分析化学分析天平的使用的实验报告

注意：答案请做在答题纸上，做在试卷上无效

东华理工大学2009年攻读硕士学位研究生入学考试

分析化学试题

一、选择题（30分）

1. 下面四种表述中正确的是---------------------------------------------（ ）

（1） （2） （3） （4）

分析结果与真实值之间差别越小，准确度越高 分析结果与平均值差别越小，准确度越高 精密度是分析结果与真实值的接近程度 精密度是几次平行测定结果相互接近的程度

(B)3，4

(C)1，4

(D)2，3

（A）1，2

2. 若两电对的电子转移数分别为 1 和 2， 为使反应完全度达到 99.9%， 两电对的条件电位差至少应大于 -------------------------------------------------( ) (A) 0.09 V (B) 0.18 V (C) 0.24 V (D) 0.27 V

3. 在含有 Fe和 Fe的溶液中， 加入下述何种溶液， Fe/Fe电对的电位将升高(不考虑离子强度的影响)---------------------------------------

分 析 化

学 实 验 报 告

学院： 班级： 学号： 姓名：

实验二：滴定管、容量瓶和移液管的使用与校正

摘要：

利用较高精准度的量器校准精准度较低的量器； 关键词：

使用 校正；

仪器：

酸式滴定管 碱式滴定管 200mL容量瓶 20.00mL移液管 50mL带塞锥形瓶 分析天平（METTLER AE 200)

实验步骤

1 酸式滴定管的校准 1.1

洗净酸式滴定管、带塞锥形瓶，将锥形瓶外部擦干，在分析天平上称出其质量，准确至小数点后两位，并记录。 1.2

在洗净的酸式滴定管中装满蒸馏水，排出气泡，调制0.00刻度，记录初读数。正确的操作，以每分钟不超过10mL的流速，放出10mL水于已称量的锥形瓶中，盖紧塞子。读出滴定管读数，并称量出瓶+水的质量，准确至小数点后两位，并记录。同样方法称量滴定管中10mL到20mL，20mL到30mL······等刻度间的水的质量，用实验温度时1mL水的质量来除以每

分析化学实验报告

实验一 电子分析天平的操作及称量练习

学院/专业/班级：______________________________ 姓名： 学号：________________ 实验日期______年__月__日 教师评定：______________

【实验目的】

①掌握电子分析天平的基本操作和粉末状样品的称量方法；

②开始培养准确、简明地记录原始数据的习惯，不得涂改数据，不得将测量数据记录在实验报告以外的任何地方。

【实验原理】

电子天平有顶部承载式（吊挂单盘）和底部承载式（上皿式）两种，根据电磁力补偿工作原理，使物体在重力场中实现力的平衡或通过电磁矩的调节，使物体在重力场中实现力矩平衡，整个过程均由微处理器进行计算和调控。秤盘加载后，即接通了补偿线圈的电流，计算器就开始计算冲击脉冲，达到平衡后，显示屏上即自动显示出天平所承载的质量值。

电子天平具有自动调零、自动校准、自动“除皮”和自动显示称量结果等功能，因此操作简便，称量快速，还能与计算机、打印机等联用，可在数秒内将所称量的质量显示并打印出来。

【仪器及试剂】

仪器：电子分析天平（型号：___________

实验报告

一、绪论

用途，杂质，影响，产地 二、药品的配制 20%KOH,三乙醇铵 三、实验步骤

1.试样的制备

取少量的轻烧镁砂在振动磨中，振动约30秒，用200目的筛子进行筛分，将筛下料保留，筛上料重新倒入振动磨中，再次进行上述操作，直到获得一定量的镁砂。取足够镁砂于纸袋中，放在电热鼓风干燥箱中进行烘干，设置温度110℃，时间二小时。待两小时后，将纸袋取出放入硅胶干燥器中进行冷却。

将装有滤纸的瓷坩埚放在天平上然后对天平调零。准确称量镁砂式试样0.25g。取3g混合试剂（分析纯试样）于上述坩埚中，再将2g混合试剂平铺在上面，将滤纸折好盛有石墨的坩埚中。将其放在高温电炉内进行升温至1000℃，保温两个小时，待镁砂融化成白色熔球后取出。

