曲药水分含量分析

****制药股份有限公司

题目

***原料含量分析方法验证方案 文件编号： 第 1 页 共 9页

***原料含量分析方法验证方案

20**年**月

****制药股份有限公司

题目 ***原料含量分析方法验证方案 文件编号： 第 2 页 共 9页

验证方案的起草与审批

验证小组成员 部门 人员 职责 验证小组组长 部门 人员 职责 负责组织起草验证方案并按批准方案组织实施；督促验证人员做好记录；负责各阶段验证结果汇总及评价、组织起草验证报告；组织相关培训 方案审核 审核 验证委员会 签名及日期 方案批准 批准人 方案实施日期：

批准日期 ****制药股份有限公司

题目 ***原料含量分析方法验证方案 文件编号： 第 3 页 共 9页 目 录

1. 验证目的 .................................................................................................................................. 4 2. 方法简介与确认范围 ...

新增附录

附录XX 氨基酸分析法

氨基酸分析法是指用于测定蛋白质、肽及其他药物制剂的氨基酸组成或含量的方法。

根据氨基酸组成分析可以对蛋白质及肽进行鉴别，氨基酸分析法可用于确定蛋白质、肽及氨基酸的含量，及测定可能存在于蛋白质及肽中的非典型氨基酸。进行氨基酸分析前，必须将蛋白质及肽水解成单个氨基酸，具体水解方法由各品种项下规定。蛋白质及肽水解后，其氨基酸分析过程与用于其他药物制剂中游离氨基酸的分析过程相同。

本法包括四种柱前衍生法，分别为异硫氰酸苯酯（PITC）法、6-氨基喹啉－N－羟基琥珀酰亚氨基氨基甲酸酯（AQC）法、邻苯二醛（OPA）和9-芴甲基氯甲酸甲酯（FMOC）法、2，4-二硝基氟苯（DNFB）法，以及一种茚三酮柱后衍生法。不同的品种应针对自身所含的氨基酸种类及各氨基酸的含量选择适宜的氨基酸分析方法并做相应的方法学验证。

由于本法衍生过程中衍生溶液量较少，且容易挥发，外标法极易出现较大的误差，建议采用内标法进行测定，内标的确定由各品种项下规定。在本法中，由于半胱氨酸或胱氨酸的衍生产物不稳定，因此对于含半胱氨酸或胱氨酸的样品衍生后应尽快测定，或者在衍生前对半胱氨酸或胱氨酸进行适当的处理，使其转化为稳定地产物（如磺基丙氨酸或半胱氨

实验二 食品水分含量和水分活度的测定

1. 实验目的

熟知扩散法测水分活度的原理；

掌握直接干燥法测定食品水分含量的操作技术和注意事项； 掌握扩散法测定水分活度的方法。

2. 实验原理

用一般食品水分测定方法定量地测定的水分即含水量，不能说明这些水是否都能被

微生物利用，对食品的生产和保藏均缺乏科学的指导作用；而水分活度则反映食品与水的亲和能力大小，表示食品中所含的水分作为生物化学反应和微生物生长的可利用价值，水分活度近似地表示为在某一温度下溶液中水蒸汽分压与纯水蒸汽压之比值。

扩散法即用坐标内插法来测定食品的水分活度，这种方法并不需要特殊的仪器装置，可将一系列已知水分活度的标准溶液与食品试样一起放入密闭的容器中，在恒温下放置一段时间，测定食品试样重量的增减，根据增减值绘出曲线图，从图上查出食品重量不变值，即为该食品试样的水分活度Aw。 3.实验依据

3.1水分含量的测定

在一定的温度（95～105℃）和压力（常压）下，将样品在烘箱中加热干燥，除去水分，干燥前后样品的质量之差为样品的水分含量。 3.2水分活动的测定

样品在康威氏微量扩散皿的密封和恒温条件下，分别在aw 较高和较低的标准饱和溶液中扩散平衡后，根据样品质量的增加（在aw较

重量分析法

一、重量分析法概述

重量分析法：是通过称量物质的质量来确定被测组分含量

的一种定量分析方法。

分析过程包括：首先采用适当的方法使被测组分以单质或化合物的形式与试样中其它组分分离；再经过称量；最后计算其质量分数。

根据分离方法不同，重量分析法分为：沉淀法、气化法、

提取法、电解法等。

1、气化法

(1) 用加热或其他方法使试样中被测组分气化逸出，然后根据气体逐出前后试样质量之差来计算被测成分的含量。例如：试样中湿存水或结晶水的测定。(2) 用加热或其他方法使试样中被测组分气化逸出，用某种吸收剂来吸收它，根据吸收剂质量的增加来计算含量。例如：试样中CO2的测定，以碱石灰为吸收剂。此法只适用于测定可挥发性物质。

