希夫碱的制备

平顶山学院2012年应届毕业生 含有酰胺基团的Schiff碱配合物的合成及表征 王

目 录

1 绪 论 .......................................................................... 2

1.1配位化学的研究概况 .................................................................... 2 1.2 Schiff碱及其配合物的研究概况 .................................................. 2 1.2.1 Schiff碱的应用 ..................................................................... 3 1.3选题思路－酰胺类Schiff碱及其配合物 .................................... 5

2含有酰胺基团的Schiff碱配合物的合成及表征 ...... 5

2.1实验部分 ............................

化学信息学论文

论文题目：希夫碱金属配合物的介绍及应用

学 院： 化学与化工学院 专 业：＿＿＿化学＿＿＿ 班 级：＿ ＿101A＿＿＿ 学 号：＿1008110209＿ 学生姓名：＿＿＿＿888888

2012年 12 月 18日

化学信息学论文（设计）

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第 I 页

目 录

摘 要 ........................................................................................................................................................ II The introduction and application of Schif

碱式碳酸铜的制备

摘要：

本文根据查阅到的资料1选择制备碱式碳酸铜最佳的反应条件（温度）、最佳物料配比等来制备碱式碳酸铜。

利用CuSO4与NaCO3制备时反应温度控制在50 ℃较好，物料配比CuSO4：NaCO3=1:1.2效果最佳。

本次试验采用固相反应和在溶液中反应两种不同的方法制备，所应用的实验原理基本相同：2CuSO4+2Na2CO3+H2O=Cu2(OH)2CO3↓+Na2SO4+CO2↑

o

1碱式碳酸铜为天然孔雀石的主要成分，呈暗绿色或淡蓝绿色，加热至200 C即分解，在水中的溶解度度很小，新制备的试样在沸水中很易分解

1 实验部分

1.1实验仪器：研钵两套、250 ml烧杯两个、50 ml量筒一个、玻璃棒、玻璃钉、

电子天平、电炉、减压抽滤装置、恒温水浴锅、烘箱、蒸发皿、滴管、钥匙（牛角勺）

1.2实验试剂：五水硫酸铜晶体、碳酸钠固体（如果有十水碳酸钠更好）、蒸馏

水、无水乙醇

1.3 制备方法：

1.3.1固相反应法

由Na2CO3跟CuSO4·5H2O反应制备

称取14.0 gCuSO4·5H2O晶体和5.93 g Na2CO3，分别研细后再混合研磨，混合研磨时可加入10ml水（由于碳酸钠晶体中没有水，如果

席夫碱的研究进展

1席夫碱的简单介绍

1.1席夫碱定义

席夫碱主要是指含有亚胺或甲亚胺特性基团(-RC＝N-)的一类有机化合物，通常席夫碱是由胺和活性羰基缩合而成。席夫碱类化合物及其金属配合物主要在药学、催化、分析化学、腐蚀以及光致变色领域的重要应用。在医学领域，席夫碱具有抑菌、杀菌、抗肿瘤、抗病毒的生物活性；在催化领域，席夫碱的钴、镍和钯的配合物已经作为催化剂使用 ；在分析化学领域，席夫碱作为良好配体，可以用来鉴别、鉴定金属离子和定量分析金属离子的含量[ 1]

；在腐蚀领域，某些芳香族的席夫碱经常作为铜的缓蚀剂[ 2] ；在光致变色领域，某些含有特性基团的席夫碱也具有独特的应用[ 3] 。 R2C=O + R'NH2 →R2C=NR' + H2O

席夫碱的制备在 催化下反应，但是不能用强酸，因为氢离子和羰基结合成珜盐而增加羰基的亲电性能，但亲离子和氨基结合后形成铵离子的衍生物，丧失了胺的亲核能力，所以本类反应条件要求非常严格。席夫碱类化合物的C=N基团中杂化轨道的N原子具有易于流动的二维平面孤对电子，能够有效配位金属离子和中性小分子，使席夫碱成为配位化学研究的重要的配体。 1.2席夫碱的种类 1.2.1按