取40 mlHCl(1+1)和70 ml蒸馏水，将其倒入烧杯中，用镊子夹住熔球并将其沿烧杯壁放入溶液中。将烧杯置于电子万用炉中加热，直至熔球完全融化，把烧杯放在凉水中冷却至室温。把烧杯中的溶液移至到250 ml的容量瓶中，用蒸馏水将烧杯洗涤四次并把溶液移至到容量瓶中，用蒸馏水冲洗滤纸，取下滤纸后用蒸馏水冲洗一下漏斗

下端，加蒸馏水定容至刻度线。把容量瓶盖盖上，倒立摇晃50次，每次十下，待用。 2.镁砂灼烧减

分析天平操作规程

分析天平是实验室中用来精确称量的仪器，其分度值为0.001g，也是根据杠 杆原理设计而成的。 一、适用范围

适用于面粉灰分及精度要求0.1%的检验及测试。 二、分析天平的构造

1、外框部分：外框、底座、前门定位装置，水平调整脚等。 2、立柱部分：立柱、土字头、水准器等。 3、横梁部分：横梁、刀盒、重心砣等。 4、悬挂系统：吊耳、阻尼器、称盘等。 5、制动系统：指针、光学读数系统。

6、机械加码装置：凸轮、加码杆、加码头、指数盘等组成控制机构，此装置可以代替人工取放砝码。 二、使用方法

1、将天平罩折叠整齐，放在天平框上。

2、打开天平前门，用软毛刷清扫落在天平盘及天平内的灰尘。 3、将被称物放在托盘天平上，称出约略重量。

4、检查天平零点。打开左侧门，将被称物放在左盘中心位置，关闭左侧门。被称物在10毫克以下者，可由投影屏读出。10毫克至990毫克可旋动圈码指示盘旋钮来增减圈形砝码。（注意取放圈码时要轻缓，过快转动指示盘旋钮，会使圈形砝码跳落或变位）1克至100克可选取砝码，打开右侧门，用镊子夹取砝码盒中的砝码，放在右盘中心位置，关闭右侧门。

5、开动天平开关旋钮（注意旋动开关旋钮时，必须缓慢均匀，过快会使刀刃急触而损坏，同时由于过剧晃动，

酸式滴定管一定不能装碱溶液。

W：为什么量取HCl不需要用移液管，只需用量筒？

A：精度不要求那么高，只需量筒即可。

电子天平精度：0.1mg

台秤精度：0.1g

酸碱指示剂 酚酞：PH=8~10

甲基橙 PH=3.1~4.4

作为基准物的要求：相对分子质量大，可相对降低称量误差。

W：标定NaOH用的基准物？

A：邻苯二甲酸氢钾、草酸、苯甲酸

W：标定HCl用的基准物？

A：无水Na2CO3、硼砂

硫酸铵中含氮量

甲醛与NH4+作用(弱酸的强化)：4NH4+6HCHO==(CH2)6N4H+ +3H+ +6H2O

W：NH4+ 为NH3的共轭酸，为什么不能用NaOH直接滴定？

A：NH4+酸性太弱

W：NH4NO3、NH4Cl、NH4HCO3中的铵态氮含量能否用甲醛法测定？

A：1、NH4CL可以。

2、NH4NO3产物HNO3有氧化性，将甲醛氧化成甲酸与NaOH反应，造成误差。

3、NH4HCO3产生H2CO3酸性弱，易分解不稳定。

W：为什么中和甲醛中的游离酸使用酚酞作作指示剂，而中和试样中的游离酸却用甲基红？ A：甲醛中的游离酸是甲酸等弱酸，中和产物呈弱碱性，故采用酚酞作指示剂，试样（NH4）2SO4中的游离酸是H2SO4，中合产物呈中性，故用甲基红。

混合碱

W：测混合碱中的

电分析化学导论

重点与难点

1． 电池电动势的正确图示及有关运算 2． 电极电位的正确表达及有关运算

3． 有关物理化学常数与电极电位、电池电动势的关系

概述

电分析化学是仪器分析的一个重要分支，是建立在溶液电化学性质基础上的一类分析方法，或者说利用物质在其溶液中的电化学性质及其变化规律进行分析的一类方法。电化学性质是指溶液的电学性质（如电导、电量、电流、电位等）与化学性质（如溶液的组成、浓度、形态及某些化学变化等）之间的关系。

