分光光度法测定络合物的组成

分光光度法测定络合物的络合比

一、实验目的：

1、掌握分光光度法测定配合物配合比的原理及方法。 2、进一步熟练分光光度计的使用。 二、实验原理：

在一定条件下，假设金属离子M和络合剂L发生显色反应：

M＋n L＝M Ln（略去离子电荷）

可应用光度法测定络合比n，常用方法的方法有摩尔比法和等摩尔连续变化法。本实验主要应用摩尔比法测定。该方法是固定金属离子的浓度cM，改变络合剂的浓度cL，配制一系列cL／cM不同的显色溶液。在络合物的λ理论教材p296页）。

A

n cL／cM

此方法适用于解离度小，络合比高的络合物组成的测定。 三、仪器与试剂

1、仪器：72型(或721型)分光光度计，

50mL容量瓶（或比色管）， 移液管1mL2支、吸量管5mL2支，250mL烧杯

2、试剂：

(1) HCl 6 mol.L1，100 mL

－

max

处，采用相同的比色皿测量各溶液的吸光度，并

以A－cL／cM作图，由曲线的转折点可以求出络合物的络合比n。（具体原理参见分析化学

(2) 铁标准溶液103mol.L1（

紫外分光光度法测定未知物

1.仪器

1.1紫外分光光度计（UV-1801型）；配石英比色皿（1cm）2个 1.2容量瓶（100mL）：10个；容量瓶（250mL）1个 1.3吸量管（10mL、5mL）：各1支 1.4移液管（20mL、25mL、50mL）：各1支 2.试剂

2.1标准溶液（1mg/mL）：维生素C、水杨酸、苯甲酸、山梨酸、邻二氮菲分别配成1mg/mL的标准溶液，作为储备液。

2.2未知液：浓度约为（40~60ug/mL）。（其必为给出的五种物质之一） 3.实验操作

3.1比色皿配套性检查

石英比色皿装蒸馏水，以一只比色皿为参比，在测定波长下调节透射比为100%，测定其余比色皿的透射比，其偏差应小于0.5%，可配成一套使用。 3.2未知物的定性分析

将五种标准储备液均稀释成10ug/mL的试液（配制方法由选手自定）。以蒸馏水为参比，于波长200~350nm范围内扫描五种溶液，绘制吸收曲线，根据所得到的吸收曲线对照标准谱图，确定被测物质的名称，并依据吸收曲线确定测定波长。 五种标准物质溶液的吸收曲线参五种标准物质溶液的吸收曲线参五种标准物质溶液的吸收曲线参五种标准物质溶液的吸收曲线参考考考考附图附图附图附图

实验十九 分光光度法测定微量铁

一.实验目的

1.了解分光光度计的构造和使用方法。

2.了解邻二氮菲光度法测定铁的实验条件，掌握和了解实验条件的一般研究方法

3.学习邻二氮菲分光光度法测铁的方法。

二.实验原理

吸光光度法是根据溶液中物质对光选择性的吸收而进行分析的方法。它具有较高的灵敏度和一定的准确度，特别适宜于微量组分的测定。吸光光度法可以分为比色法和分光光度法两大类。本实验采用分光光度法。

分光光度法测定物质含量时应注意的主要是显色反应的条件和测量吸光度的条件。显色反应的条件有显色剂用量、介质的酸度、显色时间、显色时溶液的温度、干扰物质的消除方法等。测量吸光度的条件包括应选择的入射光波长，吸光度范围和参比溶液等。

光度法测定微量铁的显色剂有邻二氮菲(phen)、磺基水杨酸、硫氰酸盐等。目前大都采用邻二氮菲为显色剂测定微量铁。在pH=2～9的条件下，Fe2+离子与邻二氮菲生成稳定的橘红色络合物，反应如下：

Fe2??phen?Fe(phen)32?(橘红色)

4此络合物lgK稳=21.3，摩尔吸光系数?510?1.1?10。

显色前，要用盐酸羟胺把Fe3+离子还原为Fe2+离子，反应如下：

2Fe3??2NH2OH?HCl?2Fe

邻二氮菲分光光度法测定微量铁

郭梦雨 20114049 四川农业大学 雅安 625014

摘要:本实验主要研究了Fe和邻二氮菲的最佳显色条件，包括显色时间、显色剂用量、溶液的酸度，并通过标准曲线法测定未知液中铁的含量。本测定方法不仅灵敏度高、稳定性好，而且选择性高。