第36卷第3期

人 工 晶 体 学 报 Vo.l 36 No .3 2007年6月 J O URNAL OF S YNT H ETIC CRYSTALS June ,2007

水杨醛及其衍生物席夫碱配合物制备、

性能研究现状

金黎霞1,刘 峥1,夏金虹2

(1.桂林工学院材料与化学工程系,桂林541004;2.桂林电子工业学院电子工程系,桂林541004)

摘要:本文综述了水杨醛及其衍生物席夫碱配合物的合成方法及影响因素,阐述了它的生物活性、现场配位标记、放射性金属核素的潜力、杀菌活性,对超氧离子的抑制作用,催化活性等各方面性能,及其在分析化学和应用化学

中的应用。

关键词:水杨醛;席夫碱;配合物;性能

中图分类号:O634 文献标识码:A 文章编号:10002985X(2007)0320705206

A ctua lity R esearch of Synthesis and C apacity of Sch iff Ba se

D er i ved fro m Sa licy l a l d ehyde and Its R a m ifi ca ti ons

JI N Li 2xia 1,LIU Zhe ng

1 简述

苦参碱、氧化苦参碱(苦参素)是苦豆子、苦参、广豆根等豆科槐属植物中生物碱的主要成份。苦参碱(matrine)和氧化苦参碱(oxymatrine)化学分子式分别为C15H24N2O 和C 15H24N2O2，分子量分别为248 和264，是苦参型生物碱的主要活性成分，二者在一定条件下可以转化.

2 苦参碱提取工艺

2.1溶剂提取法

苦参碱的溶剂提取法, 常用水、酸水及乙醇等作为提取溶媒, 提取方法多为浸渍、渗滚、

煎煮、回流等经典方法。

孔令明等川从酸水回流提取、乙醇回流提取两大苦参总碱方法的对比中发现,乙醇回流法对苦参总碱的提取效果较好, 是一种目前较为合适的苦参总碱溶剂提取方法。其最佳工艺参数为: 采用筛分目数20—60 目的苦参粉, 以60 % 的乙醇溶液, 料液比为1 : 2 , 回流提取2 次。

谭桂莲分别对水煎法、乙醇回流法和渗滤法提取氧化苦参碱工艺进行优选研究, 结果表明, 渗滤法所得浸提物中, 氧化苦参碱含量明显高于水煎法和乙醇回流法, 故认为渗滤法为氧化苦参碱的最佳提取方法。

2.2 离子交换法

利用生物碱盐通过强酸型阳离子交换树脂柱, 使生物碱盐阳离子交换在树脂上, 而非生

物碱化合物则流出柱

1 简述

苦参碱、氧化苦参碱(苦参素)是苦豆子、苦参、广豆根等豆科槐属植物中生物碱的主要成份。苦参碱(matrine)和氧化苦参碱(oxymatrine)化学分子式分别为C15H24N2O 和C 15H24N2O2，分子量分别为248 和264，是苦参型生物碱的主要活性成分，二者在一定条件下可以转化.

2 苦参碱提取工艺

2.1溶剂提取法

苦参碱的溶剂提取法, 常用水、酸水及乙醇等作为提取溶媒, 提取方法多为浸渍、渗滚、

煎煮、回流等经典方法。

孔令明等川从酸水回流提取、乙醇回流提取两大苦参总碱方法的对比中发现,乙醇回流法对苦参总碱的提取效果较好, 是一种目前较为合适的苦参总碱溶剂提取方法。其最佳工艺参数为: 采用筛分目数20—60 目的苦参粉, 以60 % 的乙醇溶液, 料液比为1 : 2 , 回流提取2 次。

谭桂莲分别对水煎法、乙醇回流法和渗滤法提取氧化苦参碱工艺进行优选研究, 结果表明, 渗滤法所得浸提物中, 氧化苦参碱含量明显高于水煎法和乙醇回流法, 故认为渗滤法为氧化苦参碱的最佳提取方法。

2.2 离子交换法

利用生物碱盐通过强酸型阳离子交换树脂柱, 使生物碱盐阳离子交换在树脂上, 而非生

物碱化合物则流出柱

碱式碳酸铜的制备及铜含量的测定

一、 实验目的

1．了解碱式碳酸铜的制备原理和方法；

2．通过碱式碳酸铜Cu2(OH)2CO3制备条件的探求和生成物颜色、状态的分析，研究反应物的合理配料比并确定制备反应适合的温度条件。 3．练习碱式碳酸铜中铜含量的测定方法。 二、 实验原理

