液相法制备纳米微粒

液相化学还原法制备纳米银颗粒

化学还原法：运用化学试剂通过得失离子的方法进行化学反应的方法

分散剂（Dispersant）是一种在分子内同时具有亲油性和亲水性两种相反性质的界面活性剂。可均一分散那些难于溶解于液体的无机，有机颜料的固体颗粒，同时也能防止固体颗粒的沉降和凝聚，形成安定悬浮液所需的药剂

纳米银作为一种贵金属纳米材料，具有比表面积大，表面活性高，导电性优异，催化性能良好等优点[1]，在物理、化学、生物等方面具有显著的优势，包括表面增强拉曼散射[2]、导电[3]、催化[4]、传感[5]以及广谱抗菌活性[6]等。近年来，纳米银的特殊性质被日益深入地了解 ，并在微电子材料[7]、催化材料、低温超导材料、电子浆料、电极材料[8]、光学材料、传感器等工业领域得到广泛应用，此外，其优良的抗菌性愈发受到人们的重视[9]，成为新型功能材料的研究热点。

国内外关于纳米银的制备和可控性研究已经有了大量的报道[10]，常用的制备方法包括水热法[11]、凝胶溶胶法、微乳液法[12]、模板法[13]、电还原法[14]、光还原法[15]、超声还原法[16]等化学还原法，以及球磨法、磁控溅射法等物理方法。化学还原法由于其操作方便、设备简单、投入较少、可控性好

蒸汽冷凝法制备纳米微粒

摘要：本文简述了冷凝法制备纳米颗粒铜的原理，方法，同时介绍了实验中的一些主要

步骤，并对结果做了一些讨论分析，给出了不同压力下颗粒大小和色泽的解释。

关键字： 纳米颗粒 铜 蒸汽冷凝法

引言：20世纪80年代末以来，一项令世人瞩目的纳米科学技术正在迅速发展。纳米科技

将在21世纪促使许多产业领域发生革命性变化。关注纳米技术并尽快投入到与纳米科技有关的研究，是本世纪许多科技工作者的历史使命。

在物理学发展的历史上，人类对宏观领域和微观领域已经进行了长期的、不断深入的研究。然而介于宏观和微观之间的所谓介观领域，却是一块长期以来未引起人们足够重视的领域。这一领域的特征是以相干量子输运现象为主,包括团簇、纳米体系和亚微米体系，尺寸范围约为1~1000nm。

但习惯上人们将100~1000nm范围内有关现象的研究，特别是电输运现象的研究领域称为介观领域。因而1~100nm的范围就特指为纳米尺度，在此尺度范围的研究领域称为纳米体系。纳米科技正是指在纳米尺度上研究物质的特性和相互作用以及利用这些特性的科学技术。经过近十几年的急速发展，纳米科技已经形成纳米物理学、纳米化学、纳米生物学、纳米电子学、纳米材料学、纳米力学和纳米加工学等学科领

液相水解法制备纳米TiO2及其光催化性能的研究

摘要：分别采用液相水解法制备了纳米TiO2粉体、掺杂ZnO纳米TiO2粉体和水热法制备了纳米TiO2粉体，并以甲基橙溶液的光催化降解为模型反应，考察所制备的TiO2纳米晶的光催化活性。

关键词：纳米TiO2；液相水解法；水热法；光催化性能 1 前言

半导体氧化物在光催化以及光电化学的应用是当今科学研究的热点。纳米TiO2 是N2型半导体氧化物,具有优良的光学和电学性质、化学稳定性好、成本低、安全无毒、无二次污染等优点而备受青睐,不仅用于气相以及水溶液中有机污染物的降解、除臭、自洁以及杀菌灭菌,而且应用于光-电转换。水热法是制备氧化物纳米晶体的重要方法,是指在密闭体系中,以水为溶剂,在一定温度、水自生压力下,原始混合物进行反应,通常在不锈钢反应釜内进行。水热法[1]与其它方法相比、具有以下特点: (1)反应在高温高压下进行,能实现常规条件下无法进行的反应; (2)通过温度、酸碱度、原料配比等条件的改变,能得到各种晶体结构、组成、形貌以及颗粒尺寸的产物; (3)可直接得到结晶良好的粉体,无须高温焙烧晶化;(4)过程污染小。

