水样中化学需氧量的测定高锰酸钾法

实验49 水体中化学耗氧量(COD) 的测定——KMnO4法 实验目的

（1）初步了解环境分析的重要性以及水样的采集和保存 方法。

（2）对水中化学耗氧量(COD)与水体污染的关系有所了 解。

（3）掌握高锰酸钾法测定水中COD的原理及方法。 注意事项 （1）水样采集后,应加入H2SO4使pH<2，抑制微生物繁殖。试样尽快分析，必要时在0～5℃保存，应在48h内测定。取水样的量由外观可初步判断：洁净透明的水样取100mL,污染严重、浑浊的水取样10～30mL，补加蒸馏水至100mL。

（2）若有需要，可移取等量蒸馏水代替水样，同时操作，求得空白值计算化学耗氧量时将空白值减去。 注意事项 （1）水样采集后,应加入H2SO4使pH<2，抑制微生物繁殖。试样尽快分析，必要时在0～5℃保存，应在48h内测定。取水样的量由外观可初步判断：洁净透明的水样取100mL,污染严重、浑浊的水取样10～30mL，补加蒸馏水至100mL。

（2）若有需要，可移取等量蒸馏水代替水样，同时操作，求得空白值计算化学耗氧量时将空白值减去。 问题讨论

（１）测定水中COD的意义何在？有哪些方法测定COD？

答：COD是在规定条件下水中各种还原剂需要氧量的总和，它反映水体受污染的程度。常用的测定方法有高锰酸钾法和重铬酸钾法。

（２）KMnO4标准溶液可采用何种方法配制？配制时应注意什么问题？

答：高锰酸钾试剂难以得到纯净物，通常采用间接法配制，标定常用的基准物质有草酸、草酸钠、三氧化二砷等。配制时一是要加热煮沸1h，放置2～3d，确保其中的还原性物质氧化完全；二是过滤除去沉淀；三是贮存与棕色瓶子避光保存。 （３）水样的采集及保存应当注意哪些事项？

答：水样的采

实验49 水体中化学耗氧量(COD) 的测定——KMnO4法 实验目的

（1）初步了解环境分析的重要性以及水样的采集和保存 方法。

（2）对水中化学耗氧量(COD)与水体污染的关系有所了 解。

（3）掌握高锰酸钾法测定水中COD的原理及方法。 注意事项 （1）水样采集后,应加入H2SO4使pH<2，抑制微生物繁殖。试样尽快分析，必要时在0～5℃保存，应在48h内测定。取水样的量由外观可初步判断：洁净透明的水样取100mL,污染严重、浑浊的水取样10～30mL，补加蒸馏水至100mL。

（2）若有需要，可移取等量蒸馏水代替水样，同时操作，求得空白值计算化学耗氧量时将空白值减去。 注意事项 （1）水样采集后,应加入H2SO4使pH<2，抑制微生物繁殖。试样尽快分析，必要时在0～5℃保存，应在48h内测定。取水样的量由外观可初步判断：洁净透明的水样取100mL,污染严重、浑浊的水取样10～30mL，补加蒸馏水至100mL。

（2）若有需要，可移取等量蒸馏水代替水样，同时操作，求得空白值计算化学耗氧量时将空白值减去。 问题讨论

（１）测定水中COD的意义何在？有哪些方法测定COD？

答：COD是在规定条件下水中各种还原剂需要氧量的总和，它反映水体受污染的程度。常用的测定方法有高锰酸钾法和重铬酸钾法。

（２）KMnO4标准溶液可采用何种方法配制？配制时应注意什么问题？

答：高锰酸钾试剂难以得到纯净物，通常采用间接法配制，标定常用的基准物质有草酸、草酸钠、三氧化二砷等。配制时一是要加热煮沸1h，放置2～3d，确保其中的还原性物质氧化完全；二是过滤除去沉淀；三是贮存与棕色瓶子避光保存。 （３）水样的采集及保存应当注意哪些事项？

