气相色谱仪原理

气相色谱仪原理和操作基础

一、基本原理

气相色谱是对气体物质或可以在一定温度下转化为气体的物质进行检测分析。由于物质的物性不同，其试样中各组份在气相和固定液液相间的分配系数不同，当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同， 虽然载气流速相同，各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定时间的流动后，便彼此分离，按顺序离开色谱柱进入检测器，产生的讯号经放大后，在记录器上描绘出各组份的色谱峰。 根据出峰位置，确定组分的名称，根据峰面积确定浓度大小。

二、对-个混合试样成功地分离，是气相色谱法完成定性及定量分析的前提和基础。而其中气相色谱分离条件的选择至为关键。主要涉及以下几个方面：

1. 载气对柱效的影响：

载气对柱效的影响主要表现在组分在载气中的扩散系数Dm(g)上，它与载气分子量的平方根成反比，即同一组分在分子量较大的载气中有较小的Dm(g) 。根据速率方程：

（1）涡流扩散项与载气流速无关；

（2）当载气流速 u 小时，分子扩散项对柱效的影响是主要的，因此选用分子量较大的载气，如 N2、Ar，可使组分的扩散系数 Dm(g)较小，从而减小分子扩散的影响，提高柱效；

（3）当载气流速 u

气 相 色 谱 仪

检定报告

仪器名称： 出厂编号： 内部编号： 检定周期：

____________气相色谱仪 ________________年检定报告

1 环境条件

天气： 室温： ℃ 大气压： kPa 相对湿度： %

2 运行检查记录 2.1 外观和标志

2.2 气源供给

2.3 电源供给

2.4 调节旋钮、开关、指示灯等

2.5 检测器名称

2.6 检查条件 色谱柱 柱温 进样量 分流比 纸速 2.7 基线噪声

2.8 基线漂移

载气流量 汽化室温度 检测室温度 积分仪型号 标准物质名称 1

2.9 灵敏度（S）/检测限（D）

2.10 定量重复性（RSD）

2.11 对应色谱图编号 3 结论

气相色谱仪验证方案内部编号：（YUUT-TBBY-MMUT-URRUY-UOOY-DBUYI-0128）

气相色谱仪再验证文件

2017年

（设备编号：xxxxxxxxxx）

xxxxxxxxxxxxxxxxxx有限公司

目录

1验证方案的起草与审批

2概述

3验证目的

4验证支持性文件

5再验证人员

6相关文件检查

7仪器状态检查

8运行确认

9性能确认

10再确认

1验证方案的起草与审批

1.1验证方案的起草

起草人部门日期

1.2验证方案的审批

审核人部门日期

批准人部门日期

2概述：

设备名称：气相色谱仪

设备编码：

规格型号：

制造商：

气相色谱仪由气路系统、进样系统、色谱柱、电气系统、检测系统、记录器或数据处理系统组成。

本实验室GC-14C气相色谱仪配备了FID检测器、xxxxx色谱工作站、分流分流进样器、xxxxxxxxx型顶空进样器。

本仪器主要用于有机溶剂的定性和定量分析。

设备在一年来的检测中，运行稳定，维护保养正常，为验证设备性能的稳定性，特安排本次验证。

3验证目的：

按照GMP的要求，需要对该仪器进行安装确认、运行确认和性能确认，以确定该仪器的备件、资料文件工作是否完整，实验室环境能否满足该仪器的正常操作和使用，仪器的性能是否满足验证可接受标准和我们日常分析检验工作的需要。

4验

气相色谱仪操作规程

一 载气钢瓶的使用规程

1 钢瓶必须分类保管，直立因定，远离热源，避免暴晒及强烈震动，氢气室内存放量不得超过二瓶。 2 氧气瓶及专用工具严禁与油类接触。 3 钢瓶上的氧气表要专用，安装时螺扣要上紧。 4 操作时严禁敲打，发现漏气须立即修好。 5 用后气瓶的剩余残压不应少于980 kPa。