2 实验内容 （1）仪器和试剂

试剂：四氯化钛，乙醇，甲基橙，氧

本文研究了在磁场诱导的作用下,制备花状金属Ni纳米粒子的合成方法。在纯水介质中,采用无毒的原料、无毒的溶剂、低的反应温度,用液相化学还原法制备出了花状金属Ni纳米粒子。与传统的液相化学还原方法比较,制备方法有了很大的改进。X-射线粉末衍射图谱和热分析图谱表明制备的花状金属Ni纳米粒子具有较高的纯度,高分辨电子扫描图谱也证实了磁场可以诱导花状结构的形成。研究发现由

第7 9卷第 6期Vo . 9 No. 12 6

长春师范学院学报 (自然科学版 )Junl f hnct o a U i rt( a a Si c) ora o C agh Nmr n e i N t l c ne m l v sy m e

21 00年 I 2月De 2 0 c. Ol

液相还原法制备花状金属 N纳米粒子及应用研究 i高烨，王晓菊，赵仑(春师范学院化学学院，吉林长春 10 3 )长 30 2

[摘

要]本文研究了在磁场诱导的作用下，制备花状金属 N纳米粒子的合成方法。在纯水介质中， j

采用无毒的原料、无毒的溶剂、低的反应温度，用液相化学还原法制备出了花状金属 N纳米粒子。 i与传统的液相化学还原方法比较，制备方法有了很大的改进。 x一射线粉末衍射图谱和热分析图谱表

本文研究了在磁场诱导的作用下,制备花状金属Ni纳米粒子的合成方法。在纯水介质中,采用无毒的原料、无毒的溶剂、低的反应温度,用液相化学还原法制备出了花状金属Ni纳米粒子。与传统的液相化学还原方法比较,制备方法有了很大的改进。X-射线粉末衍射图谱和热分析图谱表明制备的花状金属Ni纳米粒子具有较高的纯度,高分辨电子扫描图谱也证实了磁场可以诱导花状结构的形成。研究发现由

第7 9卷第 6期Vo . 9 No. 12 6

长春师范学院学报 (自然科学版 )Junl f hnct o a U i rt( a a Si c) ora o C agh Nmr n e i N t l c ne m l v sy m e

21 00年 I 2月De 2 0 c. Ol

液相还原法制备花状金属 N纳米粒子及应用研究 i高烨，王晓菊，赵仑(春师范学院化学学院，吉林长春 10 3 )长 30 2

[摘

要]本文研究了在磁场诱导的作用下，制备花状金属 N纳米粒子的合成方法。在纯水介质中， j

采用无毒的原料、无毒的溶剂、低的反应温度，用液相化学还原法制备出了花状金属 N纳米粒子。 i与传统的液相化学还原方法比较，制备方法有了很大的改进。 x一射线粉末衍射图谱和热分析图谱表

