空气中苯系物的测定实验报告

气相色谱-质谱联用测定苯系物实验报告

一、 实验目的

1．掌握气相色谱的基本原理。 2．掌握气相色谱仪组成结构及作用。

3．了解气相色谱-质谱联用法原理、特点和使用方法。

4．掌握气相色谱中质谱库定性的基本原理及外标定量方法和特点。 5．了解利用弱极性毛细管柱测定非/弱极性有机物的注意事项。 6．掌握吹扫捕集原理、使用特点、注意事项及其选择原则。

二、 基本原理：

2.1 气相色谱工作原理

气相色谱是利用试样中各组份在气相和固定液液相间的分配系数不同，当汽化后的样品被载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同，因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，按顺序离开色谱柱进入检测器，产生的离子流讯号经放大后，在记录器上描绘出各组份的色谱峰。 2.2 气相色谱仪的组成及作用

气相色谱的结构由以下几个系统组成：载气系统，进样系统，色谱柱，检测器，记录系统和温度控制系统。

(1) 载气系统：包括气源、气体净化、气体流速控制装置三部分，作用是提供稳定流量/压力的高纯载气。气源提供载气流动相，气体净化装置去除载气中的杂质和水汽，纯化载气，气体流速控制装置可控制载气的流量

作业指导书 环境空气 苯系物的测定

文件编号：XZJQ ZZ 042-2011 1/0 第 1 页 共 9 页 第 一 版 第0次修改 颁布日期：2012年1月日 1. 分析依据与适用范围：

《环境空气 苯系物的测定 活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法》 HJ 584-2010。

本标准适用于环境空气和室内空气中苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯的测定。本标准也适用于常温下低湿度废气中苯系物的测定。

本法检出限：当采样体积为10L时，苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯的方法检出限均为1.5×10-3mg/m3，测定下限为6.0×10-3mg/m3。 2方法原理

用活性炭吸附采样管富集空气中苯系物后，加二硫化碳解吸，经色谱柱分离，氢火焰离子化检测器测定，以保留时间定性，峰面积（或峰高）外标法定量。 3 试剂和材料

3.1苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、对二甲苯、间二甲苯、苯乙烯均为色谱纯试剂。可使用有证商品标准溶液。

3.2二硫化碳（CS2）：使用前经色谱检验，如有干扰峰应按（8 二硫化碳纯化）方法提纯。

3.3载气：氮气，纯度99.999％，用净化管净化。 3.4燃气:氢气，纯度

作业指导书 环境空气 苯系物的测定

文件编号：XZJQ ZZ 042-2011 1/0 第 1 页 共 9 页 第 一 版 第0次修改 颁布日期：2012年1月日 1. 分析依据与适用范围：

《环境空气 苯系物的测定 活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法》 HJ 584-2010。

本标准适用于环境空气和室内空气中苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯的测定。本标准也适用于常温下低湿度废气中苯系物的测定。

本法检出限：当采样体积为10L时，苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯的方法检出限均为1.5×10-3mg/m3，测定下限为6.0×10-3mg/m3。 2方法原理

用活性炭吸附采样管富集空气中苯系物后，加二硫化碳解吸，经色谱柱分离，氢火焰离子化检测器测定，以保留时间定性，峰面积（或峰高）外标法定量。 3 试剂和材料

3.1苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、对二甲苯、间二甲苯、苯乙烯均为色谱纯试剂。可使用有证商品标准溶液。

