液面，使其保持在“0”或“0”以下的某一刻度，并记下准确读数；把待测浓度的NaOH溶液注入事先已用该溶液润洗过的碱式滴定管，也把它固定在滴定管夹上。轻轻挤压玻璃球，使管的尖嘴部分充满溶液且无气泡,然后调整管内液面，使其保持在“ 0”或“ 0”以下某一刻度，并记下准确读数。

在管下放一洁净的锥形瓶，从碱式滴定管放出25.00 mL NaOH溶液，注入锥形瓶，加入 2滴酚酞试液，溶液立即呈粉红色。然后，把锥形瓶移到酸式滴定管下，左手调活塞逐滴加入已知物质的量浓度的盐酸，同时右手顺时针不断摇动锥形瓶，使溶液充分混合。随着盐酸逐滴加入，锥形瓶里OH-浓度逐渐减小。最后，当看到加入1滴盐酸时，溶液褪成无色，且反滴一滴NaOH溶液又变回红色

GB 601-2002 极差的相对值及重复性临界值

LLNR2103-2011

标准溶液配制标定原始记录编号： 标准溶液名称 配制及日期 基准物质及摩尔质量M 配制标定依据 仪器用具 甲标定者 基准物质的质量 m, g 标准溶液耗用体积 V1 mL 空白试验标液耗用体积 V2 mL 实际耗用标液体积 mL 温度补正系数 mL/L 温度补正值 mL 20℃时标液耗用校正体积 (V1-V2) mL 20℃时标液浓度的计算值 c,mol/L 单人四平行标液浓度的平 均值， mol/L 双人八平行标液浓度的平 均值， mol/L 单人四平行测定结果极差 的相对值R1, % 双人八平行测定结果极差 的相对值R3 ,% 单人四平行临界极差的相 对值R2, % 双人八平行临界极差的相 对值R4, % 标准溶液浓度的 报出结果，c, mol/L 计算公式 重复性要求 检查 甲标定者： c( Na2S2O3 ) = 0.1021 c =1000 m (V 1 V 2) M

0.1mol/L硫代硫酸钠溶液

标定日期

重铬酸钾 M= 49.031 GB/T601-2002

干燥条件 标准溶液有效期

120℃至恒重 2个月 室温℃ 乙标定者 23

0.1800 36.0