蒸汽冷凝法制备纳米颗粒

一． 实验目的

1．学习和掌握利用蒸汽冷凝法制备金属纳米微粒的基本原理和实验方法，研究微粒尺寸与惰性气体气压之间的关系。

2． 学习利用电子成像法、Ｘ射线衍射峰宽法或其它方法测量微粒的粒径。

二． 实验原理

1． 微粒制备

利用宏观材料制备微粒，通常有两条路径。一种是由大变小，即所谓粉碎法；一种是由小变大，即由原子气通过冷凝、成核、生长过程，形成原子簇进而长大为微粒，称

为聚集法。由于各种化学反应过程的介入，实际上已发展了多种制备方法。 （一）粉碎法

图8.4-3示意几种最常见的粉碎法。实验室使用得最多的是球磨粉碎。球磨粉碎一开始粒径下降很快，但粉碎到一定程度时，由冷焊或冷烧结引起的颗粒重新聚集过程与粉碎过程之间达到动态平衡，粒径不再变小。进一步细化的关键是阻止微晶的冷焊，这往往通过添加助剂完成。1988年，Shingu等利用高能球磨法成功地制备了Ａｌ-Ｆｅ纳米晶。发展至今，对于bcc结构的材料（如Cr、Fe、W等）和ｈｃｐ

结构的材料（如Zr、Ru等）的纳米微粒较易制备，但具有fcc的材料（如Cu）难以形成纳米微晶。球磨粉碎法的缺点是微粒尺寸的均匀性不够，同时可能会引入杂质成分。但相对而言工艺较简单，产率较高，而且还能

热丝化学气相沉积

大连理工大学

硕士学位论文

热丝化学气相沉积法制备纳米金刚石薄膜

姓名：任瑛

申请学位级别：硕士

专业：材料学

指导教师：张贵锋

20090601

热丝化学气相沉积

大连理工大学硕士学位论文

摘要

采用热丝化学气相沉积（ＨＦＣＶＤ）法，以ＣＨ棚２混合物气体为气源，通过改变沉积气压、甲烷浓度、添加不同浓度的氩气及施加负脉冲偏压，在（１００）单晶硅、不锈钢及钛片上，沉积了纳米金刚石（ＮＣＤ）薄膜。利用扫描电子显微镜（ＳＥＭ）、原子力显微镜（ＡＦＭ）、Ｘ射线衍射仪（ＸＲＤ）、拉曼光谱仪（Ｒａｍａｎ）及透射电镜（ＴＥＭ）对金刚石薄膜的表面形貌和结构特征进行分析。

实验结果表明：晶粒尺寸随着沉积气压的降低而减小。金刚石的（１１１）、（２２０）、（３１１）ＸＲＤ衍射峰强度也逐渐减弱。当气压为２ｘ１０３Ｐａ时，制备的薄膜具有纳米金刚石的结构特征，表现为１３３０ｃｍ。１附近出现金刚石特征拉曼峰，１５８０ｃｍ。１附近存在石墨特征峰，且１１５０ｃｍ‘１处出现微弱的散射峰。在Ｃ啪混合气体中加入氩气，随着氩气浓度的增大，薄膜的晶粒尺寸逐渐减小。当氩气浓度为９８％时，高分辨电子显微照片及电子衍射谱分析，发现薄膜含有纳米金刚石颗粒及一定量的非晶碳相。同时发现，晶粒细化导致薄膜内

热丝化学气相沉积

大连理工大学

硕士学位论文

热丝化学气相沉积法制备纳米金刚石薄膜

姓名：任瑛

申请学位级别：硕士

专业：材料学

指导教师：张贵锋

20090601

热丝化学气相沉积

大连理工大学硕士学位论文

摘要

采用热丝化学气相沉积（ＨＦＣＶＤ）法，以ＣＨ棚２混合物气体为气源，通过改变沉积气压、甲烷浓度、添加不同浓度的氩气及施加负脉冲偏压，在（１００）单晶硅、不锈钢及钛片上，沉积了纳米金刚石（ＮＣＤ）薄膜。利用扫描电子显微镜（ＳＥＭ）、原子力显微镜（ＡＦＭ）、Ｘ射线衍射仪（ＸＲＤ）、拉曼光谱仪（Ｒａｍａｎ）及透射电镜（ＴＥＭ）对金刚石薄膜的表面形貌和结构特征进行分析。

