药化实验操作

实验一 天然产物化学成分系统预试验

天然产物中所含的化学成分种类很多，在深入研究之前应首先了解其中含有哪些类型的化学成分，如生物碱、皂苷、黄酮类等等。这就需要进行各类化学成分的系统定性预试验。或根据研究的需要进行单项预试法来初步判断。 一、实验目的与要求

掌握未知成分的天然产物是怎样初步提取分离的，熟悉各主要成分的试管试验、沉淀反应和纸层析、薄层层析的方法并根据试验结果判断含有什么类型的化学成分。 二、基本原理

利用各类成分的颜色反应和沉淀反应，对天然产物的提取液进行检查可以初步判断其中的化学成分。由于提取液大多数颜色较深，影响对颜色变化的观察，可以使用薄层层析（TLC）或纸层析（PC）等方法对天然产物的提取液进行初步分离，再进一步检查。 三、实验内容：

利用不同成分在各种溶剂中的溶解度的不同，一般可采用以下3种溶剂分别提取，试验。

1．水浸液：取中草药粗粉5 g加水60 ml，在50~60℃的水浴上加热1小时，过滤，滤液进行下列试验。

检查项目 糖 *1、酚醛缩合反应 *2、菲林试剂 试 剂 名 称 酚类 鞣质 △ 1% FeCl8试剂 △1tCl8试剂 苷类或多糖 *1、酚醛缩合反应 皂苷 生物碱 *

*2、加6NHCl酸化

药物化学实验讲义

实验室基本常识

一、实验室安全

药物化学和有机化学一样是一门实践性很强的学科，因此，在进入实验室工作之前，希望参加实验者必须对实验课程的内容，要有充分的准备，而且要通晓实验室的一些基本规则，遵守实验室安全操作须知，才能避免可能发生的一些危险情况。

(一)眼睛安全防护

在实验室中，眼睛是最容易受到伤害的。飞溅出的腐蚀性化学药品和化学试剂，进入眼睛会引起灼伤和烧伤；在操作过程中，溅出的碎玻璃片或某些固体颗粒，也会使眼睛受到伤害。为了安全起见，在某些实验中，需戴防护目镜。

倘若有化学药品或酸、碱液溅入眼睛，应赶快用大量的水冲洗眼睛和脸部，并赶快到最近的医院进行治疗。若有固体颗粒或碎玻璃粒进入眼睛内，请切记不要揉眼睛，并赶快到最近的医院进行诊治。

(二)预防火灾

有机药物合成实验室中，由于经常使用挥发性的，易燃性的各种有机试剂或溶剂，最容易发生的危险就是火灾。因此在实验中应严格遵守实验室的各项规章制度，从而可以预防火灾的发生。

在实验室内禁止吸烟。实验室中使用明火时应考虑周围的环境，如周围有人使用易燃易爆溶剂时，应禁用明火。

一旦发生火灾，不要惊慌，须迅速切断电源、熄灭火源，并移开易燃物品，就近寻找灭火的器材，扑灭着火。如容器中少量

药物化学习题集

第一章、绪论

01-01、药物是对疾病具有 预防 、 治疗 和 诊断 作用或用以调节机体生理功能的物质。 01-02、药物化学是以辨证的观点和现代科学方法研究化学药物的 合成 和 变化规律 的一门学科。

01-03、药物化学研究的对象是 化学药物 。

01-04、药物化学研究的内容是化学药物的 制备原理 、 合成路线 、 构效关系 、 生物效应 ，以及 寻找新药 的基本途径等。。

01-05、药物化学与化学学科，特别是 有机化学 和 有机合成反应 ，及生物学科有密切的

联系。可以说药物化学是 化学学科 和 生物学科 相互渗透的一门综合性学科。

01-06、医药工业是包括 原料药 和 制剂 生产的工业。

01-07、药物的研究和开发是两个阶段。研究阶段强调 学术 和 技术 意义；开发阶段则较

强调 市场价值 和 经济意义 。

01-08、《中国药典》分两部出版，一部收载 中草药材 、 中药提取物 和 制剂 、 油脂类药材 和 中成药 ；二部收载 化学药物 、 抗生素 、 生化药物 及 各类制剂 等。

01-09、药物化学的主要内容是什么？

答：药物化学的主要内容是：

一、运用有关化学学科的知识和技术，研究化学药物的制备原理和合成路

天然药物化学：是一门运用现代科学理论与方法研究天然药物中化学成分的一门学科，研究内容包括各类天然产物的化学成分(主要是生理活性成分或药效成分)的结构类型，物理化学性质、提取分离方法，以及主要类型化学成分的鉴定和生物合成途径等。其目的是探索安全高效的天然产物及衍生的新化合物。为开发和创制新药奠定基础。