2、提取法

利用被测组分在两种互不相溶的溶剂中分配比的不同，加入某种提取剂使被测组分从原来的溶剂中定量的转入提取剂中；称量剩余物的质量，或将提取液中的溶剂蒸发除去，称量剩下的重量，以计算被测组分的含量。3、电解法

利用电解的原理，控制适当的电位，使被测金属离子在电极上析出，称重后即可计算出被测金属离子的含量。

4、沉淀法

利用沉淀反应，使被测组分生成溶解度很小的沉淀——沉淀形式；将沉淀过滤，洗涤后，烘干或灼烧成为组成一定的物质——称量形式；然后称其质量，

食盐中碘含量的定性分析和定量分析

重庆荣昌永荣中学 钟华平

摘要：利用淀粉的特征反应，设计了“检测市售食盐中碘元素”的实验方案来探究碘盐中碘的可能存在形式，及市售食盐中碘元素的含量。经过实验过程的观察和记录，计算得到的数值来判断市售食盐是否符合国家规定。

关键词：检测 、食盐 、碘元素定性、定量分析

一、 缺碘的危害

碘，是一个不陌生的名词。我们的日常生活都离不开碘。碘是人体必不可少的微量元素，它对人体的生理有着极其重要的作用。

碘在人体中主要存在于甲状腺内。甲状腺内的甲状腺球蛋白是一种含碘的蛋白质，是人体的碘库。一旦体内机能需要，甲状腺球蛋白就会很快水解为有生物活性的甲状腺素，并通过血液送到人体中的各个组织。甲状腺素是一种含碘的氨基酸，它具有促进体内物质和能量代谢，促进身体生长发育，提高神经系统的兴奋等生理功能。

人体中如果缺碘，甲状腺就得不到足够的碘，甲状腺素的合成就会受到影响，使甲状腺组织产生代偿性增生，形成甲状腺肿（即我们通常说的大脖子病）。甲状腺肿等碘缺乏病是世界上分布最广，发病最多的一种地方病。碘缺乏病给人类的智力与健康造成了极大的损害， 特别是对婴幼儿的危害尤为严重，使婴幼儿身体矮小，智力低下，发育不全，甚至痴呆

金莲花分散片中荭草苷含量分析

摘要】目的：建立金莲花分散片中荭草苷的含量测定方法。方法：色谱柱：InertsilODS-SP（4.6×250mm,5μm） ,流动相甲醇：乙腈：0.1%磷酸溶液 (10:10:80 ) ,流速 0.8mL?min-1,检测波长：349nm，柱温：25℃。结果：荭草苷在 2.02～

16.18μg?mL-1呈良好的线性关系y=78232x–172812 (r=0 9999) ,平均回收率为

99.2% ,RSD =0.13% 结论：本法灵敏、准确、专属性强 ,重现性好 ,可作为金莲花分

散片含量的有效测定方法。

【关键词】金莲花；分散片；荭草苷；高效液相

【中图分类号】R28 【文献标识码】B 【文章编号】2095-1752（2015）19-0305-02

金莲花（Trollius Chinensis Bunge）属于毛茛科植物，又名旱金莲、金芙蓉等[1]，为多年生宿根草本植物，河北、陕西、辽宁等省份均有种植。金莲花药用历

史悠久，花色深黄，味苦，性寒，无毒，其中药可治口疮喉肿，耳痛目痛，浮热

牙宣，疔疮等症状[2]，其化学成分包括黄酮类、有

金莲花分散片中荭草苷含量分析

摘要】目的：建立金莲花分散片中荭草苷的含量测定方法。方法：色谱柱：InertsilODS-SP（4.6×250mm,5μm） ,流动相甲醇：乙腈：0.1%磷酸溶液 (10:10:80 ) ,流速 0.8mL?min-1,检测波长：349nm，柱温：25℃。结果：荭草苷在 2.02～

16.18μg?mL-1呈良好的线性关系y=78232x–172812 (r=0 9999) ,平均回收率为

99.2% ,RSD =0.13% 结论：本法灵敏、准确、专属性强 ,重现性好 ,可作为金莲花分

散片含量的有效测定方法。

【关键词】金莲花；分散片；荭草苷；高效液相

【中图分类号】R28 【文献标识码】B 【文章编号】2095-1752（2015）19-0305-02

金莲花（Trollius Chinensis Bunge）属于毛茛科植物，又名旱金莲、金芙蓉等[1]，为多年生宿根草本植物，河北、陕西、辽宁等省份均有种植。金莲花药用历

