电子衍射谱的标定方法

第二章 电子衍射谱的标定

2. 1透射电镜中的电子衍射

透射电镜中的电子衍射基本公式为：

Rd?L?

R为透射斑到衍射斑的距离（或衍射环半径），d为晶面间距，?为电子波长，L为有效相机长度。

L?f0MiMp

f0为物镜的焦距，Mi中间镜放大倍数，Mp投影镜的放大倍数，在透射电镜 的工作

中，有效的相机长度L，一般在照相底板中直接标出，各种类型的透射电镜标注方法不同，?为电子波长，由工作电压决定，工作电压一般可由底板标注确定，对没有标注的早期透射电镜在拍摄电子衍射花样时，记录工作时的加速电压，由电压与波长对应表中查出?。

L??K

K为有效机相常数，单位mmA，如加速电压U=200仟伏，则??2.51?10效相机长度L?800mm，则K?800?2.51?10?2??2A，若有

??20.08mmA

?透射电镜的电子衍射有效相机常数确定方法：

电子衍射有效相机常数确定方法，一般有三种方法 ①按照相底片直接标注计算：

H-800透射电镜的电子衍射底片下方有一列数字，如： 0.80 91543 4A 90.5.21； 0.80表示有效相机长度L?0.8M?800mm，91543为片号，4A其A表示工作

材 料 研 究 方 法

第五节 复杂电子衍射花样

一、多晶衍射花样的分析

多晶体样品的电子衍射花样和X射线粉末照相法所得到的花样的几何特征非常相似，是由一系列不同半径的同心圆环所组成的。这种环形花样的产生，是由于受到入射束幅照的样品区域内存在着大量取向杂乱的细小晶体颗粒，d值相同的同一{hkl}晶面族内符合衍射条件的晶面组所产生的衍射束，构成以入射束为轴、2θ为半顶角的

圆锥面，它与照相底板的交线即为半径R＝λL/d 的圆环（图1）。实际上，属于同一{hkl} 晶面族、但取向杂乱的那些晶面组的倒易阵点，在空间构成以O*为中心、g＝1/d为半径的球面，它与爱瓦尔德球面的交线是一个圆。衍射花样中的圆环，就是这一交线的投影放大象。d值不同的晶面族，将产生半径不同的圆环。

图1 多晶体样品电子衍射花样的产生

多晶衍射花样的分析，其目的也不外乎两方面：一是利用已知晶体样品标定相机常数，二是鉴定大量弥散的抽取复型粒子或其他多晶粒子的物相。

多晶花样的分析，一般采用以下步骤：

1、测量每个衍射环的半径R1、R2、R3、??。为减少测量误差，通常测量衍射环的直径2R，然后计算得R；

2、计算R，并分析R比值得递增规律，确定各衍射环

近代物理实验讲义

电

（本报告仅供参考，每个同学应根据指导老师讲解和实际实验过程自行撰写）

本实验采用与当年汤姆生的电子衍射实验相似的方法，用电子束透过金属薄膜，在荧光屏上观察电子衍射图样，并通过衍射图测量电子波的波长。

一、 实验目的：

测量运动电子的波长，验证德布罗意公式。理解真空中高速电子穿过晶体薄膜时的衍射现象，进一步理解电子的波动性。掌握晶体对电子的衍射理论及对立方晶系的指标化方法；掌握测量立方晶系的晶格常数方法。

二、实验原理

在物理学的发展史上，关于光的“粒子性”和“波动性”的争论曾延续了很长一段时期。人们最终接受了光既具有粒子性又具有波动性，即光具有波粒二象性。受此启发，在1924年，德布罗意（deBeroglie）提出了一切微观粒子都具有波粒二象性的大胆假设。当时，人们已经掌握了X射线的晶体衍射知识，这为从实验上证实德布罗意假设提供了有利因素。

1927年戴维逊和革末发表了他们用低速电子轰击镍单晶产生电子衍射的实验结果。两个月后（1928年），英国的汤姆逊和雷德发表了他们用高速电子穿透物质薄片直接获得的电子衍射花纹，他们从实验测得的电子波的波长，与按德布罗意公式计算出的波长相吻合，从而成为第一批证实德布罗意假设的实验。

薛定谔（Schrodi

第三章 复杂电子衍射花样3.1单晶电子衍射花样的标定 3.2孪晶电子衍射

2.1单晶体衍射花样的标定(指数化)任务1、确定图谱中各衍射斑点的指数(hkl)(所以 “标定”又称“指数化”); 2、利用晶带定理，由斑点指数确定该图谱的晶带 轴[uvw]; 3、如果产生衍射图谱的点阵类型为未知时，确定 产生该衍射谱的晶体点阵类型(如面心立方， 体心立方，密排六方等)。