单体： 即化合物。指具有一定分子量、分子式、理化常数和确定的化学结构式的化学物质 。 有效成分：具有生物活性、能起防病治病作用的化学成分。

有效部位：在天然药物化学中，常将含有一种主要有效成分或一组结构相近的有效成分的提取分离部分，称为有效部位。如人参总皂苷、苦参总生物碱、银杏叶总黄酮等。 有效部位群：含有两类或两类以上有效部位的中药提取或分离部分。

一次代谢产物：糖、蛋白质、脂质、核酸等对植物机体生命活动来说不可缺少的物质。

二次代谢过程：并非在所有的植物中都能发生，对维持植物生命活动来说又不起重要作用的过程。 正相色谱：固定相极性大于流动相极性，用于分离水溶性或极性较大的成分如生物碱、苷类、糖类、有机酸等

反相色谱：固定相极性小于流动相极性，用于分离脂溶性成分

苷类又称配糖体(glycoside)，是由糖或糖的衍生物等与另一非糖物质通过其

药物化学复习重点

二、问答题

1、分析比较肾上腺素左旋体和右旋体的活性差异

Adrenaline的基本骨架结构为 β-笨乙胺，取代本基与脂肪族伯胺 或仲胺以二碳相连，碳链增强或缩短 均使作用降低；β-碳上通常带有醇

羟基，此醇羟基在激动剂与受体相互结合时，通过形成氢键发挥作用，β-OH立体结构排列对活性有显著影响。R构型肾上腺素为左旋体，其活性比右旋约强12倍。其活性差异是光学异构体的差异，许多药物其左旋体和右旋体的生物活性并不相同。药物中光学异构体的生理活性差异反映了药物与受体结合时的较高的立体要求。如β-碳为R构型左旋体肾上腺素，它可通过下列三个基团与受体在三点上结合：①氨基：②苯环及其二个酚羟基；③侧链上的醇羟基。而L-异构体只能有两个点结合，所以肾上腺素左旋体比右旋体活性强。

2、试说明为什么低浓度的对氨基苯甲酸即可显著降低磺胺药的疗效？

答：磺胺类药物能与细菌生长所必需的对氨基苯甲酸（PABA）产生竞争性拮抗，干扰了细菌的酶系统对PABA的利用，PABA是叶酸的组成部分，叶酸是微生物生长的必要物质，也是构成体内叶酸辅酶（辅酶F）的基本原料。所以只要有较低浓度的对氨基苯甲酸就可以与磺胺类药物产生竞争性拮抗，降低磺胺类药物的抗菌作用。

海洋药物研究进展

班级：药学

姓名：付饶

学号：1001 2302100101

摘要：海洋中生活着约20 万种生物,海洋生物是人类赖以生存和发展的资源宝库。海洋生物体内一些结构奇特、新颖的化学物质具有药理特异性、高活性和多样性, 已成为天然药物的重要来源。现代生物学、分子生物学和分析技术的发展促进了海洋生物活性成分和天然药物的研究。有关这类药物的开发研究已成为当前开展研究的方向,也是21 世纪新药研究的热点。[1]本文综述了国内外海洋药物的研究进展, 简要介绍了海洋药物的研究情况, 并对我国海洋药物研究作了展望。

关键词：海洋药物 研究进展 展望

地球的表面3/ 4被海水覆盖,海洋生物物种占地球生物的80% 以上,地球上动物界的32 个门类中, 有22个门类生活在海洋中。海洋中还有大量的海生藻类和微生物。粗略估计, 较低等海洋生物物种约为15~ 20万种。海洋不仅是巨大的物质宝库,还是潜力巨大的天然药源。海洋药物是指以海洋生物及矿产资源为药源,运用现代方法和技术制得的有效药物, 包括海洋植物药、海洋动物药和海洋矿物药[2]。

1.1 海洋药物的研究领域及应用[3-17]

1.1 抗菌药物

与海洋生物共存的微生物是一座丰富的抗菌宝库，目前从海洋生物中已分离

实用文档之"附件2"

化学仿制原料药CTD格式申报资料

撰写要求

一、目录

3.2.S 原料药

3.2.S.1 基本信息

3.2.S.1.1 药品名称

3.2.S.1.2 结构

3.2.S.1.3 理化性质

3.2.S.2 生产信息

3.2.S.2.1生产商

3.2.S.2.2生产工艺和过程控制

3.2.S.2.3物料控制

3.2.S.2.4关键步骤和中间体的控制

3.2.S.2.5工艺验证和评价

3.2.S.2.6生产工艺的开发

3.2.S.3 特性鉴定

3.2.S.3.1结构和理化性质

3.2.S.3.2杂质

3.2.S.4 原料药的质量控制

3.2.S.

4.1质量标准

3.2.S.

4.2分析方法

3.2.S.

4.3分析方法的验证

3.2.S.

4.4批检验报告

3.2.S.