关键词: 邻二氮菲；铁；分光光度计

2+

Adjacent dinitrogen spectrophotometric method of

determination of trace iron

Guo Mengyu 20114049

Sichuan agricultural university Yaan 625014

Abstract:This experiment mainly studied the Fe2 + and adjacent two nitrogen fe best chromogenic condition，including chromogenic time, dosage of chromogenic agent, acidity of solution.And th

分光光度法测定矿泉水中的铅含量

摘 要

本论文是应用分光光度法测定矿泉水中的铅含量。以二甲酚橙作为显色剂，柠檬酸三铵和硫脲为掩蔽剂，在pH值为6的醋酸-醋酸钠缓冲液中，铅离子与显色剂生成红色的络合物，在575nm处有最大吸收波长。在室温下，显色时间为30min，铅离子的浓度在0～4.0μg·mL-1范围内符合朗伯-比尔定律，铅离子的线性回归直线方程为：A=0.0757C+0.0017(C为铅离子浓度，单位为μg·mL-1),相关系数?=0.9998，摩尔吸光系数?=1.59×104L·cm-1·mol-1。实验对15种离子进行干扰考察，发现在测定允许范围内有7种离子对测定结果存在较大干扰，分别是Co2+，Cu2+，Al3+，Fe3+，Cd2+，Sb3+，Ni2+。加入硫脲和柠檬酸三铵作为掩蔽剂，可以消除Co2+，Cu2+，Al3+，Fe3+，Cd2+，Sb3+，Ni2+的干扰，其他离子对矿泉水中的铅离子测定都在允许值的范围内。

本实验表明用分光光度法测定矿泉水中的铅含量的操作简单，时间短，不需要萃取分离，试剂用量少，加标回收率为98.3%～100%，相对标准偏差小于5%，准确度和灵敏度较高。此方法也可以用于其他样品中的铅离子测定。

关键词：

邻二氮菲分光光度法测定微量铁

一、实验目的

⒈学习确定实验条件的方法，掌握邻二氮菲分光光度法测定微量铁的方法原理； ⒉掌握721型分光光度计的使用方法，并了解此仪器的主要构造。 二、实验原理

⒈确定适宜的条件的原因：在可见光分光光度法的测定中，通常是将被测物 与显色剂反应，使之生成有色物质，然后测其吸光度，进而求得被测物质的含量。 因此，显色条件的完全程度和吸光度的测量条件都会影响到测量结果的准确性。 为了使测定有较高的灵敏度和准确性，必须选择适宜的显色反应条件和仪器测量 条件。通常所研究的显色反应条件有显色温度和时间，显色剂用量，显色液酸度， 干扰物质的影响因素及消除等，但主要是测量波长和参比溶液的选择。对显色剂 用量和测量波长的选择是该实验的内容。

⒉如何确定适宜的条件：条件试验的一般步骤为改变其中一个因素，暂时固 定其他因素，显色后测量相应溶液吸光度，通过吸光度与变化因素的曲线来确定 适宜的条件。

⒊本试验测定工业盐酸中铁含量的原理：根据朗伯－比耳定律：A=εbc。 当入射光波长λ及光程b一定时，在一定浓度范围内，有色物质的吸光度A与 该物质的浓度c成正比。只要绘出以吸光度A为纵坐标，浓度c为横坐标的标 准曲线，测出试液的吸光度，就可以

第25卷,第7期2005年7月

光谱学与光谱分析

uuly,2005SpectroscopyandSpectralAnalysis

vol.25,No.7,pp1142-1144

火焰原子吸收分光光度法测定饲料中的铬

王

建,贾

斌,郭丽萍,林秋萍

450002

河南省农业科学院科学实验中心,河南郑州

强制性国家标准GB13078 2001规定了饲料中铬的限量G文章针对饲料中铬含量测定的国家标准

方法GB/T13088 1991的不足,建立了火焰原子吸收分光光度(FAAS)法测定饲料中铬含量的分析方法G分别研究了不同的乙炔流量~燃烧器高度和干扰抑制剂氯化铵的添加量对三价铬[Cr(I)]和六价铬[Cr(V)]测定灵敏度的影响;比较了用Cr(I)和Cr(V)标准曲线测定饲料样品中铬的结果,两组测定的平均值经t检验,无显著性差异GFAAS法测定铬的灵敏度为0.014pg-mL-1;检出限为0.70mg-kg-1,标准添加回收率为94.4%~104.9%,同一样品重复测定(6~7次)的相对标准偏差(RSD)为1.90%~4.08%G该方法与GB/T13088 1991相比具有简便~快速~准确等优点,其检出限满足GB13078 2001规定的饲料中铬的限量要求G主题词