碱式碳酸铜为天然孔雀石的主要成分，呈暗绿色或淡蓝绿色（由于所含成分Cu（OH）2和CuCO3的比例不同，而颜色不同），加热至200℃即分解，在水中的溶解度很小，新制备的试样在沸水中很易分解。

为了适于碱式碳酸铜的生成和提取，根据碱式碳酸铜的性质和铜盐的性质，选用硫酸铜和碳酸钠溶液。其反应方程式如下：

2CuSO4+2NaCO3+H2O=Cu2（OH）2CO3+CO2+2Na2SO4

反应过程中，反应温度、反应物浓度及反应物配比对反应均有影响。 三、 主要试剂与仪器

试剂：CuSO4（s，分析纯）Na2CO3（s，分析纯），NH3H2O-NH4Cl缓冲溶液，PAN指示剂。

仪器：恒温水浴锅，分析天平，托盘天平，烧杯（250ml，100ml），容量瓶（250ml） ，试管，布氏漏斗，吸滤瓶，烘箱，滴定管，锥形瓶。 四、 实验步骤

1．反应物溶液配制

配制0.5mol/

苦参碱缓释片的制备及释放度研究

杜娟 08312069 08药学（2）班

摘要: 苦参碱具有抗心律失常，抗肿瘤等临床作用。但该药消除半衰期较短，若制成一般的口服制剂，常需每日口服3~4次，给药次数较为频繁。因此制成缓释片对不易口服的患者具有重要意义。本文主要通过对缓释骨架材料的筛选，由不同黏度不同量的HPMC与EC测出对释放度的影响制出苦参碱最优质处方。再通过在一定色谱条件下的苦参碱缓释片的含量、稳定性、释放度、回收率及释药特性的研究，得出缓释制剂作为一种给药系统,其质量控制和评价的关键是药物释放具有特定的药代动力学特征。该缓释片的释药符合Higuchi方程。12 h释放度> 75% , 16 h释放度> 85% ,并与普通片相比,具显著的缓释效应,达到了预期目标。关键词：苦参碱；缓释剂；HPLC；释放度

前言：苦参碱(Matrine)是从豆科槐属植物苦豆子苦参根中分离得到的生物碱，为白色针状结晶或结晶性粉末。本品在乙醇、氧仿、甲苯、苯中极易溶解，在丙酮中易溶，在水中溶解，在石油醚、热水中略溶[1]，mP为75.5~76.5℃。本品的氛仿溶液在420nm的波长处有最大吸收。

苦参碱具有抗心律失常、抗炎、抗柯萨基B组病毒、升白

实验二十一 碱式碳酸铜的制备

[实验目的]

通过碱式碳酸铜制备条件的探求和生成物颜色、状态的分析，研究反应物的合理配料比并确定制备反应适合的温度条件，以培养独立设计实验的能力。

碱式碳酸铜为天然孔雀石的主要成分，呈暗绿色或淡蓝绿色，加热至200oC即分解，在水中的溶解度度很小，新制备的试样在沸水中很易分解。

思考题：

1.哪些铜盐适合制取碱式碳酸铜？写出硫酸铜溶液和碳酸钠溶液反应的化学方程式。 2.估计反应的条件，如反应的温度、反应物浓度及反应物配料比对反应产物是否有影响。 [实验药品]

由学生自行列出所需仪器、药品、材料之清单，经指导老师的同意，即可进行实验。 [实验内容] 一、反应物溶液配制

配制0.5mol·L-1的CuSO4溶液和0.5mol·L-1的Na2CO3溶液各100mL。 二、制备反应条件的探求

1．CuSO4和Na2CO3溶液的合适配比

置于四支试管内均加入2.0 mL 0·5 mol.L-1 CuSO4溶液，再分别取0.5 mol·L-1 Na2CO3溶液1.6 mL、2.0 mL、2.4 mL及2.8 mL依次加入另外四支编号的试管中。将八支试管放在75oC水浴中。几分钟后，依次将CuSO4溶液分别倒入中，振荡试管，比