答：水样的采

高锰酸钾标准溶液的配制标定及工业双氧水含量的测定

一．实验目的

1. 了解并掌握高锰酸钾标准溶液的配制及标定方法； 2. 掌握KMnO4法测定H2O2的原理、滴定条件和操作步骤； 3. 进一步掌握KMnO4法滴定操作技能。

二．实验原理

KMnO4试剂中常含有少量MnO2和其他杂质，配成的标准溶液易在杂质作用下分解；KMnO4是强氧化剂，易与水中的有机物、空气中的尘埃等还原性物质作用；KMnO4溶液还会自行分解。因此，KMnO4标准溶液不能直接配制。KMnO4的分解速度随溶液的pH值而改变，在中性溶液中分解很慢，Mn2+、MnO2和光照均能加速其分解。因此，配制与保存时必须使溶液保持中性，避光、防尘。这样，KMnO4的浓度才会比较稳定，但使用一段时间后仍需要定期标定。

一般用于标定KMnO4溶液浓度的基准物是Na2C2O4，因为Na2C2O4不含结晶水，性质稳定、容易提纯、操作简便。Na2C2O4标定KMnO4的反应如下：

2MnO4– + 5C2O42– +16H+ ＝ 2Mn2+ + 10CO2↑ + 8H2O

标定时，应从温度、酸度及催化剂等方面严格控制反应条件。滴定温度低于60℃，反应速度较慢；超过90℃，草酸按下式分解。

H2C2O

实验十九 水中化学耗氧量的测定----酸性高锰酸钾法

一、原理

高锰酸钾在酸性溶液中将部分有机物氧化，过量的高锰酸钾以草酸标准溶液回滴，根据实际消耗的高锰酸钾量来计算化学耗氧量。

二、仪器 1.50ml滴定管。 2.250ml三角瓶。 3.电热板或电炉。 三、试剂

1．C1/2草酸=0.01000mol/L草酸溶液 称取6.3035g分析纯草酸（H2C2O4 2H2O），溶于蒸馏水中，加水至 1000ml。

2．C1/5=0.1 mol/LKMnO4 称取3.3g KMnO4溶于1000ml水中，立刻煮沸10-15min，静置7~10 天（不要使灰尘落入其中）然后小心用虹吸管将上部澄清液注入棕色玻瓶内，用铺玻璃棉 的滤器（不可用滤纸）过滤。备用。

3．C1/5=0.01 mol/LKMnO4 将0.02mol/LKMnO4溶液稀释10倍，临用时按测定步骤校正其浓度。

4.1+3 H2SO4 将1份浓硫酸缓缓加入三分蒸馏水中。 四、测定步骤

1.测定前须先处理三角瓶。向250ml三角瓶中加入50ml水，再加1ml1+3硫酸及少量高锰酸钾溶液，加热煮沸数min，溶液应保持高锰酸钾特有的紫红色。倒掉溶液，用少量蒸馏水冲洗三角瓶数次。

高锰酸钾法测定中钙的含量

摘要

实验以高锰酸钾法测定石灰石中钙的含量，要求掌握以Na2C2O4做基准物标定高锰酸钾溶液的原理、方法及滴定条件。使用间接滴定法测定物质中组分的含量，学习晶形沉淀的制备及洗涤方法。

关键词：高锰酸钾法 间接滴定法 钙的含量的测定 前言

市售的KMnO4常含有少量的杂质，如硫酸盐,卤化物及硝酸盐以及MnO2等，不是基准物，因此不能用精确称量高锰酸钾来直接配制标准溶液。

KMnO4标准溶液常用还原剂草酸钠作基准物来标定，草酸钠不含结晶水，容易提纯，性质稳定。用草酸钠溶液标定KMnO4溶液的反应如下： 2MnO4-+5C2O42-+16H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O 滴定时可利用MnO4-离子本身的颜色指定滴定终点。