实验结果表明：晶粒尺寸随着沉积气压的降低而减小。金刚石的（１１１）、（２２０）、（３１１）ＸＲＤ衍射峰强度也逐渐减弱。当气压为２ｘ１０３Ｐａ时，制备的薄膜具有纳米金刚石的结构特征，表现为１３３０ｃｍ。１附近出现金刚石特征拉曼峰，１５８０ｃｍ。１附近存在石墨特征峰，且１１５０ｃｍ‘１处出现微弱的散射峰。在Ｃ啪混合气体中加入氩气，随着氩气浓度的增大，薄膜的晶粒尺寸逐渐减小。当氩气浓度为９８％时，高分辨电子显微照片及电子衍射谱分析，发现薄膜含有纳米金刚石颗粒及一定量的非晶碳相。同时发现，晶粒细化导致薄膜内

aa师范学院材料综合实验报告

实验名称：溶胶-凝胶法制备TiO2薄膜材料

纳米TiO2具有许多特殊功能,如良好的抗紫外线性能、耐化学腐蚀性能和耐热性、白度

好、可见光透射性好以及化学活性高等。TiO2纳米材料还具有净化空气、杀菌、除臭、超亲水性等功能,已广泛应用于抗菌陶瓷,空气净化器、不用擦拭的汽车后视镜等领域,20世纪80年代末纳米发展起来成为主要的纳米材料之一。研究表明,紫外线过量照射人体,会使人的记忆力减退、反应迟钝、视力下降、易失眠等影响。在玻璃上负载TiO2膜可以有效地吸收紫线。本次实验利用溶胶凝胶法制备TiO2纳米薄膜材料，在一定程度上是对TiO2在实际生活中应用的尝试。

一．实验目的

1.了解溶胶-凝胶法制备纳米薄膜材料的应用。

2.掌握溶胶-凝胶法制备纳米薄膜材料的原理以及实际应用。 3.掌握XRD颜射原理以及实际操作技能。 4.掌握根据X-射线衍射图分析晶体的基本方法。

5.二．实验原理

溶胶．凝胶法（Ｓ０１．Ｇｅｌ法，简称S.G法）就是以无机物或金属醇盐作前驱体，在液相将这些原料均匀混合，并进行水解、缩合化学反应，在溶液中形成稳定的透明溶胶体系，溶胶经陈化，胶粒间缓慢聚合，形成三维空间网络结构的凝胶，凝胶网络间充满了失

aa师范学院材料综合实验报告

实验名称：溶胶-凝胶法制备TiO2薄膜材料

纳米TiO2具有许多特殊功能,如良好的抗紫外线性能、耐化学腐蚀性能和耐热性、白度

好、可见光透射性好以及化学活性高等。TiO2纳米材料还具有净化空气、杀菌、除臭、超亲水性等功能,已广泛应用于抗菌陶瓷,空气净化器、不用擦拭的汽车后视镜等领域,20世纪80年代末纳米发展起来成为主要的纳米材料之一。研究表明,紫外线过量照射人体,会使人的记忆力减退、反应迟钝、视力下降、易失眠等影响。在玻璃上负载TiO2膜可以有效地吸收紫线。本次实验利用溶胶凝胶法制备TiO2纳米薄膜材料，在一定程度上是对TiO2在实际生活中应用的尝试。

一．实验目的

1.了解溶胶-凝胶法制备纳米薄膜材料的应用。

2.掌握溶胶-凝胶法制备纳米薄膜材料的原理以及实际应用。 3.掌握XRD颜射原理以及实际操作技能。 4.掌握根据X-射线衍射图分析晶体的基本方法。

5.二．实验原理

溶胶．凝胶法（Ｓ０１．Ｇｅｌ法，简称S.G法）就是以无机物或金属醇盐作前驱体，在液相将这些原料均匀混合，并进行水解、缩合化学反应，在溶液中形成稳定的透明溶胶体系，溶胶经陈化，胶粒间缓慢聚合，形成三维空间网络结构的凝胶，凝胶网络间充满了失