4.5质量标准制定依据

3.2.S.5对照品

3.2.S.6包装材料和容器

3.2.S.7稳定性

3.2.S.7.1稳定性总结

3.2.S.7.2上市后稳定性承诺和稳定性方案

3.2.S.7.3稳定性数据

—1 —

二、申报资料正文及撰写要求

3.2.S.1 基本信息

3.2.S.1.1药品名称

提供原料药的中英文通用名、化学名，化学文摘（CAS）号以及其他名称（包括国外药典收载的名称），应与中国药典或上市产品收载一致

药物分析实验讲义

（供药学专业使用）

温州医学院药学院药物分析教研室

2009年01月

1

目 录

药物分析实验的学生指南 药物分析专业术语与规定 实验一 葡萄糖杂质检查 实验二 药物中的杂质检查

实验三 苯巴比妥的鉴别及含量测定（银量法） 实验四 阿司匹林片剂的鉴别和含量测定 实验五 药用辅料苯甲酸钠的质量分析

实验六 硫酸阿托品注射液的鉴别与含量测定（酸性染料比色法）实验七 双波长分光光度法测定复方制剂含量 实验八 维生素B12注射液检验

实验九 维生素AD胶丸中维生素A的含量测定 实验十 维生素E胶丸含量测定 实验十一 地西泮注射液的含量测定 实验十二 血浆中水杨酸的HPLC测定法 实验十三 药物的鉴别试验（设计性实验）

实验十四 差示分光光度法测定苯巴比妥片的含量（设计性实验）实验十五 药物的定量分析（设计性实验） 附录一、分析天平的使用与维护 附录二、容量仪器的洗涤与校正 附录三、一些特殊用水的制法 附录四、药物分析实验评分标准

2

药物分析专业术语与规定

1．药典收载的原料药及制剂，均应按规定的方法进行检验；如采用其他方法，应将该方法与规定的方法做比较试验，根据试验结果掌握使用，但在仲裁时仍以药典规定的方法

一、判断题

1、多数黄酮苷元具有旋光活性, 而黄酮苷则无。 2、所有的黄酮类化合物都不能用氧化铝色谱分离。

3、纸色谱分离黄酮类化合物, 以8%乙酸水溶液展开时, 苷元的Rf值大于苷的Rf值. 4、黄酮化合物, 存在3, 7—二羟基, UV光谱:

(1)其甲醇溶液中加入NaOMe时, 仅峰带I位移, 强度不减. (2)其甲醇溶液中加入NaOAc时, 峰带II红移5—20nm. 5．黄酮类化合物都是平面结构。

6．黄酮分子中引入7,4’-位羟基，促进电子位移和重排，使其颜色加深。 7．硅胶、聚酰胺和Sephadex G是分离黄酮类化合物常用的柱色谱填料。 8．用Sephadex-LH20分离黄酮苷时，主要靠分子筛作用。

9．聚酰胺对黄酮类化合物通常在水溶液中表现出最强的吸附能力。 10．黄酮碳苷在常规酸水条件下可以被水解。

11．硼氢化钠显色反应可以用来区分黄酮和二氢黄酮类化合物。 12．黄酮与二氢黄酮相比，黄酮在水溶液中的溶解性更大。 13．碱性氧化铝可以用来分离黄酮类化合物。

二、单选题

1、聚酰胺对黄酮类化合物发生最强吸附作用时, 应在( )中.

A、95%乙醇 B、15%乙醇 C、水 D、

《药物合成》实验2讲义

实验一 对氨基水杨酸钠的合成

一、目的要求

1. 了解药物成盐对药物稳定性的影响 2. 掌握对氨基水杨酸钠合成的反应原理 二、实验原理

本品为白色或类白色结晶或结晶性粉末，无臭，味甜带咸。易溶于水，略溶于乙醇，不溶于乙醚中。

本品是抗结核病药，与其他抗结核药物合用治疗各类型结核病，但不做首选药物应用。特点是结核杆菌对其产生耐药性速度较慢。抑菌机制是与结核杆菌叶酸的合成代谢过程中的二氢叶酸合成酶结合，使结核菌的叶酸合成受阻。

酚是弱酸性化合物，比碳酸的酸性还要弱，故酚羟基不能与碳酸氢钠成盐，而羧基酸性较强，可与碳酸氢钠成盐。

COOHOHCOONaOH+NH2NaHCO3NH2

三、实验步骤

在附有搅拌装置、冷凝管、水浴锅的100ml四口瓶中加入碳酸氢钠6.5g，水20ml，亚硫酸氢钠0.04g，水浴温度控制在40℃，向反应瓶中加入对氨基水杨酸11g，加料速度以不溢出为宜。加料完毕，装上温度计逐渐升温使二氧化碳放出，内温升至55℃，如对氨基水杨酸未全部溶解，可提高至60℃，加入适量活性炭脱色，以对氨基水杨酸或碳酸氢钠调节反应液pH9，搅拌15min，趁热过滤，滤液冷至0℃，析出钠盐结晶，放置使析晶完全，抽滤，以10ml