史悠久，花色深黄，味苦，性寒，无毒，其中药可治口疮喉肿，耳痛目痛，浮热

牙宣，疔疮等症状[2]，其化学成分包括黄酮类、有

曲药分析

酿酒生产工艺是淀粉在微生物的作用下，经糖化、发酵而生成酒的过程，糖化、发酵主要是糖化、发酵剂的作用，在此，糖化、发酵剂就是曲药，曲药分为固体和液体两大类；固体曲药又按原料及生产工艺的不同分为小曲、大曲、麸曲。本章主要将固体曲的检验。

第一节 试样的采集、感官检验、水分的测定

一、试样采集

试样采集要求所取试样具有代表性，所取试样研细供试验检验用。

二、感观检验

感观检验是通过人的眼、鼻，对曲药进行质量的经验判断的方法，一般良好的固体曲药曲心应布满菌丝，有特殊的曲香味，不得有任何酶臭味和酸怪味。曲块要干燥结实，内呈灰白浅褐色，不带其它颜色，不得有黑心、烂心。

三、水分的测定

制曲过程中了解曲坯水的含量，对保证制曲质量有一定指导意义，成品曲的含水量关系曲的贮存期，曲中水分测定通常有烘箱法或红外线干燥法。

1、烘箱法

取10.0g试样于干燥至质量恒定的扁形称量瓶中，放入以调至135℃的烘箱中干燥时间为45min，取出，放入称量瓶中，冷至室温称量。

计算

水分%＝2、红外线

称取10．0g试样于红外线水分测定仪的干燥器中，按仪器说明书操作，干燥时间为15min，称重。直接从仪器标度上读取水的分含量。

烘前试样质量?烘后试样质量?

目 录

一、名词解释…………………………………………………………………………………………1

二、填空………………………………………………………………………………………………3

三、选择………………………………………………………………………………………………10

四、简答………………………………………………………………………………………………28

五、计算………………………………………………………………………………………………38

一、名词解释

1. 物质的量浓度：单位溶液中所含溶质的物质的量，其单位为mol/L或mmol/L，用符号C表示。 2.拉平效应：不同强度的酸被溶剂拉平到溶剂化质子水平的效应称为溶剂的拉平效应。

3. EDTA的酸效应：由于的存在，使络合剂参加主反应能力下降的现象叫EDTA的酸效应。 4. 参比电极:电极电位为已知的在测定过程中恒定不变的电极。 5. 色谱峰高:色谱峰顶到基线的垂直距离。

6.滴定度：1ml标准溶液相当于被测组分的质量(用表示,S-标准溶液,X-待测溶液)。 7.区分效应：指溶剂能区分酸碱强度的效应。

8.原子化器：是原子吸收分光光度计的心脏部分，它使水样中被测

实验1 仪器的认领和洗涤

一. 目的要求

1. 熟悉仪器名称、规格，掌握玻璃仪器洗涤方法。

2. 认识仪器洗涤在分析化学实验中的重要作用，洗净一套符合分析要求的仪器。 3. 了解常用洗涤剂的配制方法。 二. 概述

分析仪器的洁净与否，是影响分析结果准确度的重要原因之一，其影响主要是两个方面：1. 不清洁仪器在测定过程中可能带入干扰成份。2. 不清洁仪器内壁挂水珠难以准确计量溶液体积。所以分析工作者要有误差观念，按分析要求，充分重视并认真洗涤仪器。

玻璃仪器大体可分两类：1. 是用来准备准确计量溶液体积的，如移液管、滴定管、容量瓶等。这类仪器的内壁不仅要求清洁，而且要求光滑，所以不能用普通毛刷蘸去污粉擦洗内壁，而只能用适当的洗涤剂或用质软的羊毛刷蘸肥皂洗涤。2. 是除上述以外的一般玻璃仪器，其内、外壁均可用毛刷蘸去污粉擦洗。

仪器的洁净标准标志是：清洁透明，水沿器壁自然流下后，不挂水珠。 分析仪器每次使用后必须洗净放置，以备下次再用。 三. 几种常用洗涤剂的配制

1. 铬酸洗液：过去曾广泛使用，但由于六价铬有毒，污染环境，近几年来逐渐减少使用。其配制方法如下：

称取20克K2Cr2O7（工业纯）于1000 cm3烧杯中，加水40 cm3，加热