利用KMnO4法测定钙的含量，只能采用间接法测定。将样品用酸处理成溶液，使Ca溶解在溶液中。Ca在一定条件下与C2O4作用，形成白色CaC2O4沉淀。过滤洗涤后再将CaC2O4沉淀溶于热的稀H2SO4中。用KMnO4标准溶液滴定与Ca2+1:1结合的C2O42-含量。其反应式如下：

Ca2++C2O42- = CaC2O4↓

高锰酸钾法测定废水COD

原理

高锰酸钾指数是指在一定条件下，以高锰酸钾为氧化剂，处理水样时所消耗的氧量，以氧的mg/L来表示。水中部分有机物及还原性无机物均可消耗高锰酸钾。因此，高锰酸钾指数常作为水体受有机物污染程度的综合指标。

水样加入硫酸使呈酸性后，加入一定量的高锰酸钾溶液，并在沸水浴中加热反应一定的时间。剩余的高锰酸钾加入过量草酸钠溶液还原，再用高锰酸钾溶液回滴过量的草酸钠，通过计算求出高锰酸盐指数。

仪器

１．水浴装置 ２．250mL锥形瓶 ３．50mL酸式滴定管

试剂

１．高锰酸钾溶液（C(1/5 KMnO4)=0.1mol/L）:称取3.2g高锰酸钾溶于1.2L水中，加热煮沸，使体积减少到约１L，放置过夜，用G－3玻璃砂芯漏斗过滤后，滤液储于棕色瓶中保存。

２．高锰酸钾溶液（C(1/5 KMnO4)=0.01mol/L）：吸取25mL上述高锰酸钾溶液，?用水稀释至250mL，储于棕色瓶中。使用前进行标定，并调节至0.01mol/L准确浓度。 ３．1+3硫酸

４．草酸钠标准溶液（C(1/2Na2C2O4)=0.1000mol/L）?：称取0.6705g在10

化学需氧量的测定——重铬酸钾法

一、 目的和要求

1.1 了解测定COD的意义和方法。

1.2 掌握重铬酸钾法测定COD的原理和方法。

二、 原理

在强酸性溶液中，一定量的重铬酸钾氧化水中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作为指示剂，用硫酸亚铁铵溶液回滴，根据用量算出水样中还原性物质消耗氧的量。

酸性重铬酸钾氧化性很强，可氧化大部分有机物，加入硫酸银做催化剂时，直链脂肪族化合物可完全被氧化，而芳香族有机物却不易被氧化，吡啶不被氧化，挥发性直链脂肪族化合物、苯等有机物存在于蒸气相，不能与氧化剂液体接触，氧化不明显。氯离子能被重铬酸盐氧化，并且能与硫酸银作用产生沉淀，影响测定结果，故在回流前向水样中加入硫酸汞，使之成为络合物以消除干扰，氯离子含量高于2000mg/L的样品应先做定量稀释，使含量降低至2000mg/L以下，再进行测定。

用0.25mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定大于50mg/L的COD值，用0.025mol/L浓度的重铬酸钾可测定5~50mg/L的COD值，但准确度较差。

三、 仪器与试剂 3.1 回流装置。带250mL锥形瓶的全玻璃回流装置。 3.2 加热装置。电热板或变阻电炉。

3.3 50mL酸式滴定管

实验十四 过氧化氢含量的测定—高锰酸钾法

【目的要求】

1.掌握高锰酸钾标准溶液的配制和标定方法。 2.学习高锰酸钾法测定过氧化氢含量的方法。

【实验原理】

H2O2是医药、卫生行业上广泛使用的消毒剂，它在酸性溶液中能被KMnO4定量氧化而生成氧气和水，其反应如下：

5H2O2+2MnO4-+6H+=2Mn2++8H2O+5O2

滴定在酸性溶液中进行，反应时锰的氧化数由+7变到+2。开始时反应速度慢，滴入的

2+2+

KMnO4溶液褪色缓慢，待Mn生成后，由于Mn的催化作用加快了反应速度。

生物化学中，也常利用此法间接测定过氧化氢酶的活性。在血液中加入一定量的H2O2，由于过氧化氢酶能使过氧化氢分解，作用完后，在酸性条件下用标准KMnO4溶液滴定剩余的H2O2，就可以了解酶的活性。