6 氢气压力表系反螺纹，安装拆卸时应注意防止损坏螺纹。 二 减压阀的使用及注意事项器仪表同

1在气相色谱分析中，钢瓶供气压力在9.8-14.7 MPa。

2 减压阀与钢瓶配套使用，不同气体钢瓶所用的减压阀是不同的。氢气减压阀接头为反向螺纹，安装时需小心。使用时需缓慢调节手轮，使用权后必须旋松调节手轮和关闭钢瓶阀门。

3 关闭气源时，先关闭减压阀，后关闭钢瓶阀门，再开启减压阀，排出减压阀内气体，最后松开调节螺杆。 三 微量注射器的使用及注意事项

1 微量注射器是易碎器械，使用时应多加小心，不用时要洗净放入合内，不要随便玩弄，来回空抽，否则会严重磨损，损坏气密性，降低准确度。

2 微量注射器在使用前后都须用丙酮等溶剂清洗。

3 对10-100微升的注射器，如遇针尖堵塞，宜用直径为0.1 mm的细钢丝耐心穿通,不能用火烧的方法

岛津培训

气相色谱仪使用与维护 GC-2010 GC岛津公司上海分析中心

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使用气体建议使用99.999%载气 建议使用99.999%载气减少噪音，延长柱子寿命

在气路中接入分子筛过滤器定期检查，进行再生

去除氧气-ECD检测器、极性毛细管柱 去除氧气-ECD检测器、极性毛细管柱使用氧肼，定期更换或再生

空气

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分子筛过滤器再生 分子筛过滤器用来过滤气体中的有机物， 使用一段时间后过滤能力减弱，需要再 生。 再生：分子筛的气体出口端接到WBI进 再生：分子筛的气体出口端接到WBI进 样口，通入氮气，流量为100~ 样口，通入氮气，流量为100~ 200ml/min,温度350℃,过夜。无WBI 200ml/min,温度350℃,过夜。无WBI 进样口时，直接350 ℃烘烤过夜。 进样口时，直接350 ℃烘烤过夜。

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氧肼使用、更换和再生 氧肼使用、一根氧肼可捕集2.5升的氧气。对于： 一根氧肼可捕集2.5升的氧气。对于： 99.9%的载气，不到一瓶需更换；99.99%的 99.9%的载气，不到一瓶需更换；99.99%的 载气，5瓶需更换；99.999%的载气，可使用 载气，5瓶需更换；99.999%的载气，可使用 100瓶。 100瓶。

气相色谱仪相关信息归纳：

1、针对样品图谱峰形：若拖尾严重，应考虑进样量是否过大，从而考虑减少进样量或重新选择合适的柱子。

2、填充柱进样口：不存在分流与不分流，为直接蒸发气化，柱容量大，分析效果较差，石油成分、酒厂风味分析较多使用。 3、进样口是否分流由使用的衬管判定。

4、分流进样口多用于常量分析及浓度高的样品检测。

5、分流比：等于分流流量/柱流速。最好调至20:1以上，否则易造成峰形宽且不好看。一般常用50:1、100:1、30:1；分流比越大，相应转移进色谱柱中的样品量就越低。故而，样品浓度越高，分流比应越小；样品浓度越低，分流比越大。

6、不分流进样口：分流管路一般情况下都要打开；只在进样时关闭，以防止样品间进样污染；不分流衬管是先聚集样品浓度，再打入色谱柱以便于出峰。 7、不分流时间一般设为1min。

8、冷柱头进样：可做热稳定性差的样品，沸程较宽的样品；缺点为样品净化程度要更高。 9、农药残留检测：衬管不加玻璃棉（其他样品也一般不加，除非是高浓度，易吸附的目标物）。 10、隔垫100遍换1次，否则影响精密度、衬管100针换1次。 11、柱评价：柱效和分离度两个指标。