铬;火

仪器原子吸收分光光度计，锌空心阴极灯，电热板 三角锥瓶，具塞比色管，刻度吸量管

原理:经洗涤干燥处理的头发样品,用硝酸-高氯酸消化后制备成溶液,用空气-乙炔火焰原子吸收法在波长213.9nm处测定其吸光度,与标准溶液比较,即可求出样品中锌的含量. 头发处理 取枕部靠近皮肤的头发0.2g,经中性洗发液进行洗涤后,用自来水冲洗数次,纯水冲洗3~4次.于烘箱内150℃烘干,取出冷却.用干净不锈钢剪刀将头发剪成3~4mm长度

称取0.200g头发于100ml三角锥瓶中，加两颗玻璃珠及混合消化液5ml，放置约30分钟后于电热板上逐步升温消化至溶液澄清透明，取下放冷，加5ml纯水，加热除去多余的酸，当三角锥瓶中液体剩下约为1ml左右时取下放冷，转移至10ml具塞管中，用0.1mol/L的稀硝酸多次洗涤三角锥瓶,与消化液合并,定容后测定 Ρ（mg／ｇ）＝［Ｃｘ Ｘ Ｖｘ］／ｍ

Ρ头发样品中锌的质量浓度，Ｃ标准曲线求得被测溶液锌质量浓度，单位ｕｇ／ｍｌ Ｖ消解样品后定容总体积，ｍ称取头发样品质量

澄清透明 测定波长213.9 灯电流5mA 狭缝0.4nm空气流量6L/min乙炔流量1.2L/min

混合消化液：HNO3-HClO4 (4:1)

湿法消化

仪器原子吸收分光光度计，锌空心阴极灯，电热板 三角锥瓶，具塞比色管，刻度吸量管

原理:经洗涤干燥处理的头发样品,用硝酸-高氯酸消化后制备成溶液,用空气-乙炔火焰原子吸收法在波长213.9nm处测定其吸光度,与标准溶液比较,即可求出样品中锌的含量. 头发处理 取枕部靠近皮肤的头发0.2g,经中性洗发液进行洗涤后,用自来水冲洗数次,纯水冲洗3~4次.于烘箱内150℃烘干,取出冷却.用干净不锈钢剪刀将头发剪成3~4mm长度

称取0.200g头发于100ml三角锥瓶中，加两颗玻璃珠及混合消化液5ml，放置约30分钟后于电热板上逐步升温消化至溶液澄清透明，取下放冷，加5ml纯水，加热除去多余的酸，当三角锥瓶中液体剩下约为1ml左右时取下放冷，转移至10ml具塞管中，用0.1mol/L的稀硝酸多次洗涤三角锥瓶,与消化液合并,定容后测定 Ρ（mg／ｇ）＝［Ｃｘ Ｘ Ｖｘ］／ｍ

Ρ头发样品中锌的质量浓度，Ｃ标准曲线求得被测溶液锌质量浓度，单位ｕｇ／ｍｌ Ｖ消解样品后定容总体积，ｍ称取头发样品质量

澄清透明 测定波长213.9 灯电流5mA 狭缝0.4nm空气流量6L/min乙炔流量1.2L/min

混合消化液：HNO3-HClO4 (4:1)

湿法消化

火焰原子吸收分光光度法测定人发中锌含量

一 实验目的

1. 掌握火焰原子吸收分光光度法测定发锌的基本原理和操作技术 2. 熟悉发样的预处理方法

3. 熟悉原子吸收分光光度计的基本结构和使用方法

二 基本原理

原子吸收分光光度法是基于锐线光源辐射出待测元素的特征谱线通过样品的原子蒸气时，蒸气中待测元素的基态原子吸收该谱线，其吸光度与基态原子浓度成正比，而基态原子浓度又与样品溶液浓度成正比，故吸光度A与溶液浓度C成正比，符合朗伯-比尔定律。即 A=KLC

当基态原子蒸气的厚度L一定时，与K合并，得 A?K?C

此式为原子吸收分光光度法的定量依据。 锌是人体所必需的重要微量元素之一。火焰原子吸收分光光度法是测定人发中微量锌的较好方法之一。

三 仪器与试剂

1. 仪器

原子吸收分光光度计，锌空心阴极灯，空气压缩机，乙炔钢瓶，电热烘箱，马弗炉，5ml刻度吸管，10ml移液管，25ml容量瓶，50ml烧杯 2. 试剂

锌标准贮备液（1.000mg/ml）

称取0.1000g金属锌于烧杯中，用少量盐酸（1﹕1）溶解(必要时可加热)，完全溶解后，定量转移到100ml容量瓶中，2%盐酸定容，摇匀。 锌标准应用液（10.00μg/ml）

取1.00ml锌标准贮