【仪器试剂】

台秤（0.1g）、天平（0.1mg），试剂瓶（棕色）， 酸式滴定管（棕色，50cm3），锥形瓶

333-3

（250cm），移液管（10cm、25cm）；H2SO4（3 mol·dm）， KMnO4(s)，Na2C2O4(s,AR.)，双氧水样品（工业）。

【实验步骤】

1. KMnO4溶液（0.02 mol·dm-3）的配制

称取1.7g 左右的KM

公会第14届第3次临时理监事联席会议

生化需氧量(BOD5)的测定 （五日培养法）

一．实验目的

1．了解生化需氧量（BOD5）的含义。

2．掌握五日培养法测定生化需氧量的基本原理。

3．熟练掌握碘量法测定DO的操作技术。

4．明确化学需氧量和生化需氧量的相关性。

二．实验原理

五日培养法也称标准稀释法或稀释接种法。其测定原理是：水样经稀释后，在20℃±1℃条件下培养5天，求出培养前后水样中溶解氧含量，二者的差值为BOD5。

如果水样五日生化需氧量未超过7 mg/L，则不必进行稀释，可直接测定。很多较清洁的河水就属于这一类水。溶解氧测定方法一般用碘量法。

三．实验仪器、设备

1．20℃±1℃恒温培养箱。

2．5～20L细口玻璃瓶。

3．250mL溶解氧瓶：带有磨口玻璃塞，并具有供水封用的钟形口。

4．1000mL量筒。

5．玻璃搅拌棒：棒长应比所用量筒高度长20cm，棒的底端固定一个直径比量筒直径略小，并有几个小孔的硬橡胶板。

6．虹吸管：供分取水样和添加稀释水用。

四．实验试剂

1．磷酸盐缓冲溶液：将0.85g磷酸二氢钾（KH2PO4）、2.175g磷酸氢二钾（K2HPO4）、3.34g磷酸氢二钠（Na2HPO4·7H2O）和0.17g氯化铵（

福尔马林＋高锰酸钾

熏蒸消毒的注意事项

周景明 李 平 张 杨

福尔马林＋高锰酸钾熏蒸消毒是利用甲醛与高锰酸钾发生氧化还原反应过程中产生的大量的热，使其中的甲醛受热挥发，从而达到杀死病原微生物的目的。

此法具有省时、省力和消毒效果好等优点，是目前较为广泛采用的消毒方法。

（一）准备工作

１．熏蒸前对畜舍进行彻底清扫，除粪，扫灰尘，冲刷，并将需要消毒的饮水器、料槽等工具设备洗刷干净，放入畜舍中，以备一同消毒。

２．做好密封工作，把门窗缝隙、墙壁裂缝、天窗等部位用塑料布或纸条封好，避免因留有空隙而致舍内有效浓度降低，影响消毒效果。

３．计量畜舍空间，依此计算出所需福尔马林和高锰酸钾的量。一般情况下，常用以下两种比例浓度：

一是每立方米福尔马林４２毫升、高锰酸钾２１克，用于重度污染或全进全出时的消毒；二是每立方米福尔马林２８毫升，高锰酸钾１４克，多用于预防性的消毒，如种蛋消毒。 三是每立方米福尔马林1 4毫升，高锰酸钾7克，用于污染较轻的空间

同时，依计算所得的量预备好消毒用的器皿。如果是消毒空间较大、药量较多，则可放置多个容器。

４．因高锰酸钾和福尔马林都具有腐蚀性，所以要选用陶瓷或搪瓷等耐腐蚀的器皿，也可用塑料桶或铁桶，把内部罩上塑料布。因混合后反应剧烈，有