电子衍射花样标定步骤分2类情况进行标定：1、产生衍射图谱的点阵类型为已知时； 2、产生衍射图谱的点阵类型为未知时。

电子衍射花样标定步骤 产生衍射图谱的点阵类型为已知时的标 定方法： 1、尝试--校核法(常用方法); 2、与标准衍射花样对照(要核对Ri/Rj比 值，以及Ri、Rj矢量间的夹角)。

电子衍射花样标定步骤 用尝试--校核法标定的主要步骤：1、选择：在图谱上(至少)选3个衍射斑点，设为A, B, C。 2、测量：测量图谱中心(000)到所选斑点的半径距离 RA, RB, RC。 3、测量：测量RA与RB, 以及RB与RC间的夹角 、 。 4、计算：用衍射基本公式L =Ridi 分别计算与RA, RB, RC相 当的晶面间距di (L 为电镜的相机常数)。

电子衍射花样标定步骤

结构分析唐老师部分作业汇总

第一次作业

1、请写出晶体的定义。试说明什么是单晶体？什么是多晶体？

定义：质点(原子、离子或分子)在空间按一定规律周期性重复排列构成的固体物质。基本为一个空间点阵所贯穿的整块固体称单晶体，简称单晶；由许多小单晶按不同取向聚集形成的固体称多晶。

2、晶格与点阵是何关系？晶体结构与点阵、结构基元是何关系？原子参数与阵点坐标是何关系？

晶体是由原子、离子或分子在空间按一定规律周期性重复地排列所构成的固体物质，将其中周期性排列的重复单元抽象成在空间以同样周期性排列的相同几何点，这些点所构成的阵列称为点阵(lattice)，或空间点阵、空间格子。沿三个不同的方向，通过点阵中的点阵点可以作许多平行的直线族和平行的晶面族，使点阵形成三维网格。这些将点阵点全部包括在其中的网格称为晶格。带有原子、离子、分子或其集团的点阵就是晶格。

晶体结构 = 点阵 + 结构基元

对于点阵点坐标和原子参数，它们对于3个坐标轴的方向是相同的，但是点阵点坐标的度量单位是点阵周期，而原子参数的度量单位是晶胞参数。

3、晶体的晶胞类型共分为哪几种？空间格子(点阵)可分为几类？每一类晶系各有多少种空间点阵格子形式？请分别写出。

晶胞是描述晶体微观结构的基本

结构分析唐老师部分作业汇总

第一次作业

1、请写出晶体的定义。试说明什么是单晶体？什么是多晶体？

定义：质点(原子、离子或分子)在空间按一定规律周期性重复排列构成的固体物质。基本为一个空间点阵所贯穿的整块固体称单晶体，简称单晶；由许多小单晶按不同取向聚集形成的固体称多晶。

2、晶格与点阵是何关系？晶体结构与点阵、结构基元是何关系？原子参数与阵点坐标是何关系？

晶体是由原子、离子或分子在空间按一定规律周期性重复地排列所构成的固体物质，将其中周期性排列的重复单元抽象成在空间以同样周期性排列的相同几何点，这些点所构成的阵列称为点阵(lattice)，或空间点阵、空间格子。沿三个不同的方向，通过点阵中的点阵点可以作许多平行的直线族和平行的晶面族，使点阵形成三维网格。这些将点阵点全部包括在其中的网格称为晶格。带有原子、离子、分子或其集团的点阵就是晶格。

晶体结构 = 点阵 + 结构基元

对于点阵点坐标和原子参数，它们对于3个坐标轴的方向是相同的，但是点阵点坐标的度量单位是点阵周期，而原子参数的度量单位是晶胞参数。

3、晶体的晶胞类型共分为哪几种？空间格子(点阵)可分为几类？每一类晶系各有多少种空间点阵格子形式？请分别写出。

晶胞是描述晶体微观结构的基本

常用电子称/电子天平校正方法

1．

ACS系列电子称（厦门巨林仪器有限公司）：

按下ON/TARE（开机键）并即时松开，再同时按下ON/TARE并保持不松开，直到显示“TEST”格不同显示数值不同）放上与显示值相同的砝码，然后在MODE功能键，显示“400”和“—”再加上 相应砝码按MODE完成四次标定记录后，自动进入称重状态。 2．