12、柱效降低可切割柱头检查，再不行只能换柱。

13、两峰间

XXX环境检测有限公司 文件编号：XXX-CZ-05

SP-3420气相色谱仪操作规程 第1版 第0次修订 第1页共3页 1 技术参数 1.1 检测器灵敏度

FID检测限：Mt≤8×10-12g/s(十六烷烃)； 1.2 稳定性：基线漂移≤50μV 噪音≤4μV；

1.3 温度控制：~350℃±0.1℃ 程序升温速率0.1~50℃/min； 1.4 电功率≤1650W。 2 操作步骤

2.1 开通气源（氮气、氢气、空气三个开关）。 2.2 5分钟后开通气相色谱仪电源。

2.3 按reset键，设定实验室条件，达到设定温度点火（检测器温度大于150度时可以点火）。

2.4 信号稳定后可以进行样品分析。

2.5 分析样品结束，把注射器针头放入注样口烘干，设定程序降温，柱温小于50度时才可关机。 2.6 关气源和电源开关。 3 安全注意事项

3.1 进样应注意问题：手不要拿注射器的针头和有样品部位、不要有气泡（吸样时要慢、快速排出再慢吸，反复几次，10ul注射器金属针头部 分体积0.6ul，有气泡也看不出，多吸1-2ul把注射器针尖朝上气泡走到

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2017年

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xxxxxxxxxxxxxxxxxx

有限公司

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目 录

1 验证方案的起草与审批 2 概述 3 验证目的 4 验证支持性文件 5 再验证人员 6 相关文件检查 7 仪器状态检查 8 运行确认 9 性能确认 10 再确认

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1 验证方案的起草与审批

1.1 验证方案的起草

仪 器 名 称 气相色谱仪 仪 器 编 号 验 证 编 号 起 草 人 部 门 日 期 1.2 验证方案的审批

审 核 人 批 准 人

部 门 部 门 日 期 日 期 编码： 气相色谱

气相色谱系统

7890 A 气相色谱系统 6890N 气相色谱系统 6850 气相色谱仪

6820 气相色谱系统

7820 A 气相色谱仪（厂家推荐，

全中文操作界面） 新！7000A 三重串联四级杆质谱系统 5975C 系列质谱系统 3000 微型气相色谱仪

1

Agilent 7890A GC 系统

优异仪器性能 成就化学理想

安捷伦7890A GC为安捷伦公司40年领导GC技术的历史谱写了激动人心的新篇章。它为您提供了所需的一切，包括先进的分离能力, 强效的新功能和仪器智能化实时自监测，从而将您实验室的GC和 GC/MS性能提升到一个新水平。更快的柱箱降温速率和反吹功能,使您的分析时间更短, 样品的分析 成本更低。第五代电子气路控制 (EPC)和数字电路为压力设定和保留时间锁定(RTL)的精度 （0.001psi） 设置了新的标准，使安捷伦7890GC具有前所未有的可靠性。

特点

多模式进样口包括分流/不分流， 升温，以及大容量进样器功能。 每个分流/不分流 （SSL进样口）都采用了新的方便的扳转式顶盖设计，使您能在30秒内更换进样口衬管 - 无需特殊的工具或培训 突破性的微板流路控制技术实现了柱箱内可靠的无泄漏连接，提高了工作效率和数据完整性

Agilent 6890气相色谱仪技术参数

1. 色谱性能

1.1. 保留时间重现性<0.008% 或<0.0008 min 1.2. 峰面积重现性<1%RSD

2. 系统性能

2.1. 双通道设计可使用双进样口和双检测器。

2.2. 全量程的数字化数据输出，可在一次进样中定量测定最大峰和最小峰。

2.3. 所有的进样口和检测器全面使用EPC，对特殊的进样口和检测器部件的控制范围和分离

性能进行了优化。

2.4. 用于毛细管柱的EPC 具有控制四种色谱柱流量控制的模块，恒压模式和梯度压力（三阶

梯度）模式，恒流模式或梯度流速（三阶梯度）模式。 2.5. 可计算色谱柱的平均线流速

2.6. 标准化的大气压和温度补偿，即使实验室环境有变化时，检测结果也不会有改变。 2.7. 自动液体进样器完全整合到主机的控制中。

2.8. 可以用本机键盘或通过网络数据系统，设定参数和自动控制。可通过前面板对时钟时间

编程进行初始化，在未来的日期或时间启动某一事件（开启/关闭，启动方法等）。 2.9. 每一次分析时间的偏差都记录在案，以保证所有分析方法的参数都存档并保存。 2.10. 在GC 仪器或数据系统上显示所有GC 和自动液体进样器(ALS) 的设定值。安捷伦通过

提供通讯协议支

2.11. 持与其它供应商产品的开放式连接。

3. 柱温