电分析化学的分类与特点

电分析化学的分类

习惯上按电化学性质参数之间的关系来划分，可分为：电导分析法、电位分析法、电解与库仑分析法、极谱与伏安分析法等。 而通常是划分为三个类型：

－－ 以待测物质的浓度在某一特定实验条件下与某些电化学参数间的直接关系为基础的分析方法。如电导法、电位法、库仑法、极谱与伏安法等。

－－ 以滴定过程中，某些电化学参数的突变作为滴定分析中指示终点的方法（注意：不是用指示剂），如电位滴定、电导滴定、电流滴定等。

－－ 经电子作为\沉淀剂\，使试液中某待测物质通过电极反应转化为固相沉积在电极上、由电极上沉积产物的量进行分析的方法，如电解分析法（也称电重量法）。

电分析化学导论

重点与难点

1． 电池电动势的正确图示及有关运算 2． 电极电位的正确表达及有关运算

3． 有关物理化学常数与电极电位、电池电动势的关系

概述

电分析化学是仪器分析的一个重要分支，是建立在溶液电化学性质基础上的一类分析方法，或者说利用物质在其溶液中的电化学性质及其变化规律进行分析的一类方法。电化学性质是指溶液的电学性质（如电导、电量、电流、电位等）与化学性质（如溶液的组成、浓度、形态及某些化学变化等）之间的关系。

电分析化学的分类与特点

电分析化学的分类

习惯上按电化学性质参数之间的关系来划分，可分为：电导分析法、电位分析法、电解与库仑分析法、极谱与伏安分析法等。 而通常是划分为三个类型：

－－ 以待测物质的浓度在某一特定实验条件下与某些电化学参数间的直接关系为基础的分析方法。如电导法、电位法、库仑法、极谱与伏安法等。

－－ 以滴定过程中，某些电化学参数的突变作为滴定分析中指示终点的方法（注意：不是用指示剂），如电位滴定、电导滴定、电流滴定等。

－－ 经电子作为\沉淀剂\，使试液中某待测物质通过电极反应转化为固相沉积在电极上、由电极上沉积产物的量进行分析的方法，如电解分析法（也称电重量法）。

《化学分析技术》题库

江苏城市职业学院 城市科学系 刘海霞

一.单选题 1组

1. 用部分风化的H2C2O4·2H2O作基准物质标定NaOH溶液浓度，则所标得NaOH溶液的浓度将（ ）。

(A) 偏高 (B) 偏低 (C) 准确 (D) 无法判断 2.试液体积在1 ~ 10 mL的分析称为（ )

(A) 常量分析 (B) 半微量分析 (C) 微量分析 (D) 痕量分析 3. 如将0.1 mol·L-1 HAc和0.1 mol·L-1NaAc的缓冲溶液用水稀释至10倍，此稀释溶液的pH值为（ ）（HAc的Ka=1.75×10-5 ）

(A) 4.86 (B) 4.66 (C) 5.76 (D) 4.76 4．间接碘量法中，加入KI的作用是（ ）

(A) 作为氧化剂 (B)作为还原剂 (C)作为掩蔽剂 D．作为沉淀剂 5. H2O2含量的测定可用（

实 验 报 告

姓名： 班级： 同组人： 项目 铵盐中氮含量的测定 课程： 分析化学 学号： 一、实验目的

1、掌握酸碱滴定法测定碱度的原理和方法。

2、学习用邻苯二甲酸氢钾标定氢氧化钠的方法。 3 4、了解酸碱滴定的实际应用。 二、实验原理

氢氧化钠标准溶液和盐酸标准溶液一样，只能用间接法配配制，其浓度的确定也可以用基准物质来标定。常用的有草酸和邻苯二甲酸氢钾等。本实验采用邻苯二甲酸氢钾，它与氢氧化钠的反应为：

达到化学计量点时，溶液呈弱碱性，可用酚酞作指示剂。

铵盐中氮含量的测定有蒸馏法和甲醛法两种，用甲醛法测定时，应用的是酸碱滴定中的间接滴定方法。

甲醛与铵盐作用后，可生成等物质的量的酸，例如：

2（NH4）2SO4＋6HCH O＝（CH2）6 N4＋2H2SO4＋6H2O

反应生成的酸可用氢氧化钠标准溶液滴定，由于生成的另一种产物六次甲基四胺（CH2）6 N4是一个很弱的碱，化学计量点时PH约为8.8，因此用酚酞作指示剂。

w（N）＝ C（NaOH）×V（NaOH）×14.01