UCA电子计数称：

按任意键不放开机，按4键，放入砝码，输入砝码值，如5kg输入5，按住“单重设定”不放再按住“数量设定”同时松开即可。 3．

ACS-1A1型（爱华计数称）：

按住“置零/去皮”开机，显示“CAL0” 再显示砝码值，放上相应砝码自动完成。 4．

HF-3000N（日本 电子天平）：

按住“风带行”不放，直到显示“CAL0”再按“印字”“风带行”“g /pcs/90”显示CAL2000，放上2kg砝码。按住“风带行”显示END结束。 5．

MB-4100S（setra 电子天平）：

按住“CAL”显示“4000.00”放上4kg砝码再CAL自动完成（按TARE/POWER可转换砝码值）。 6．

100×0.01g（东莞宇衡电子称，电子天平）：

在空载状态下SET键，同时按下ON/OFF键，开机

首先，打开需要标定的衍射花样，如下图

然后，选定基点；

具体做法为，在左侧工具菜单（下图）中

选择红色标记的工具，在衍射图（下图）中

依次用鼠标左键点击（1）与（2）斑点的中心位置，然后会发现在（0）斑点中心自动出现一个黑点（如下图），该点即为选中的基点。

基点选定后，就可以开始标定各衍射斑的相应取向了，所用工具见下图（红框内）

选定该工具后，在衍射图像上分别点击需要标记的点，如下图

在该示例中的操作为，从下向上依次点击（点击次序是有编号的，就

是上图白色小方框内的黑点，放大可看清是编号），将所需要标注的衍射斑点击完毕后。在下图菜单中

选择红框内菜单（DIFPACK） 会出现以下子菜单

最终选择List All，会出现一下对话框

该对话框为刚刚选中的各衍射斑列表，最左为各点的序号，第二列为d值，根据d值与XRD中数据或已知的晶面间距，可以判断出各衍射斑所代表的方向。

接下来就是标注了，先在Object菜单（下图）中

选定各种对字体格式的设置，如下图

然后采用字体工具（见下图）

选中红色框内的工具，在衍射图上需要标注的位置标出方向（如下图）

根据需要对各斑点进行标注，至此，对衍射花样的标注工作全部结束。 以上仅供参考，如有错误与不足之处还请多多指

浙江凯丰电子秤标定方法

凯丰小黑马计价秤校正方法

在开机归零状态下按“52411”，然后按“去皮”键。

放上满载砝码后按“置零、去皮”，电子秤显示此时秤上的砝码重量，校正完成。

凯丰ＴＣＳ＿**ＫＧ的标定：输入52411（或57660 有小数点的按524.11或576.60）－－去皮－－－反复按1到06－03－－－－再按3－－－放砝码－－－输入砝码值－－－置零－－－关机OK

凯丰ＴＣＳ＿６０ＫＧ的标定: 输入52411（或57660 有小数点的按524.11或576.60）－－去皮－－－反复按1到06－03－－－－再按3－－－放砝码－－－输入砝码值－－－置零－－－关机 OK (近期生产的要先短路，液晶的，短接头在液晶片那面)

用脚踩在秤盘上，开机，出现“-----”时输入2400，去皮－－－反复按1到06－03－－－－再按3－－－放砝码－－－输入砝码值－－－置零－－－关机 OK

输入2400后重量窗口显示0 ，单价窗口显示CAL ，金额窗口显示00.00.00 ，再按1 后重量窗口显示0 ，单价窗口显示CAL T0 ，金额窗口显示0 ，继续按1 还是不变

输入2400后重量窗口显示0 ，单价窗口显示CAL ，金额窗口显示00.00.00 ，再

首先，打开需要标定的衍射花样，如下图

然后，选定基点；

具体做法为，在左侧工具菜单（下图）中

选择红色标记的工具，在衍射图（下图）中

依次用鼠标左键点击（1）与（2）斑点的中心位置，然后会发现在（0）斑点中心自动出现一个黑点（如下图），该点即为选中的基点。

基点选定后，就可以开始标定各衍射斑的相应取向了，所用工具见下图（红框内）

选定该工具后，在衍射图像上分别点击需要标记的点，如下图

在该示例中的操作为，从下向上依次点击（点击次序是有编号的，就

是上图白色小方框内的黑点，放大可看清是编号），将所需要标注的衍射斑点击完毕后。在下图菜单中

选择红框内菜单（DIFPACK） 会出现以下子菜单

最终选择List All，会出现一下对话框

该对话框为刚刚选中的各衍射斑列表，最左为各点的序号，第二列为d值，根据d值与XRD中数据或已知的晶面间距，可以判断出各衍射斑所代表的方向。

接下来就是标注了，先在Object菜单（下图）中

选定各种对字体格式的设置，如下图

然后采用字体工具（见下图）

选中红色框内的工具，在衍射图上需要标注的位置标出方向（如下图）

根据需要对各斑点进行标注，至此，对衍射花样的标注工作全部结束。 以上仅供参考，如有错误与不足之处还请多多指