3.2二硫化碳（CS2）：使用前经色谱检验，如有干扰峰应按（8 二硫化碳纯化）方法提纯。

3.3载气：氮气，纯度99.999％，用净化管净化。 3.4燃气:氢气，纯度

一、实验目的： 掌握酚试剂分光光度法测定甲醛的原理。 熟悉甲醛测定的目的意义。 了解本次实验的操作步骤及注 实验原理： 空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪，嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物。根据颜色深浅，比色定量。 三、实验仪器与药品： 1、大气采样器：流量范围0～1 L/min，流量稳定可调，具有定时装置； 2、分光光度计：在630 nm测定吸光度； 3、10 ml大型气泡吸收管； 4、25 ml具塞比色管； 5、吸管若干支； 本法中所用水均为重蒸馏水或去离子交换水；所用的试剂纯度为分析纯。 1. 吸收液原液：称量0.10 g酚试剂[C6H4SN（CH3）C:NNH2?HCl，简称MBTH]，加水溶解，倾于100 ml具塞量筒中，加水到刻度。放冰箱中保存，可稳定3 d。 2. 吸收液：量取吸收原液5 ml，加95 ml水。临用前现配。 3. 1%硫酸铁铵溶液：称量1.0 g硫酸铁铵[NH4Fe （SO4）2?12 H2O]用0.1 mol/L盐酸溶解，并稀释至100 ml。 4. 0.1000 mol/L碘溶液：称量30 g碘化钾，溶于25 ml水中，加入12.7 g碘。待碘完全溶解后，用水定容至1000 ml。移入棕色瓶中，暗处贮

苯系物的分析（气相色谱法）

一、 目的

1. 了解气相色谱仪（氢焰检测器FID）的使用方法。 2. 掌握保留值的测定方法。

3. 了解改变柱温对样品分离效果的影响。 4. 掌握分离度的测定方法和内标法定量原理。 一、 原理

苯系物系指苯、甲苯、乙苯、苯乙烯组成的混合物。苯系物可用色谱法分离、并进行分析。下图为苯系物的色谱图。

保留值是非常重要的色谱参数，本实验有关的保留值如下： 死时间：tM

++

保留时间：tR

调整保留时间：tR’=tR-tM

相对保留值：ris=tr(i)’/tr(s)’(i为待测组分，s为参比物质)

分离度（R）表示两个相邻色谱峰的分离程度，以两个组分的保留值之差与其平均峰宽值之比定义： R= (tR2-tR1)/((W1+W2) /2)

由于检测器对各个组分的灵敏度不同，计算试样某组分含量时应将色谱图上的峰值加以校正。

校正因子f=(As/ms)/(Ai/mi)=(As/Ai)/(ms/mi) (s为参比物质，i为待测组分)

二、 仪器和试剂 1、 2、

气相色谱仪（检测器FID） 苯、甲苯、乙苯、苯乙烯

三、 步骤 1、

保留值的测定

色谱仪操作条件如下：

色谱柱：长1.5m，内径3mm的玻璃柱；SE30；

碳酸锂、单水氢氧化锂中 氯化物量测定 氯化银浊度法

实验报告

新疆有色金属研究所 关玉珍 康泽彦 张向红

1 方法提要

在硝酸介质中，氯离子与银离子生成乳白色胶状沉淀或胶状悬浮物，在分光光度计波长420nm处，利用形成的浑浊度，求得氯化物的含量。 2 试剂

2.1 硝酸（1+1），优级纯。

2.2 硝酸（360 + 640），优级纯。

2.3 硝酸银溶液（0.1mol/L）：称取17.0g硝酸银（优级纯）于烧杯中，加水溶解，移入1000mL棕色容量瓶中，加入3滴硝酸（ρ1.46g/mL）使溶液透明，以水稀释至刻度，摇匀。避光贮存。

2.4氢氧化钠溶液（100g/L）：称取10g氢氧化钠于250mL塑料烧杯中，用100mL去二氧化碳水溶解，保存于塑料瓶中。

2.5 对硝基酚指示剂（1g/L）：乙醇溶液。

2.6氯化物标准贮存溶液：称取1.6484g预先在500℃灼烧至恒重的氯化钠（优级纯），置于100mL烧杯中，以水溶解，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL相当于1mg氯化物。

2.6.1氯化物标准溶液A：移取25.00mL氯化物标准贮存溶液（2.6），置于250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL

实验报告

课程名称：

学 院：

专 业 班：

姓 名：

学 号：

同组人员：

实验时间：

指导教师：

化 工 原 理

年 月 日

一、实验课程名称：化工原理

二、实验项目名称：空气－蒸汽对流给热系数测定 三、实验目的和要求：

1、 了解间壁式传热元件，掌握给热系数测定的实验方法。

2、 掌握热电阻测温的方法，观察水蒸气在水平管外壁上的冷凝现象。 3、 学会给热系数测定的实验数据处理方法，了解影响给热系数的因素和强

化传热的途径。

四、实验内容和原理

实验内容：测定不同空气流量下进出口端的相关温度，计算 ，关联出相关系数。

实验原理：在工业生产过程中，大量情况下，冷、热流体系通过固体壁面（传热元件）进行热量交换，称为间壁式换热。如图(4－1)所示，间壁式传热过程由热流体对固体壁面的对流传热，

固体壁面的热传导和固体壁面对冷流体的对流传热所组成。

达到传热稳定时，有

T

t

图4－1间壁式传热过程示意图

Q m1cp1 T1 T2 m2cp2 t2 t1 1A1 T TW M 2A2 tW t m KA tm

（4－1）

热流体与固体壁面的对数平均温差可由式（4—2）计算，

T T T2 TW2

T TW m 1W1

ln

T1 TW1T2 TW2

（4－

实验二 聚合物熔融指数的测定

一、概述

热塑性塑料的流动性测定指的是在拟定温度条件下，被测高聚物在高温加热炉内城完全熔融状态，在拟定砝码负荷下，通过一定直径的小孔进行挤出实验的工艺过程。流动速率可以用来表征高分子材料在熔融状态的流动性、粘度等重要物理性能。 本实验的目的是：要求学生能够理解熔体流动速率仪基本工作原理；掌握流动速率计算方法；熟悉流动速率仪操作方法、应用范围及注意事项。

二、原料及主要仪器设备

1、原料：LDPE或PS或ABS 2、主要仪器设备

（1） XNR – 400 A熔体流动速率仪 1 台 （2）配套工具 1套 （3）天平 1台 （4）真空干燥箱或红外灯干燥箱 1台

三、实验步骤及操作方法

1、实验前务必参考该仪器使用说明。

2、根据待测物料性质拟定测定温度、负荷等参数。本实验温度、负荷的选择原则是测试温度必须高于所测材料的流动温

一．实验课程名称 化工原理

二．实验项目名称 空气－蒸汽对流给热系数测定 三、实验目的和要求

1、了解间壁式传热元件，掌握给热系数测定的实验方法。

2、掌握热电阻测温的方法，观察水蒸气在水平管外壁上的冷凝现象。

3、学会给热系数测定的实验数据处理方法，了解影响给热系数的因素和强化传热的途径。

四．实验内容和原理

实验内容：测定不同空气流量下进出口端的相关温度，计算?，关联出相关系数。

实验原理：在工业生产过程中，大量情况下，冷、热流体系通过固体壁面（传热元件）进行热量交换，称为间壁式换热。如图(4－1)所示，间壁式传热过程由热流体对固体壁面的对流传热，

固体壁面的热传导和固体壁面对冷流体的对流传热所组成。

达到传热稳定时，有

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实验三气相色谱法测定苯系物( GC- 8 A)

仪器分析实验指导

及实验报告

专业及班级

姓名

开课单位

指导教师

实验日期

实验成绩

内蒙古工业大学化工学应用化学系分析实验室制

气相色谱法测定苯系物

一、实验目的

1?了解气相色谱的仪器组成、工作原理及数据采集、数据分析的基本操作。

2 ?面积归一化法测定苯、甲苯和二甲苯混合物中各组分的含量。

二、实验原理

气相色谱方法是利用试样中各组份在气相和固定液相间的分配系数不同将混合物分离、测定的仪器分析方法，特别适用于分析含量少的气体和易挥发的液体。当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同，因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，按流出顺序离开色谱柱进入检测器，被检测，在记录器上绘制出各组份的色谱峰一一流出曲线。在色谱条件一定时，任何一种物质都有确定的保留参数，如保留时间、保留体积及相对保留值等。因此，在相同的色谱操作条件下，通过比较已知纯样和未知物的保留参数或在固定相上的位置，即可确定未知物为何种物质。测量峰高或峰面积，采用外标法、内标法或归一化法，可确定待测组分的质量分数。

三、仪器、试剂：

1 ?仪器设备

1）岛津GC-8A